一种湿法纺丝方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种湿法纺丝方法，属于氧化石墨稀复合材料制备的技术领域。
【背景技术】
[0002]目前，氧化石墨烯纤维主要采用的是湿法纺丝的技术制备，其实验步骤比较固定化。其步骤一般都是先将石墨经氧化法变为粘稠状的氧化石墨烯，然后用液态的氧化石墨烯作为纺丝液选择合适的凝固液制备纤维。但是此过程没有把焦点放在湿法纺丝方法所纺出的氧化石墨烯纤维的后续处理上。我们通过实验得出利用湿法纺丝所纺出的纤维经水洗后其氧化石墨烯片层间作用力增大，导致其性能有显著的提高。
【发明内容】
[0003]本发明解决的技术问题是:提出一种湿法纺丝方法，经湿法纺丝制备出的氧化石墨烯纤维晾干后经水洗5?100秒。这样可以使得氧化石墨烯片层间的作用力变大，从而提升氧化石墨烯纤维的性能。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是:一种湿法纺丝方法，包括以下步骤:
[0005]步骤1:以石墨为原料经氧化法制备氧化石墨烯，将其置于油浴锅中在一定温度下搅拌浓缩到粘稠状。
[0006]步骤2:配置浓度适宜的离子液水溶液
[0007]步骤3:利用湿法纺丝技术，以离子液水溶液为凝固液制备石墨烯纤维。
[0008]步骤4:所纺出的氧化石墨烯纤维在空气氛围中晾干后放入盛有蒸馏水的水槽中浸泡后取出晾干。
[0009]优选的，步骤I所述的氧化石墨烯浓缩温度为50°C?60°C，浓缩的氧化石墨烯粘度为985MPa.S左右。
[0010]优选的，步骤2所述的离子液水溶液浓度分别为:1-丁基-3-甲基咪唑L乳酸盐0.00477mol/L;氯化 1-胺丙基-3-甲基咪唑 0.00067mol/L。
[0011 ] 优选的，步骤3所述的湿法纺丝过程中氧化石墨稀的挤出量为0.4mL/min ；湿法纺丝所用针头的针嘴内径为0.50mm。
[0012]优选的，步骤4所述的晾干的氧化石墨烯纤维浸泡在蒸馏水中10秒
[0013]本发明的有益效果:以石墨为原料经氧化法制备氧化石墨烯，以粘稠状的氧化石墨烯作为纺丝液，凝固液采用的是离子液的水溶液。利用湿法纺丝方法纺出的纤维晾干后放在蒸馏水中水洗5?100秒。水洗后纤维表面的离子液溶于水中去除掉，纤维内部的离子液能够充分进入氧化石墨烯片层间，增加片层间的作用力，从而增加氧化石墨烯纤维的性會K。
【附图说明】
[0014]图1为实施例1?2中的丝的侧面SEM图。
[0015]图2为实施例1?2中的丝的XRD图谱。
[0016]图3为实施例1?2中的力学性能图。
【具体实施方式】
[0017]实施例1:
[0018]本实施例以1-丁基-3-甲基咪唑L乳酸盐的水溶液为凝固液湿法纺丝制备纤维:
[0019]步骤1:取适量的氧化石墨烯于烧杯中，将此烧杯置于油浴锅中在搅拌的情况下50°C?60°C浓缩一天，使其粘度达到985MPa.S左右；
[0020]步骤2:取1-丁基-3-甲基咪唑L乳酸盐50uL于50mL水中配置成浓度为0.00477mol/L的溶液，做为凝固液；
[0021]步骤3:利用湿法纺丝技术以离子液水溶液为凝固液制备纤维
[0022]步骤4:所纺出的氧化石墨烯纤维在空气氛围中晾干后放入盛有蒸馏水的水槽中浸泡1秒后取出晾干。
[0023]实施例2
[0024]本实施例以氯化1-胺丙基-3-甲基咪唑的水溶液为凝固液湿法纺丝制备纤维:
[0025]步骤1:取适量的氧化石墨烯于烧杯中，将此烧杯置于油浴锅中在搅拌的情况下50°C?60°C浓缩一天，使其粘度达到985MPa.S左右；
[0026]步骤2:取氯化1-胺丙基-3-甲基咪唑5uL于50mL水中配置成浓度为0.00067mol/L的溶液，作为凝固液；
[0027]步骤3:利用湿法纺丝技术以离子液水溶液为凝固液制备纤维
[0028]步骤4:所纺出的氧化石墨烯纤维在空气氛围中晾干后放入盛有蒸馏水的水槽中浸泡1秒后取出晾干。
[0029]本发明的不局限于上述实施例所述的具体技术方案，凡采用等同替换形成的技术方案均为本发明要求的保护范围。
【主权项】
1.一种湿法纺丝方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤1:以石墨为原料经氧化法制得氧化石墨烯，将其置于油浴锅中在一定温度下搅拌浓缩到粘稠状。 步骤2:配置浓度适宜的离子液水溶液 步骤3:利用湿法纺丝技术，以离子液水溶液为凝固液制备氧化石墨烯纤维。 步骤4:所纺出的氧化石墨烯纤维在空气氛围中晾干后放入盛有蒸馏水的水槽中浸泡后取出晾干。2.根据权利要求书I中所述的一种湿法纺丝方法，其特征在于:步骤I所述的氧化石墨烯浓缩温度为40°C?80°C，浓缩的氧化石墨烯粘度为985MPa.S左右。3.根据权利要求书I中所述的一种湿法纺丝方法，其特征在于:步骤2所述的离子液水溶液浓度分别为:1_ 丁基-3-甲基咪唑L乳酸盐0.0Ol?0.0lOmol/L;氯化1-胺丙基-3-甲基咪唑 0.0001 ?0.0010mol/L。4.根据权利要求书I中所述的一种湿法纺丝方法，其特征在于:步骤3所述的湿法纺丝过程中氧化石墨烯的挤出量为0.1?1.0mL/min;湿法纺丝所用针头的针嘴内径为0.10?0.80mmo5.根据权利要求书I中所述的一种湿法纺丝方法，其特征在于:步骤4所述的晾干的氧化石墨烯纤维浸泡在蒸馏水中5?100秒。
【专利摘要】本发明涉及一种湿法纺丝方法，属于石墨烯复合材料制备的技术领域。该方法是以粘稠状的氧化石墨烯作为纺丝液，凝固液采用的是离子液的水溶液，所纺出的纤维经水洗后其性能有明显的提高。本发明以有机物的离子液在氧化石墨烯片层间产生离子键连接来制备氧化石墨烯纤维，然后经水洗使的氧化石墨烯纤维中的离子液能够充分的在氧化石墨烯片层间排列，从而提升氧化石墨烯纤维的性能。本发明操作简单，绿色环保，成本低廉，并且可以快速大量生产，经水洗后的氧化石墨烯纤维性能显著提高。可将此方法广泛应用到氧化石墨烯材料的改性等领域。
【IPC分类】D01D5/06, D01F9/08, D01F11/12, D06B3/02
【公开号】CN105586646
【申请号】CN201510991314
【发明人】刘屹东, 闵永刚, 张栋, 申佳欣, 冯亚飞
【申请人】盐城增材科技有限公司
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2015年12月27日