亮泽色调剂、显影剂、色调剂盒、处理盒以及图像形成设备的制作方法

亮泽色调剂、显影剂、色调剂盒、处理盒以及图像形成设备的制作方法
【专利摘要】一种亮泽色调剂，包括色调剂颗粒和外加式添加剂，色调剂颗粒至少含有亮泽颜料、粘结剂树脂、和防粘剂，其中，根据色调剂颗粒的投影图像计算出的比表面积X(平方米/克)与色调剂颗粒的BET比表面积Y(平方米/克)的比值(X/Y)为0.3至1.0。
【专利说明】亮泽色调剂、显影剂、色调剂盒、处理盒以及图像形成设备
【技术领域】
[0001]本发明涉及亮泽色调剂、显影剂、色调剂盒、处理盒、以及图像形成设备。
【背景技术】
[0002]为了形成具有诸如金属光泽的亮泽图像，使用亮泽色调剂。
[0003]披露过一种亮泽色调剂的示例，其中，当通过测角光度计用入射光以-45°入射角照射由色调剂形成的实面填充图像时，+30°受光角处的反射率A与-30°受光角(light-receiving angle)处的反射率B之比值(A/B)为2至100 (例如，参见JP-A-2012-32765(专利文献 I))。
[0004]另外，披露过一种用于使静电荷图像显影的彩色色调剂，其抑制由定影温度变化所导致的光泽度变化；并且在图像质量(图像的雾化和纹理)、抗失调性(抗偏移性)(offset resistance)、以及低温定影特性方面优异。在用于使静电荷图像显影的彩色色调剂中，将一次平均粒径(primary average particle diameter)为5nm至70nm的小径无机颗粒至少从外部添加至色调剂颗粒，该色调剂颗粒包含着色剂、以及软化点从110°c至130°C的粘结剂树脂，小径无机颗粒相对于色调剂颗粒的含量是0.2重量％至0.8重量％，其平均圆度等于或大于0.950，而圆度的标准偏差小于或等于0.040(例如，参见JP-A-2001-22124 (专利文献 2))。

【发明内容】

[0005]本发明的目的是提供一种亮泽色调剂，其中抑制雾化的发生。
[0006]用于实现上述目的的具体措施如下。
[0007]根据本发明的第一方面，提供一种亮泽色调剂，包括色调剂颗粒(其至少含有亮泽颜料、粘结剂树脂、和防粘剂)、以及外加式添加剂，其中，根据色调剂颗粒的投影图像计算出的比表面积X(平方米/克)与色调剂颗粒的BET比表面积Y(平方米/克)的比值(Χ/Υ)为 0.3 至 1.0。
[0008]根据本发明的第二方面，在根据第一方面的亮泽色调剂中，当观察色调剂颗粒在其厚度方向的横截面时，相对于所观察到的颜料颗粒总数，处理为使得由色调剂颗粒的横截面长轴方向与颜料颗粒的长轴方向所形成的角度在-30°至+30°范围内的颜料颗粒数量等于或大于60%。
[0009]根据本发明的第三方面，在根据第一方面的亮泽色调剂中，当通过测角光度计用入射光以-45°入射角照射由色调剂形成的实面填充图像时，+30°受光角处的反射率A与-30°受光角处的反射率B之比值(Α/Β)可为2至100。
[0010]根据本发明的第四方面，在根据第一方面的亮泽色调剂中，平均最大厚度C与平均等效圆直径D的比值(C/D)可在0.001至0.500的范围内。
[0011]根据本发明的第五方面，在根据第一方面的亮泽色调剂中，亮泽颜料可含有铝。
[0012]根据本发明的第六方面，在根据第一方面的亮泽色调剂中，相对于100重量份数的粘结剂树脂，亮泽颜料的含量可以为I重量份数至70重量份数。
[0013]根据本发明的第七方面，在根据第一方面的亮泽色调剂中，粘结剂树脂可以是聚酯树脂。
[0014]根据本发明的第八方面，在根据第一方面的亮泽色调剂中，其体积平均粒径可以为 I μ m M 30 μ m。
[0015]根据本发明的第九方面，在根据第一方面的亮泽色调剂中，亮泽颜料在其表面上可以含有无机氧化物。
[0016]根据本发明的第十方面，在根据第九方面的亮泽色调剂中，相对于100重量份数的色调剂颗粒，无机氧化物的含量可以为0.1重量份数至5重量份数。
[0017]根据本发明的第十一方面，提供了一种显影剂，其包括:根据第一方面的亮泽色调齐IJ;以及载体。
[0018]根据本发明的第十二方面，在根据第十一方面的显影剂中，载体可以包覆有树脂。
[0019]根据本发明的第十三方面，在根据第十一方面的显影剂中，载体的体积平均粒径可以为10 μ m至500 μ m。
[0020]根据本发明的第十四方面，在根据第十二方面的显影剂中，在包覆载体所用的树脂中可以包括导电材料。
[0021]根据本发明的第十五方面，提供了一种色调剂盒，其容纳根据第一方面所述的亮泽色调剂。
[0022]根据本发明的第十六方面，提供了一种处理盒，其容纳根据第一方面所述的亮泽色调剂，并且包括保持并传送亮泽色调剂的色调剂保持部件。
[0023]根据本发明的第十七方面，提供了一种图像形成设备，其包括:图像保持部件；充电装置，其使图像保持部件的表面充电；潜像形成装置，其在图像保持部件的表面上形成静电潜像；显影装置，其用含有根据第十一方面所述亮泽色调剂的显影剂，使静电潜像显影，以形成色调剂图像；以及转印装置，其将形成在图像保持部件表面上的色调剂图像转印至记录介质上。
[0024]与比值(X/Y)超出0.3至1.0范围的情况相比，根据第一方面至第三方面以及第五方面至第十方面，提供了抑制雾化发生的亮泽色调剂。
[0025]与比值(C/D)超出0.001至0.500范围的情况相比，根据第四第二方面，提供了具有极好光泽的亮泽色调剂。
[0026]与比值(X/Y)超出0.3至1.0范围的情况相比，根据第十一至第十四方面，提供了抑制雾化发生的显影剂。
[0027]与比值(X/Y)超出0.3至1.0范围的情况相比，根据第十五第四方面，提供了一种色调剂盒，其容纳有抑制雾化发生的亮泽色调剂。
[0028]与比值(X/Y)超出0.3至1.0范围的情况相比，根据第十六第五方面，提供了一种处理盒，其容纳有抑制雾化发生的亮泽色调剂。
[0029]与比值(X/Y)超出0.3至1.0范围的情况相比，根据第十七第六
[0030]方面，提供了一种图像形成设备，其使用抑制雾化发生的亮泽色调剂。
【专利附图】

【附图说明】[0031]基于附图，具体描述本发明的实施例，附图中:
[0032]图1是示意性剖视图，图示根据一种实施例的色调剂颗粒；
[0033]图2是示意图，图示根据本发明实施例的图像形成设备的结构；以及
[0034]图3是示意图，图示根据本发明实施例的处理盒的结构。
【具体实施方式】
[0035]下文中，对根据本发明实施例的亮泽色调剂、显影剂、色调剂盒、处理盒、以及图像形成设备进行说明。
[0036][亮泽色调剂]
[0037]根据本发明实施例的亮泽色调剂(下文有时简称为根据本实施例的色调剂)包括:色调剂颗粒，其至少含有亮泽颜料、粘结剂树脂、和防粘剂；以及外加式添加剂。在这种情况下，根据色调剂颗粒的投影图像计算出的比表面积X(平方米/克(m2/g))与色调剂颗粒的BET比表面积Y(平方米/克)的比值(X/Y)为0.3至1.0。
[0038]目前，使用亮泽颜料(亮泽色调剂)的金属色调剂正在讨论之中。为了获得金属感，重要的是，亮泽颜料的颗粒具有大直径和扁平形状。使粘结剂树脂附着于具有大直径和扁平形状的颜料颗粒，这样的色调剂颗粒具有扁平形状。所以，与相关技术的圆形色调剂颗粒相比，会存在更多的凸凹部。所以，在某些情况下，使作为外加式添加剂添加的无机颗粒转移至色调剂颗粒表面的凹部，因此，无机颗粒没有如外加式添加剂那样有效作用。结果，可能进一步劣化扁平色调剂颗粒的热粉体特性和流动性。特别地，在高温和高湿环境下，因为没有维持色调剂的电荷量，可能出现例如雾化的问题。
[0039]本实施例中所描述的高温和高湿环境表示温度等于或高于40°C且湿度等于或高于70% RH的环境。
[0040]使用根据本实施例的色调剂，可以抑制雾化发生。其原因尚不清楚，但据认为是如下所列因素。
[0041]根据本实施例的色调剂包含色调剂颗粒，该色调剂颗粒中含有亮泽颜料作为着色齐U。亮泽颜料颗粒具有片状外形，以及，含有片状亮泽颜料颗粒的色调剂颗粒容易具有扁平形状。扁平色调剂颗粒在其表面会具有比圆形颗粒更多的凸凹部。
[0042]在本实施例中，色调剂颗粒表面上的凸凹程度由根据色调剂颗粒的投影图像计算出的比表面积X (平方米/克)与色调剂颗粒的BET比表面积Y (平方米/克)的比值(X/Y)定义。考虑如下的因素:根据色调剂颗粒的投影图像计算出的比表面积X表示色调剂的总电荷量；色调剂颗粒的BET比表面积Y表示外加式添加剂的移动控制可能性而不是总电荷量；以及，比值(X/Y)表示电荷量相对于所附着外加式添加剂的容易程度。所以，随着色调剂颗粒表面上凸凹部的增加，大量外加式添加剂移动至凹部。结果，热粉体特性和流动性劣化，并且可能发生雾化。当用(X/Y)表示这种现象时，其值减小。另一方面，当色调剂颗粒表面上凸凹部的量太少时,抑制适量外加式添加剂的附着,并且使外加式添加剂容易解除吸附。结果，热粉体特性和流动性劣化，并且可能发生雾化。本发明的发明人已经发现，当表示比表面积X与BET比表面积Y之间差异程度的比值(X/Y)为0.3至1.0时，特别是在高温和高湿环境下，雾化的发生受到抑制。据认为:当比值(X/Y)为0.3至1.0时，表面上有少量细微凸凹部，这可用BET方法进行检测，因此，外加式添加剂附着至色调剂颗粒表面上凹部的集中也受到抑制。结果，认为特别是在高温和高湿环境下雾化的发生受到抑制。
[0043]在本实施例中，比值(X/Y)为0.3至1.0，适宜为0.4至0.8，优选为0.45至0.7。
[0044]在本实施例中，根据色调剂颗粒的投影图像计算出的比表面积X表示通过以下方法测量的值。
[0045]首先，将0.1重量份数的色调剂颗粒、4重量份数的离子交换水、以及0.01重量份数的阴离子表面活性剂(NEOGEN R，由DA1-1CHIK0GY0 SEIYAKU有限公司制造)混合，以制备分散体。接着，使用流动颗粒图像分析仪FPIA-3000(由Sysmex Corporation制造)测量分散体的圆度。根据测量结果，得到每个颗粒的表面积(平方米/个数)和单位体积的颗粒个数(个数/升)。另外，根据稀释浓度计算单位体积的颗粒重量(克/升)。通过将这些值彼此相乘，根据投影图像计算比表面积。
[0046]比表面积X (平方米/克)=每个颗粒的表面积(平方米/个数)+单位体积的颗粒重量(克/升)X单位体积的颗粒个数(个数/升)X2
[0047]由于在FPIA-3000中使单个表面投影，最后乘以2。
[0048]另外，在本实施例中，色调剂颗粒的BET比表面积Y是使用BET比表面积分析仪(SA3100，由Beckman Coulter公司制造)作为测量装置以氮气置换法测量出的值。具体而言，称重0.1克测量样品并放入样品管中，然后通过脱气处理并在多个点处自动测量。结果，得到数值作为BET比表面积(平方米/克)。
[0049]在根据本实施例的色调剂中，当使用测角光度计用入射光以-45°入射角照射由本色调剂所形成的实面填充图像时，适宜的是，+30°受光角处的反射率A与-30°受光角处的反射率B之比(A/B)为2至100。
[0050]在本实施例中，“亮泽”表示当观察由根据本实施例的色调剂所形成的图像时，图像具有类似于金属光泽的光彩。
[0051]比值(A/B)等于或大于2表示光入射侧(_角度侧)的反射量大于光入射侧的相反侧(+角度侧)的反射量，也就是，表示入射光的漫反射受到抑制。当发生入射光在各个方向反射的漫反射并且目视检查反射光时，其颜色显得无光而粗糙。所以，当比值(A/B)小于2并且目视检查反射光时，存在分辨不出其光泽(gloss)并且光彩劣化的情况。
[0052]在另一方面，当比值(A/B)大于100时，反射光可见的视角太窄。结果，由于有许多镜面反射光分量，取决于视角，颜色显得暗淡。另外，当色调剂具有大于100的比值(A/B)时，制造这样的色调剂存在困难。
[0053]比值(A/B)更适宜为50至100，进一步适宜为60至90，优选为70至80。
[0054][使用测角光度计测量比值(A/B)]
[0055]首先，说明入射角和受光角。在使用本实施例的测角光度计进行测量时，将入射角设定为-45°，因为关于具有宽范围光泽度的图像的测量灵敏度较高。
[0056]另外，评价亮泽图像和非亮泽图像时，将受光角设定为-30°和+30°，这是因为此角度下测量灵敏度最高。
[0057]接下来，将描述测量比值(A/B)的方法。
[0058]在本实施例中，当测量比值(A/B)时，首先，以下述方法形成“实面填充图像”。用样品显影剂填充DocuCentre-1II C7600型(由富士施乐株式会社制造)的显影剂单元，并且在190°C的定影温度、4.0千克/平方厘米的定影压力、以及4.5克/平方厘米的色调剂颗粒沉积量的条件下，在记录纸(OK TOPCOAT+,由Oji Paper有限公司制造)上形成实面填充图像。这里所描述的“实面填充图像”表示具有100%覆盖率的图像。
[0059]使用分光型测角光度计GC 5000L(由NIPPON DENSHOKUINDUSTRIES有限公司制造)作为测角光度计，用入射光以-45°入射角照射所形成实面填充图像的图像部分，并且测量+30°受光角处的反射率A和-30°受光角处的反射率B。用在400nm至700nm波长范围内间隔20nm的光执行测量，分别得到反射率A和反射率B，并且计算各波长下反射率的平均值。根据测量结果计算比值(A/B)。
[0060][色调剂构成]
[0061]优选地，为了满足上述比值(A/B)，根据本实施例的色调剂满足下列要求(I)和(2):
[0062](I)色调剂颗粒的平均等效圆直径D大于色调剂颗粒的平均最大厚度C ;以及
[0063](2)当观察色调剂颗粒在其厚度方向的横截面时，相对于所观察到的颜料颗粒总数，处理为使得由色调剂颗粒的横截面长轴方向与颜料颗粒的长轴方向所形成角度在-30°至+30°范围内的颜料颗粒数量等于或大于60%。
[0064]图1是示意性剖视图，图示满足上述条件(I)和(2)的色调剂颗粒。图1中所示的示意图是在色调剂颗粒厚度方向所取的剖视图。
[0065]图1中所示的色调剂颗粒2具有扁平形状，其中等效圆直径大于厚度L，并且包含片状颜料颗粒4 (对应于亮泽颜料)。
[0066]如图1所示，当色调剂颗粒2具有扁平形状时，其等效圆直径大于厚度L，在用于图像形成的显影和转印过程中，色调剂颗粒具有移向图像保持部件、中间转印介质、记录介质等的趋势，从而最大程度地抵消色调剂颗粒电荷。所以，认为色调剂颗粒排列成使其附着面积最大。也就是，认为扁平色调剂颗粒排列成，使得在色调剂最终转印到记录介质上时，其扁平面面对记录介质的表面。另外，认为在用于图像形成的定影过程中，由于定影期间的压力也使扁平色调剂颗粒进行排列，使其扁平面面对记录介质的表面。
[0067]所以，认为:色调剂中所包括的片状颜料颗粒之中，满足要求“由色调剂颗粒的横截面长轴方向与颜料颗粒的长轴方向所形成角度在-30°至+30°范围内”的颜料颗粒处理为，使得具有最大面积的表面面对记录介质的表面。认为:当用光照射以上述方法形成的图像时，使入射光发生漫反射的颜料颗粒的比例受到抑制；结果，实现了上述范围的比值(A/B)。另外，认为当抑制了使入射光发生漫反射的颜料颗粒的比例时，反射光强度取决于视角而发生很大变化；结果，得到更理想的鲜明色彩。
[0068]接着，描述根据本实施例的色调剂的组分。
[0069][亮泽颜料]
[0070]作为本实施例中使用的亮泽颜料，例如，可以使用以下示例。对亮泽颜料没有限制，只要其具有光泽即可，其示例包括:金属如铝、黄铜、青铜、镍、不锈钢、和锌的粉末；包覆有薄层的片状无机结晶基底，如包覆有氧化钛或黄色氧化铁的云母、硫酸钡、薄片状硅酸盐、和薄片状硅酸铝；单晶片状氧化钛；碱式碳酸盐；氯氧化铋；天然鸟嘌呤；片状玻璃粉；以及金属淀积片状玻璃粉。
[0071]这些之中，适宜使用含铝的亮泽颜料。
[0072]根据本实施例的色调剂中，相对于100重量份数的下述粘结剂树脂，亮泽颜料的含量适宜为I重量份数至70重量份数，更宜为5重量份数至50重量份数。
[0073][粘结剂树脂]
[0074]本实施例中所使用粘结剂树脂的示例包括:聚酯树脂；乙烯树脂，如聚乙烯和聚丙烯；苯乙烯树脂，如聚苯乙烯和α-聚甲基苯乙烯；(甲基)丙烯酸树脂，如聚甲基丙烯酸甲酯和聚丙烯腈；聚酰胺树脂；聚碳酸酯树脂；聚醚树脂；以及它们的共聚物树脂。这些树脂之中，考虑到定影后图像表面上的高光滑度以及更亮泽，适宜使用聚酯树脂。
[0075]下文中，对特别适宜使用的聚酯树脂进行说明。
[0076]根据本实施例的聚酯树脂通常通过例如多元羧酸和多元醇的缩聚得到。
[0077]多元羧酸的示例包括:芳香族羧酸，如对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四酸、和萘二羧酸；脂肪族羧酸，如顺丁烯二酸酐、富马酸、琥珀酸、烯基琥珀酸酐、和己二酸；以及脂环羧酸，如环己烷二羧酸。作为多元羧酸，上述示例可以单独使用或以两种或更多种组合使用。
[0078]这些之中，适宜使用芳香族羧酸。另外，为了提供交联结构或支链结构用于保证优异的定影性能，二元羧酸适宜与三价或更高价羧酸(如偏苯三酸或其酸酐)组合使用。
[0079]多元醇的示例包括:脂肪族二元醇，如乙二醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇、和甘油；脂环族二元醇，如环己二醇、环己烷二甲醇、和氢化双酚A ;以及芳香族二元醇，如双酚A的环氧乙烷加成物以及双酚A的环氧丙烷加成物。作为多元醇，上述示例可以单独使用或以两种或更多种组合使用。
[0080]多元醇的示例中，芳香族二元醇和脂环族二元醇是适宜的，而芳香族二元醇更为适宜。另外，为了提供交联结构或支链结构用于保证优异的定影性能，二元醇适宜与三价或更高价的多元醇(如甘油、三甲醇丙烷、以及季戊四醇)组合使用。
[0081][聚酯树脂的制备方法]
[0082]制备聚酯树脂的方法没有特别限制，并且使用促使酸组分与醇组分互相反应的一般聚酯聚合方法。例如，取决于单体的种类，使用直接缩聚法或酯交换法。当促使酸组分与醇组分互相反应时，摩尔比(酸组分/醇组分)根据反应条件等而不同，但通常情况下，适宜为约1/1，以增加分子量。
[0083]制造聚酯树脂所用催化剂的示例包括:碱金属化合物，如钠和锂；碱土金属化合物，如镁和钙；金属化合物，如锌、锰、锑、钛、锡、锆、和锗；亚磷酸盐化合物；磷酸盐化合物；以及胺化合物。
[0084][防粘剂]
[0085]本实施例中所使用防粘剂的示例包括:石蜡，如低分子量聚丙烯和低分子量聚乙烯；娃树脂、松脂、米糠腊(rice waxes)、和巴西棕榈腊。防粘剂的熔点适宜为50°C至IOO0C，并且更宜为60°C至95°C。
[0086]色调剂中防粘剂的含量适宜为0.5重量％至15重量更宜为1.0重量％至12
重量％。
[0087][其他添加剂]
[0088]在本实施例中，除了上述组分，还可以任意选用多种组分，诸如内加式添加剂、电荷控制剂、无机粉末(无机颗粒)、以及有机颗粒。
[0089]电荷控制剂的示例包括:季铵盐化合物；苯胺黑化合物，含有铝、铁、铬等的络合物的染料；以及三苯基甲烷颜料。
[0090]无机颗粒的示例包括周知的无机颗粒，如二氧化硅颗粒、氧化钛颗粒、氧化铝颗粒、二氧化铈颗粒，以及通过使这些颗粒的表面疏水所得到的颗粒。作为无机颗粒，上述示例可以单独使用或以两种或更多种组合使用。这些之中，适宜使用二氧化硅颗粒，其具有比粘结剂树脂低的折射率。另外，二氧化硅颗粒的表面可以用多种表面处理剂进行处理，以及，例如，适宜使用硅烷偶联剂、钛偶联剂、以及硅油用于表面处理。
[0091][色调剂特性]
[0092][平均最大厚度C和平均等效圆直径D]
[0093]如以上⑴中所述，在根据本实施例的色调剂中，适宜的是平均等效圆直径D大于平均最大厚度C。另外，平均最大厚度C与平均等效圆直径D之比值(C/D)适宜在0.001至
0.500范围内，更宜在0.010至0.200范围内，优选在0.050至0.100范围内。
[0094]通过将比值(C/D)设定为大于或等于0.001，保证色调剂的强度，并且抑制由于图像形成期间产生应力所致的断裂。所以，可以抑制由于颜料暴露而使色调剂颗粒带电量减少、以及随之出现的雾化。另外，通过将比值(C/D)设定为小于或等于0.500，可以获得极好的光泽。
[0095]采用以下方法测量平均最大厚度C和平均等效圆直径D。
[0096]将色调剂颗粒置于光滑表面上并通过振动使其均匀散布。使用彩色激光显微镜“VK-9700” (由Keyence Corporation制造)以1000倍的放大倍数观察1000个色调剂颗粒，以测量最大厚度C以及从上方观察时表面的等效圆直径D，并且得到其算术平均值。
[0097][由色调剂颗粒的横截面长轴方向与颜料颗粒的长轴方向所形成的角度]
[0098]如以上(2)中所述，当观察色调剂颗粒在其厚度方向的横截面时，适宜的是，相对于所观察到的颜料颗粒总数，处理为使得由色调剂颗粒的横截面长轴方向与颜料颗粒的长轴方向所形成角度在-30°至+30°范围内的颜料颗粒数量等于或大于60%。此外，该数量更宜为70%至95%，优选为80%至90%。
[0099]通过将该数量设定为等于或大于60%，可以得到极好的光泽。
[0100]下面说明观察色调剂横截面的方法。
[0101]将色调剂颗粒嵌入双酚A型液体环氧树脂和固化剂，以制备切削样品。接着，在低于或等于-100°C下用切削机(本实施例中，使用LEICA超薄切片机(由HitachiHigh-Technologies公司制造))的金刚石刀头切削样品，以制备观察样品。用透射电子显微镜(TEM)以5000倍的放大倍数观察观察样品的色调剂颗粒横截面。对于1000个所观察的色调剂颗粒，使用图像分析软件，得到排列成使得由色调剂颗粒的横截面长轴方向与颜料颗粒的长轴方向所形成角度在-30°至+30°范围内的颜料颗粒数量，并计算其比值。
[0102]“色调剂颗粒的横截面长轴方向”表示这样的方向，其垂直于色调剂颗粒的厚度方向，其中，该色调剂颗粒的平均等效圆直径D大于平均最大厚度C ;以及，“颜料颗粒的长轴方向”表示颜料颗粒的长度方向。
[0103]另外，根据本实施例的色调剂的体积平均粒径适宜为I μ m至30 μ m，更宜为3 μ m至20 μ m,优选为5 μ m至10 μ m。
[0104]如下述方式获得体积平均粒径D5(Iv。基于使用测量仪器如Multisizer 11(由Beckman Coulter公司制造)测量的颗粒尺寸分布,划分颗粒尺寸范围(频段，channel),在此范围中，绘制依据体积和数量从较小颗粒尺寸侧开始的颗粒尺寸累积分布。累积值为16 %的粒径定义为体积D16v和数量D16p,累积值为50 %的粒径定义为体积D5tlv和数量D_，以及，累积值为84%的粒径定义为体积D84v和数量D84p。使用这些定义，根据表达式(D84v/D16v)1/2，计算体积平均颗粒尺寸分布指数(GSDv)。
[0105][色调剂的制备方法]
[0106]通过制备色调剂颗粒并且向色调剂颗粒添加外加式添加剂，可以制备根据本实施例的色调剂。
[0107]制备色调剂颗粒的方法没有特别限制，其示例包括周知方法，包括干式法如捏合粉碎法、以及湿式法如乳液聚集法和悬浮聚合法。
[0108]在捏合粉碎法中，将包括着色剂的各材料进行混合；用捏合机、挤出机等使混合产物熔融并进行捏合；以及，用气流粉碎机等将得到的熔融并捏合后的材料粗粉碎以及细粉碎，接着，用风力分级器进行分级。结果，得到具有期望粒径的色调剂颗粒。
[0109]这些方法之中，考虑到容易控制色调剂颗粒的形状及粒径、以及色调剂颗粒结构如芯-壳结构的控制范围较宽，优选乳液聚集法。特别地，为了将比值(X/Y)设定在本实施例的上述范围内，在制备下述色调剂的过程中，例如，可以使用一种方法:制备色调剂颗粒并且用暖风加热该色调剂颗粒；减小另外添加的树脂颗粒的尺寸；或者在聚集期间进行更快速搅拌并提高温度。下文中，具体描述用乳液聚集法制备色调剂颗粒的方法。
[0110]根据本实施例的乳液聚集法包括:使色调剂颗粒基体材料乳化并形成树脂颗粒(乳化颗粒)的乳化过程；形成树脂颗粒聚集体的聚集过程；以及使聚集体聚结的聚结过程。
[0111][乳化过程]
[0112]用分散器，向水性介质和粘结剂树脂混合成的待乳化溶液施加剪切力，以及使用周知的聚合方法如乳液聚集法、悬浮聚合法，以及分散聚合法，可以制备树脂颗粒分散体。此时，通过加热树脂成分以降低其粘度，可以形成颗粒。另外，为了使分散后的树脂颗粒稳定化，可以使用分散剂。此外，当使树脂溶解于在水中的溶解度相对低的油基溶剂中时，使树脂溶解在溶剂中，并且用分散剂和高分子电解质使其颗粒分散在水中，随后，通过加热并降低压力来蒸发溶剂。结果，制成树脂颗粒分散体。
[0113]水性介质的示例包括:水如蒸馏水或离子交换水，以及醇，优选的是水。
[0114]另外，乳化过程中所使用分散剂的示例包括:水溶性聚合物，如聚乙烯醇、甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠、或聚(甲基丙烯酸钠)；表面活性剂，如阴离子表面活性剂(例如，十二烷基苯磺酸钠、十八烷基硫酸钠、油酸钠、月桂酸钠、或硬脂酸钾)，阳离子表面活性剂(例如，月桂胺醋酸盐、硬脂酰乙酸胺、或氯化月桂基三甲基铵)，两性离子表面活性剂(例如，月桂基二甲基氧化胺)，或非离子表面活性剂(例如，聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、或聚氧乙烯烷基胺)；以及无机盐，如磷酸三钙、氢氧化铝、硫酸钙、碳酸钙、或碳酸钡。
[0115]用于制备乳液的分散器的示例包括均化器、均混器、压力捏合机、挤出机、以及介质分散器。关于树脂颗粒的尺寸，其平均粒径(体积平均粒径)适宜为小于或等于1.0 μ m，更宜为60nm至300nm,优选为150nm至250nm。当体积平均粒径等于或大于60nm时，树脂颗粒在分散体中有可能不稳定，因此，树脂颗粒容易发生聚集。另外，当体积平均粒径小于或等于1.0 μ m时,可使色调剂颗粒的粒径分布较窄。
[0116]当制备防粘剂颗粒分散体时，将防粘剂与离子型表面活性剂和高分子电解质诸如多元酸或高分子基体(polymeric base) 一起分散在水中，在等于或高于防粘剂熔点的温度下加热所得物，然后，通过使用施加强剪切力的均化器和压力挤出型分散器进行分散。通过上述过程，得到防粘剂颗粒分散体。在分散期间，可以向分散体添加无机化合物如聚氯化铝。无机化合物的适宜示例包括聚氯化铝、硫酸铝、碱式氯化铝(BAC)、聚氢氧化铝(polyaluminum hydroxide)、以及氯化招。这些之中，适宜的是聚氯化招和硫酸招。防粘剂颗粒分散体用在乳液聚集法中，但在悬浮聚合法制备色调剂时也可以使用。
[0117]通过分散，得到体积平均粒径小于或等于I μ m防粘剂颗粒的防粘剂颗粒分散体。更适宜的是防粘剂颗粒的体积平均粒径为IOOnm至500nm。
[0118]当体积平均粒径等于或大于IOOnm时，一般而言，虽然也受到待使用粘结剂树脂的性能影响，但仍然容易将防粘剂组分混合进色调剂。另外，当体积平均粒径小于或等于500nm时，色调剂中的防粘剂分散状态会令人满意。
[0119]当制备着色剂(亮泽颜料)的颗粒分散体时，可以使用周知的分散方法。例如，使用普通的分散装置，诸如旋转剪切均化器、具有介质的球磨机、砂磨机、戴诺磨(dynomill)、或ultimizer，但分散方法并不局限于此。将着色剂与离子型表面活性剂和高分子电解质如多元酸或高分子基体一起分散在水中。所分散的着色剂颗粒的体积平均粒径可以小于或等于20 μ m,但优选为3 μ m至16 μ m，这是因为着色剂均匀地分散在色调剂中而不损害可聚集能力。
[0120]另外，可以使亮泽颜料和粘结剂树脂分散并溶解在溶剂中并进行混合，以及，可以将生成物通过相转移乳化或剪切乳化而分散在水中，以制备包覆有粘结剂树脂的亮泽颜料的分散体。
[0121][聚集过程]
[0122]在聚集过程中，将树脂颗粒分散体、着色剂颗粒分散体、防粘剂颗粒分散体等进行混合而得到混合物，以及，在低于或等于树脂颗粒的玻璃化转变温度下加热该混合物，并且使其聚集而形成聚集颗粒。在大多数情况下，在搅拌下通过将该混合物的PH值调节成酸性而形成聚集颗粒。在上述搅拌条件下，比值(X/Y)和比值(C/D)可以在适宜范围内。具体而言，在形成聚集颗粒阶段中通过更快地进行搅拌并且加热，比值(X/Y)会增大，而比值(C/D)会降低。另外，通过更慢地进行搅拌并且在较低温度下加热，比值(C/D)会增大。pH值适宜为2至7。此时，凝结剂的使用也是有效的。
[0123]在聚集过程中，可以一次或者按两批或多批添加并混合防粘剂颗粒分散体和其他各种分散体，如树脂颗粒分散体。
[0124]作为凝结剂，适宜的是可以使用:表面活性剂，其与用作分散剂的表面活性剂具有相反极性；无机金属盐；以及二价或更高价的金属络合物。特别地，金属络合物特别适宜，因为所使用的表面活性剂的量可以减少，并且改善了带电性能。
[0125]无机金属盐的适宜示例包括铝盐以及其聚合物。为了获得更窄的粒度分布，二价无机金属盐比一价无机金属盐适宜，三价无机金属盐比二价无机金属盐适宜，而四价无机金属盐比三价无机金属盐适宜。另外，当比较具有相同化合价的无机金属盐时，聚合物类型的无机金属盐聚合物更为适宜。[0126]在本实施例中，为了获得更窄的粒度分布，适宜使用含铝的四价无机金属盐。
[0127]另外，在聚集颗粒具有期望粒度之后，另外添加树脂颗粒分散体(包覆过程)。结果，可以制备具有这样结构的色调剂，其中用树脂包覆核芯聚集颗粒的表面。在这种情况下，防粘剂和着色剂不容易暴露于色调剂的表面，考虑到充电特性和显影能力，这是适宜的。当添加其他组分时，可以添加凝结剂，或者，在添加之前可以调节PH值。
[0128]包覆过程中另外添加的树脂颗粒分散体的体积平均粒径适宜为，小于聚集过程中所使用的树脂颗粒分散体的体积平均粒径；特别地，适宜为30nm至120nm，更宜为50nm至80nm。结果，比值(X/Y)可以进一步增大。
[0129]如上所述，通过将包覆过程中另外添加的树脂颗粒分散体的体积平均粒径设定为小于聚集过程中所使用的树脂颗粒分散体的体积平均粒径，对比值(X/Y)进行调整。其原因尚不清楚，但被认为是如下所述。通过将包覆过程中另外添加的树脂颗粒分散体的体积平均粒径设定为小于聚集过程中所使用的树脂颗粒分散体的体积平均粒径，使另外添加的具有较小尺寸的树脂颗粒附着至聚集颗粒表面上的凹部。结果，使聚集颗粒表面上的凸凹部减少。考虑下列因素:当聚集颗粒表面上的凸凹部减少时，通过使聚集颗粒聚结所得到色调剂颗粒的表面上的凸凹部也减少。据认为，通过减少色调剂颗粒表面上的凸凹部，将比值(X/Y)调节至处在0.3至1.0的范围内。
[0130][聚结过程]
[0131]在聚结过程中，在基于聚集过程的搅拌条件下，通过使聚集颗粒悬浮液的pH值增大到3至9的范围内，使聚集停止。然后，在树脂玻璃化转变温度下或更高温度进行加热，以使聚集颗粒聚结。另外，当使用树脂进行包覆时，也使树脂聚结并包覆核芯聚集颗粒。加热时间可以根据聚结程度确定，并且可以约为0.5小时至10小时。
[0132]在聚结之后，进行冷却以得到聚结颗粒。另外，在冷却过程中，在树脂的玻璃化转变温度附近(玻璃化转变温度的±10°c范围)，可以降低冷却速度，也就是，可以执行所谓的缓慢冷却，以促进结晶。
[0133]聚结之后所得到的聚结颗粒可以进行固-液分离处理如过滤，以及，可任选地进行净化处理和干燥处理，从而得到色调剂颗粒。
[0134]在本实施例中，在干燥过程之后，可以设置对色调剂颗粒进行加热的加热过程。通过设置加热过程，使色调剂颗粒表面上的凸凹部减少，因此，可以将比值(A/B)调节至处于
0.3至1.0的范围内。
[0135]由于与粘结剂树脂的玻璃化转变温度的关系，加热过程中色调剂颗粒的加热温度适宜为(Tg-30°C )至(Tg-1O0C )，更宜为(Tg-20°C )至(Tg-15°C )。另外，在加热过程中，可以在进行加热的同时搅拌色调剂颗粒，或者对色调剂颗粒吹送暖风，以使色调剂颗粒分散。
[0136]为了调节荷电性、赋予流动性、以及赋予电荷交换特性，可以将以二氧化硅、二氧化钛、以及氧化铝为代表的无机氧化物等添加或者附着至所得到的色调剂颗粒，作为外加式添加剂。上述过程可以用V形搅拌器、亨舍尔混合器(Henschel mixer)、或者罗迪格混合器(Loedige mixer)进行，以及，附着可以在多个步骤中进行。相对于100重量份数的色调剂颗粒，外加式添加剂的添加量适宜为0.1重量份数至5重量份数，更宜为0.3重量份数份至2重量份数。[0137]此外，任选地，在从外部添加之后，可以使用超声波筛选机、振动筛选机、或风力分级机，将色调剂的粗颗粒除去。
[0138]除了无机氧化物等之外，还可以添加其他组分(颗粒)如电荷控制剂、有机颗粒、润滑剂、以及磨料，作为外加式添加剂。
[0139]电荷控制剂没有特别限制，以及，适宜使用无色或浅色材料。其示例包括:季铵盐化合物；苯胺黑化合物，含铝、铁、铬、等的络合物的染料；以及三苯基甲烷颜料。
[0140]有机颗粒的示例包括乙烯基树脂、聚酯树脂、硅树脂等的颗粒，这些通常用于色调剂颗粒的表面作为外加式添加剂。使用有机颗粒和无机颗粒作为流动助剂、清洁助剂等。
[0141]润滑剂的示例包括:脂肪酰胺，如亚乙基双硬脂酰胺和油酰胺；以及脂肪酸金属盐，如硬脂酸锌和硬脂酸钙。
[0142]磨料的实例包括上述的二氧化硅、氧化铝、以及二氧化铈。
[0143][显影剂]
[0144]根据本实施例的色调剂本身可以用作单组分显影剂，或者将载体与本色调剂混合而用作双组分显影剂。
[0145]可以用于双组分显影剂的载体没有特别限制，并且可以使用周知的载体。例如可以使用:树脂包覆载体，其在由磁性金属(如氧化铁、镍、或钴)以及磁性氧化物(如铁氧体或天然氧化铁黑)形成的芯材表面上具有树脂包覆层；以及磁性粉末分散的载体。另外，也可以使用在基体树脂中分散有导电材料等的树脂分散载体。
[0146]适用于载体的包覆树脂和基体树脂的示例包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚氯乙烯、聚乙烯基醚、聚乙烯基酮、氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸共聚物、具有有机硅氧烷键的线性有机硅树脂或其改性产物、氟树脂、聚酯、聚碳酸酯、酚醛树脂、以及环氧树脂。然而，包覆树脂和基体树脂并不限于这些示例。
[0147]导电材料的示例包括:金属如金、银、和铜；炭黑；氧化钛、氧化锌、硫酸钡、硼酸铝、钛酸钾、以及氧化锡。然而，导电材料并不限于这些示例。
[0148]另外，载体的芯材示例包括:磁性金属，如铁、镍或钴；磁性氧化物，如铁氧体或天然氧化铁黑；以及玻璃珠。为了对载体应用磁刷法，磁性材料是适宜的。一般情况下，载体芯材的体积平均粒径为10 μ m至500 μ m,更宜为30 μ m至100 μ m。
[0149]为了用树脂包覆载体芯材的表面，可以使用例如一种包覆方法，其使用通过将包覆树脂和任选的各种添加剂溶解在适当溶剂中而得到的包覆层形成溶液。该溶剂没有特别限制，并且可以根据所要使用的包覆树脂、包覆适应性等进行选择。
[0150]树脂包覆方法的具体示例包括:浸溃法，其中，将载体芯材浸溃在包覆层形成溶液中；喷射法，其中将包覆层形成溶液喷射在载体芯材的表面上；流化床法，其中在漂浮通过流动空气的状态下将包覆层形成溶液喷射在载体的芯材上；以及捏合涂布机法，其中使载体的芯材与包覆层形成溶液在捏合涂布机中进行混合，再除去溶剂。
[0151]在双组分显影剂中，根据本实施例的色调剂与载体的混合比(重量比)适宜为1: 100至30: 100 (色调剂:载体)，更宜为3: 100至20: 100。
[0152][图像形成设备]
[0153]根据本发明实施例的图像形成设备包括:图像保持部件；充电装置，其使图像保持部件的表面充电；潜像形成装置，其在图像保持部件的表面上形成静电潜像；显影装置，其用含有根据本实施例的亮泽色调剂的显影剂，使静电潜像显影以形成色调剂图像；以及转印装置，其将形成于图像保持部件表面上的色调剂图像转印至记录介质。
[0154]图2是示意图，图示根据本发明实施例的图像形成设备的结构，其中包括应用了根据本实施例色调剂的显影装置。
[0155]在该图中，根据本实施例的图像形成设备包括感光鼓20作为图像保持部件，其于预定方向旋转。在此感光鼓20附近，下述装置按所列次序布置:充电装置21，其使感光鼓20充电；曝光装置22，作为潜像形成装置的示例，其在感光鼓20上形成静电潜像Z ;显影装置30，其使形成于感光鼓20上的静电潜像Z可视化；转印装置24，其将感光鼓20上的可视色调剂图像转印至作为转印介质的记录纸28上；以及，清洁装置25，其清除残留在感光鼓20上的色调剂。
[0156]在本实施例中，如图2所示，显影装置30包括容纳显影剂G的显影剂罩壳31，显影剂G中含有色调剂40。此显影剂罩壳31设置有与感光鼓20相对的显影用开口 32，以及，将作为色调剂保持部件的显影辊(显影电极)33朝显影用开口 32布置。通过对显影辊33施加预定显影偏压，在感光鼓20与显影辊33之间的区域(显影区域)形成显影电场。此夕卜，在显影剂罩壳31中，设置与显影辊33相对的电荷注入辊(注入电极)34，作为电荷注入部件。特别地，在本实施例中，电荷注入辊34也作为色调剂供给辊，用于向显影辊33供给色调剂40。
[0157]电荷注入辊34的旋转方向可以适当地选择。然而，考虑到色调剂供给性和电荷注入性，适宜的是，电荷注入辊34具有这样一种结构，其在与显影辊33相对的位置处、于相同方向、以不同圆周速度(例如，差别大于或等于1.5倍)旋转；以及，向位于电荷注入辊34与显影辊33之间区域并且贴着该区域滑行的色调剂40注入电荷。
[0158]接着，对根据本实施例的图像形成设备的操作进行说明。
[0159]—旦图像形成过程开始，由充电装置21使感光鼓20的表面充电,曝光装置22在充电的感光鼓20上形成静电潜像Z，以及，显影装置30使静电潜像Z可视化以得到色调剂图像。然后，将感光鼓20上的色调剂图像传送至转印位置，并且，转印装置24将形成在感光鼓20上的色调剂图像静电方式转印至作为转印介质的记录纸28上。残留在感光鼓20上的色调剂由清洁装置25清除。接着，由定影装置(未示出)将色调剂图像定影在记录纸28上，这样，得到图像。
[0160][处理盒和色调剂盒]
[0161]图3是示意图，图示根据本发明一种实施例的处理盒的结构示例。根据本实施例的处理盒容纳上述根据本实施例的色调剂、以及保持并传送色调剂的色调剂保持部件。
[0162]图3中所示的处理盒200通过安装导轨116将下述部件组合成一体而形成:作为图像保持部件的感光体107、充电辊108、容纳上述根据本实施例色调剂的显影装置111、感光体清洁装置113、曝光用开口 118、以及擦除和曝光用开口 117。此处理盒200可与包括转印装置112、定影装置115、以及其他组件(未示出)的图像形成设备主体分开，并且与图像形成设备主体一起形成图像形成设备。在图3中，附图标记300表示转印介质。
[0163]图3中所示的处理盒200包括充电装置108、显影装置111、清洁装置113、曝光用开口 118、以及擦除和曝光用开口 117。然而，这些装置可以选择性地进行组合。根据本实施例的处理盒包括显影装置111以及至少一种选自下述组的装置:感光体107、充电装置108、清洁装置(清洁单元)113、曝光用开口 118、以及擦除和曝光用开口 117。
[0164]接着，对根据本发明实施例的色调剂盒进行说明。根据本实施例的色调剂盒可与图像形成设备分开，并且其中容纳的色调剂提供给图像形成设备中所设置的显影单元，其中色调剂是上述根据本实施例的色调剂。根据本实施例的色调剂盒只需至少容纳色调剂，并且可以根据图像形成设备的结构容纳例如显影剂。
[0165]图2中所示的图像形成设备具有一种结构，其中，色调剂盒(未示出)可与图像形成设备分开，以及，通过色调剂供给管(未示出)使显影装置30与色调剂盒连接。另外，当色调剂盒中的色调剂快用完时，可以用另一色调剂盒替换该色调剂盒。
[0166][实施例]
[0167]下文中，参照实施例和比较例，具体说明本发明实施方式，但本发明实施方式并不局限于这些实施例。“份”和“ ％ ”表示“重量份数”和“重量％ ”，除非另有规定。
[0168][树脂颗粒分散体的体积平均粒径的测量方法]
[0169]树脂颗粒分散体的体积平均粒径用激光衍射粒度分布分析仪(LA-700，由HoribaLtd.制造)进行测量。
[0170][合成粘结剂树脂(I)]
[0171]?己二酸二甲酯:74份
[0172].对苯二甲酸二甲酯:192份
[0173].双酚A的环氧乙烷加成物:216份
[0174]?乙二醇:38 份
[0175].钛酸四丁酯(Tetrabutoxy titanate)(催化剂):0.037 份
[0176]将上述组分放入经加热并干燥的双颈瓶中，将氮气引入容器中以维持惰性气氛，搅拌下使温度升高，接着在160V下共缩聚7小时。然后，将生成物加热至220°C，同时逐渐降低压力至10托(Torr)并保持4小时。使压力暂时回到常压，并向其中添加9份偏苯三酸酐。再次使压力降低到10托，并使生成物在220°C下保持I小时。结果，合成了粘结剂树脂⑴。
[0177]在室温(25°C)至150°C的温度范围以及10°C/分钟的升温速率的条件下，用差示扫描量热计(DSC-50,由Shimadzu Corporation制造)测量粘结剂树脂(I)的玻璃化转变温度(Tg)。玻璃化转变温度定义为吸热部中自基线延伸的直线与上升线之间交点处的温度。粘结剂树脂(I)的玻璃化转变温度为63.5°C。
[0178][制备树脂颗粒分散体(I)]
[0179]?粘结剂树脂⑴:160份
[0180]?乙酸乙酯:233份
[0181].氢氧化钠水溶液(0.3N):0.I份
[0182]将上述组分放入1000毫升的可分离式烧瓶中，接着，在70°C下加热并用三-一电动机(three-one motor)(由SHINTO Scientific有限公司制造)搅拌。结果，制备树脂混合溶液。在以90rpm进一步搅拌上述树脂混合溶液的同时，将373份离子交换水逐渐加入其中，接着，进行相转移乳化并除去溶剂。结果，得到树脂颗粒分散体(I)(固体成分浓度:30% ) ο树脂颗粒分散体(I)的体积平均粒径为162nm。[0183][制备树脂颗粒分散体(2)]
[0184]?粘结剂树脂(I):160份
[0185]?乙酸乙酯:325份
[0186].氢氧化钠水溶液(0.3N):81.5份
[0187]使用上述组分。按照与树脂颗粒分散体(I)制备方法中相同的方式执行其他过程。树脂颗粒分散体(2)的体积平均粒径是74nm。
[0188][制备防粘剂分散体]
[0189].巴西棕榈蜡(RC-160,由 TOA KASEI C0.，LTD.制造):50 份
[0190].阴离子表面活性剂(NEOGEN RK，由 DA1-1CHI K0GY0SEIYAKU C0.，LTD.制造):
1.0份
[0191]?离子交换水:200份
[0192]将上述组分混合，加热至95°C，并且用均化器(ULTRA-TURRAXT50，由IKA JapanK.K.制造)分散,随后,用Manton-Gaulin高压均化器(由Gaulin公司制造)分散360分钟。结果，制成防粘剂分散体(固体成分浓度:20%)，其中分散有体积平均粒径为0.23 μ m的防粘剂颗粒。
[0193][制备亮泽颜料颗粒分散体]
[0194].铝颜料(2173EA，由 SHOWA ALUMINUM POWDER K.K.制造):100 份
[0195].阴离子表面活性剂(NEOGEN R，由DA1-1CHI K0GY0SEIYAKU有限公司制造):1.5份
[0196]?离子交换水:900份
[0197]从铝颜料膏中除去溶剂之后，将上述组分混合并溶于其中，然后，用乳化分散机CAVITRON(CR1010,由 Pacific Machinery &Engineering C0.，Ltd.制造)分散约 I 小时。结果，制成亮泽颜料颗粒分散体(固体成分浓度:10% )，其中分散有亮泽颜料颗粒(铝颜料颗粒)。
[0198][实施例1]
[0199][制备色调剂]
[0200].树脂颗粒分散体(I):380份
[0201]?防粘剂分散体:72份
[0202].亮泽颜料颗粒分散体:140份
[0203]将亮泽颜料颗粒分散体、树脂颗粒分散体(I)、以及防粘剂分散体放入2升的圆筒形不锈钢容器中，然后，用均化器(ULTRA-TURRAX T50，由IKA Japan K.K.公司制造)分散并混合10分钟，同时以4000rpm施加剪切力。接着，逐滴方式加入1.75份10%的聚合氯化铝的硝酸水溶液作为凝结剂，接着，用均化器以5000rpm分散并混合15分钟。结果，得到原料分散体。
[0204]然后，将原料分散体放入聚合釜中，聚合釜中包括搅拌装置(其使用双桨搅拌叶片以产生层流)和温度计，接着，在以SlOrpm搅拌下用覆套式加热器加热，以在54°C下促进聚集颗粒的生长。此时，使用0.3N硝酸和IN氢氧化钠水溶液将原料分散体的pH值调节为
2.2至3.5的范围。将生成物在以上pH值范围中保持约2小时，并形成聚集颗粒。
[0205]接着，另外添加树脂颗粒分散体(I)，以将粘结剂树脂的树脂颗粒附着至聚集颗粒表面。此外，使温度升高至56°C，对聚集颗粒进行调整，同时用光学显微镜和MULTISIZERII检查颗粒的尺寸及形态。接着，为了使聚集颗粒聚结，将PH值调节至8.0，并且使温度升高至67.5°C。在用光学显微镜确认聚集颗粒聚结之后，将pH值调节至6.0，同时，使温度保持在67.5°C。I小时之后，停止加热，并以0.1°C/分钟的降温速率进行冷却。然后，通过20 μ m筛孔对生成物进行筛分，接着，反复用水洗涤，并用真空干燥器进行干燥。结果，得到色调剂颗粒。
[0206]此外，将色调剂颗粒用暖风干燥器在45°C下加热I小时。
[0207]使用样品磨，以10，OOOrpm,使1.5份疏水性二氧化娃(RY50,由Nippon Aerosil有限公司制造)和1.0份疏水性氧化钛(T805,由Nippon Aerosil有限公司制造)与100份加热后的色调剂颗粒混和持续30秒钟。然后，用45 μ m孔径的振动筛对所得混合物进行筛分。色调剂的体积平均粒径为12.2μπι，根据色调剂颗粒的投影图像计算出的比表面积的X为0.5平方米/克，而其BET比表面积Y为1.05平方米/克。
[0208]此外，按上述方法测量“比值(Α/Β) ”、色调剂的“平均最大厚度C与平均等效圆直径D的比值(C/D) ”、以及“当观察色调剂颗粒在其厚度方向的横截面时，处理为使得由色调剂颗粒的横截面长轴方向与颜料颗粒的长轴方向所形成的角度在-30°至+30°范围内的颜料颗粒数量”(下文简称“±30°范围内的颜料颗粒数量”)。其测量结果示于下表I中。
[0209][制备载体]
[0210].铁氧体颗粒(体积平均粒径:35 μ m):100份
[0211].甲苯:14 份
[0212].全氟丙烯酸酯共聚物(临界表面张力:24达因/厘米(dyn/cm)):1.6份
[0213]?炭黑(商品名:VXC 72，由Cabot公司制造，体积电阻率:100欧姆厘米或更小):
0.12 份
[0214]?交联三聚氰胺树脂颗粒(平均粒径:0.3μπι，不溶于甲苯):0.3份
[0215]首先，将炭黑用甲苯稀释，并添加至全氟丙烯酸酯共聚物，随后，用砂磨机分散。然后，在生成物中，将以上除铁氧体颗粒以外的组分用搅拌器搅拌10分钟进行分散。结果，制备包覆层形成溶液。然后，将包覆层形成溶液与铁氧体颗粒放入真空脱气捏合机中，接着，在60°C搅拌30分钟。降低压力，并且通过蒸馏除去甲苯，以形成树脂包覆层。结果，得到载体。
[0216][制备显影剂]
[0217]将36份色调剂和414份载体放入2升的V形搅拌器，接着，搅拌20分钟。然后，将生成物通过212 μ m筛网进行筛分，以制备显影剂。
[0218][评估测试]
[0219]采用下列方法形成用于评价的图像。
[0220]用样品显影剂填充DocuCentre Color 400 (由富士施乐株式会社制造)的显影单元，并且在40°C温度和70%湿度的环境中静置24小时。然后，在190°C定影温度、4.0千克/平方厘米定影压力、以及308毫米/秒处理速度的条件下，连续打印1，000张形成有I厘米X 10厘米的实面填充图像的记录纸(OK TOPCOAT+,由Oji Paper有限公司制造)(色调剂颗粒沉积量:4.5克/平方米)。在打印1000个图像之后，停止打印24小时。然后，连续打印另外1000个图像。在打印1000个图像之后停止打印24小时的原因是，静置显影剂以使其稳定，并且在下一连续打印期间也使其稳定；以及，采用这种显影剂，容易出现雾化。
[0221]基于下列标准，评估:关于第1000个打印图像和第2000个打印图像的雾化程度；以及打印1000个图像之后附着于感光体的色调剂、和打印2000个图像之后附着于感光体的色调剂。得到的结果示于表I中。对于第2000个打印图像，认为G2至G5是令人满意的。
[0222]另外，目视检查图像的亮泽程度。
[0223][评价标准]
[0224]通过目视检查非图像部分上是否有色调剂雾化出现，进行关于雾化的评价。评价标准如下所列。
[0225]G5:在纸张和感光体二者上都没有观察到雾化
[0226]G4:用放大镜在感光体上观察到雾化，但纸张上没有出现
[0227]G3:在感光体上目视观察到雾化，但纸张上没有出现
[0228]G2:在纸张上观察到雾化，但是在可允许范围内
[0229]Gl:在纸张上清楚地观察到雾化
[0230]通过目视检查第2000个打印图像，进行关于亮泽性(光泽)的评价。评价标准如下所列。
[0231]G4:亮泽性没有问题
[0232]G3:观察到亮泽性劣化达到较小程度或者少量暗淡
[0233]G2:观察到亮泽性劣化或者暗淡但在允许范围内
[0234]Gl:观察到亮泽性劣化或暗淡且不在允许范围内
[0235][实施例2]
[0236]执行实施例1中的同样处理，不同之处在于:另外添加的树脂颗粒分散体改变为
(2);以及，在真空干燥之后，不用暖风进行干燥。
[0237]按照与实施例1中相同的方法，评价所得到的色调剂和显影剂。评价结果示于表I中。
[0238][实施例3]
[0239]执行与实施例1中的同样处理，不同之处在于:在促进聚集颗粒成长的过程中不是以SlOrpm而是以1550rpm执行搅拌；以及，在使聚集颗粒聚结的过程中，将温度从67.5°C改变至 81.5°C。
[0240]按照与实施例1中相同的方法，评价所得到的色调剂和显影剂。评价结果示于表I中。
[0241][实施例4]
[0242]执行与实施例1中同样处理，不同之处在于:在促进聚集颗粒成长的过程中不是以SlOrpm而是以450rpm执行搅拌；以及，在使聚集颗粒聚结的过程中，将温度从67.5°C改变至59.7V。
[0243]按照与实施例1中相同的方法，评价所得到的色调剂和显影剂。评价结果示于表I中。
[0244][实施例5]
[0245]执行与实施例2中的同样处理，不同之处在于:在促进聚集颗粒成长的过程中不是以SlOrpm而是以IOOOrpm执行搅拌；以及，在使聚集颗粒聚结的过程中，将温度从67.5°C 改变至 72.5°C。
[0246]按照与实施例1中相同的方法，评价所得到的色调剂和显影剂。评价结果示于表I中。
[0247][实施例6]
[0248]执行与实施例2中的同样处理，不同之处在于:在促进聚集颗粒成长的过程中不是以810rpm而是以900rpm执行搅拌；在使聚集颗粒聚结的过程中，将温度从67.5°C改变至69.6°C ;以及，用暖风干燥器在45°C下加热I小时。
[0249]按照与实施例1中相同的方法，评价所得到的色调剂和显影剂。评价结果示于表I中。
[0250][实施例7]
[0251]执行与实施例2中的同样处理，不同之处在于:在促进聚集颗粒成长的过程中不是以SlOrpm而是以750rpm执行搅拌；以及，在使聚集颗粒聚结的过程中，将温度从67.5°C改变至65.2°C。
[0252]按照与实施例1中相同的方法，评价所得到的色调剂和显影剂。评价结果示于表I中。
[0253][实施例8]
[0254]执行与实施例1中的同样处理，不同之处在于:在促进聚集颗粒成长的过程中不是以810rpm和54°C而是以600rpm和50°C执行搅拌；以及，在使聚集颗粒聚结的过程中，将温度从67.5°C改变至59.3 0C。
[0255]按照与实施例1中相同的方法，评价所得到的色调剂和显影剂。评价结果示于表I中。
[0256][实施例9]
[0257]执行与实施例2中的同样处理，不同之处在于:在促进聚集颗粒成长的过程中不是以810rpm和54°C而是以500rpm和50°C执行搅拌；以及，在使聚集颗粒聚结的过程中，将温度从67.5°C改变至56.6 0C。
[0258]按照与实施例1中相同的方法，评价所得到的色调剂和显影剂。评价结果示于表I中。
[0259][实施例10]
[0260]执行与实施例2中的同样处理，不同之处在于:在促进聚集颗粒成长的过程中不是以810rpm和54°C而是以480rpm和50°C执行搅拌；以及，在使聚集颗粒聚结的过程中，将温度从67.5°C改变至55.10C。
[0261]按照与实施例1中相同的方法，评价所得到的色调剂和显影剂。评价结果示于表I中。
[0262][实施例11]
[0263]执行与实施例2中的同样处理，不同之处在于:在促进聚集颗粒成长的过程中不是以810rpm和54°C而是以420rpm和45°C执行搅拌；在使聚集颗粒聚结的过程中，将温度从67.5°C改变至51.(TC ;以及，用暖风干燥器以45°C加热I小时。
[0264]按照与实施例1中相同的方法，评价所得到的色调剂和显影剂。评价结果示于表I中。[0265][实施例12]
[0266]执行与实施例2中的同样处理，不同之处在于:在促进聚集颗粒成长的过程中不是以810rpm和54°C而是以400rpm和45°C执行搅拌；在使聚集颗粒聚结的过程中，将温度从67.5°C改变至49.10C ;以及，用暖风干燥器以45°C加热I小时。
[0267]按照与实施例1中相同的方法，评价所得到的色调剂和显影剂。评价结果示于表I中。
[0268][比较例I]
[0269]除了不进行加热之外，按照与实施例1相同的制备方法得到色调剂和显影剂。
[0270]按照与实施例1中相同的方法，评价所得到的色调剂和显影剂。评价结果示于表I中。
[0271][比较例2]
[0272]执行与实施例2中的同样处理，不同之处在于:在促进聚集颗粒成长的过程中不是以SlOrpm而是以1550rpm执行搅拌；以及，在使聚集颗粒聚结的过程中，将温度从67.5°C改变至 81.1°C。
[0273]按照与实施例1中相同的方法，评价所得到的色调剂和显影剂。评价结果示于表I中。
[0274][比较例3]
[0275]执行与实施例1中的同样处理，不同之处在于:在促进聚集颗粒成长的过程中不是以8IOrpm和54°C而是以400rpm和45°C执行搅拌；以及，在使聚集颗粒聚结的过程中，将温度从67.5°C改变至50.8 0C。
[0276]按照与实施例1中相同的方法，评价所得到的色调剂和显影剂。评价结果示于表I中。
【权利要求】
1.一种亮泽色调剂，包括: 色调剂颗粒，其至少含有亮泽颜料、粘结剂树脂、和防粘剂；以及 外加式添加剂， 其中，根据所述色调剂颗粒的投影图像计算出的比表面积X(平方米/克)与所述色调剂颗粒的BET比表面积Y(平方米/克)的比值(X/Y)为0.3至1.0。
2.根据权利要求1所述的亮泽色调剂， 其中，当观察所述色调剂颗粒在其厚度方向的横截面时，相对于所观察到的颜料颗粒总数，处理为使得由所述色调剂颗粒的横截面长轴方向与颜料颗粒的长轴方向所形成角度在-30°至+30°范围内的颜料颗粒数量等于或大于60%。
3.根据权利要求1所述的亮泽色调剂， 其中，当使用测角光度计用入射光以-45°入射角照射由所述色调剂形成的实面填充图像时，+30°受光角处的反射率A与-30°受光角处的反射率B之比值(A/B)为2至100。
4.根据权利要求1所述的亮泽色调剂， 其中，平均最大厚度C与 平均等效圆直径D的比值(C/D)在0.001至0.500范围内。
5.根据权利要求1所述的亮泽色调剂， 其中，所述亮泽颜料含有铝。
6.根据权利要求1所述的亮泽色调剂， 其中，相对于100重量份数的所述粘结剂树脂，所述亮泽颜料的含量为I重量份数至70重量份数。
7.根据权利要求1所述的亮泽色调剂， 其中，所述粘结剂树脂是聚酯树脂。
8.根据权利要求1所述的亮泽色调剂， 其中，所述亮泽色调剂的体积平均粒径为I μ m至30 μ m。
9.根据权利要求1所述的亮泽色调剂， 其中，所述亮泽颜料在其表面上含有无机氧化物。
10.根据权利要求9所述的亮泽色调剂， 其中，相对于100重量份数的所述色调剂颗粒，所述无机氧化物的含量为0.1重量份数至5重量份数。
11.一种显影剂，包括: 根据权利要求1所述的亮泽色调剂；以及 载体。
12.根据权利要求11所述的显影剂， 其中，所述载体包覆有树脂。
13.根据权利要求11所述的显影剂， 其中，所述载体的体积平均粒径为10 μ m至500 μ m。
14.根据权利要求12所述的显影剂， 其中，在包覆所述载体所用的所述树脂中包括导电性材料。
15.一种色调剂盒，其容纳有根据权利要求1所述的亮泽色调剂。
16.一种处理盒，其容纳有根据权利要求1所述的亮泽色调剂，并且包括保持及传送所述亮泽色调剂的色调剂保持部件。
17.一种图像形成设备，包括: 图像保持部件； 充电装置，其使所述图像保持部件的表面充电； 潜像形成装置，其在所述图像保持部件的表面上形成静电潜像； 显影装置，其用根据权利要求11所述的含有亮泽色调剂的所述显影剂，使所述静电潜像显影，以形成色调剂图像；以及 转印装置，其将形成在所述图像 保持部件表面上的所述色调剂图像转印至记录介质上。
【文档编号】G03G9/087GK103454869SQ201310007864
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年1月9日 优先权日:2012年5月30日
【发明者】高桥章太郎, 高桥贤, 平井纱希子, 杉立淳, 佐藤修二 申请人:富士施乐株式会社