专利名称：一种阴极盐及其制备方法、含有该阴极盐的钡钨阴极及其制备方法
技术领域：
本发明涉及微波器件技术领域，具体涉及ー种阴极盐及其制备方法、含有该阴极盐的钡钨阴极及其制备方法。
背景技术：
在某些微波管中，由于其工作原理，在管子工作过程中，会产生ー些离子等回轰阴扱。在这样的工作环境下，阴极发射表面需要经得起轰击，才能保障微波管的性能。现有的钡钨阴极在管子的使用过程中，发射表面遭到离子轰击后，出现了发射电流下降的现象，管子的功率、通过率、寿命等技术指标达不到要求，出现这种现象，主要是阴极不耐离子轰击，在遭到离子轰击后，阴极表面原先的正常发射状态被破坏，发射物质单质钡不能及时的迁移补充至发射表面。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供ー种阴极盐及其制备方法、含有该阴极盐的钡钨阴极及其制备方法，使用该阴极盐制备的钡钨阴极能耐离子轰击，微波管使用寿命长，各项技术指标均能达到设计要求。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是ー种阴极盐，其原料组分物质的量比为BaC034 5，CaCO3O. 4 0. 7，Al2O3I ;优选其原料组分物质的量比为BaC034. 5，CaCO3O. 55，Al2O3I ;三种材料的纯度等级均为分析纯或分析纯以上。ー种制备该阴极盐的方法，包括以下步骤I)、按配方量称取BaC03、CaCO3> Al2O3,然后进行球磨，将原材料充分混合均匀；2)、烘干；3)、压制成块；4)、将将压制后的块状粉料于氢气氛中进行烧结，烧结温度1300°C 1400°C，保温Ih 2h。一种阴极，所述阴极含有如上制备方法制备的阴极盐。一种阴极的制备方法，包括以下步骤A、阴极基底的制备用钨粉直接压制成22 % 30 %孔度的基底，优选25 % 28%,或者先压制成孔度30% 32%的毛坯，再在氢气气氛中高温烧结，烧结温度1975±25°C，烧结时间50±10min，得到25% 28%孔度的基底；所述钨粉的粒径为3 5 u m ；B、阴极盐的制备按配方量称取BaC03、CaC03、Al203，然后进行球磨充分混合均匀；烘干；压制成块；
将将压制后的块状粉料于氢气氛中进行烧结，1300°C 1400°C保温Ih 2h ;C、阴极盐的浸溃在氢气气氛中，将基底放入制备好的阴极盐中，1650°C 1850°C保温 I 3min ;优选 1750±10°C保温 2 4min ；D、阴极车加工将阴极外表面残余的阴极盐去除干净，并按需要将阴极车加工至所需尺寸；E、阴极发射表面离子刻蚀与覆膜先将阴极表面进行离子刻蚀，刻蚀深度5 9 Pm，紧接着进行表面覆金属薄膜，所述金属薄膜为锇铱铝薄膜，锇铱铝质量比例为49.5 49. 5 1，膜层厚度为 0. 2iim 0. 6iim。 本发明经过大量试验，通过调整阴极盐中BaO、CaO和Al2O3的合理配比,在增加BaO 含量的同时，调整CaO的含量，同时通过综合调整阴极基底的孔度，再加上对阴极表面的进行合金贵金属覆膜，从而很好的控制阴极盐的蒸发，使得使用该阴极盐制备的钡钨阴极耐离子轰击性能大大增加，能抵御微波管工作过程中产生的离子轰击，在遭到离子轰击后，发射物质单质钡能迅速地迁移补充至发射表面，保障阴极的发射电流，并且由于阴极中丰富的钡含量，能够保障阴极的寿命，从而能够保障管子的性能。
具体实施例方式实施例I一种阴极盐，其原料组分物质的量比为BaC034，CaCO3O. 4，Al2O3I。一种制备该阴极盐的方法，包括以下步骤I)、按配方量分别称取分析纯BaC0378 . 9g、CaC034g、Al2O3IO. 2g，将三种材料放入玛瑙罐中，并取5个直径15mm和4个25mm的玛瑙球，取纯水0. 1L，一同放入玛瑙罐中进行球磨36h，充分混合均匀；2)、将球磨后混合均匀的粉料从玛瑙罐中取出，于烘箱内120°C烘24h，将粉料烘干;3)、用单位压力为0. 4T/cm2的压力，将粉料压制成厚度12mm的块状；4)、将压制后的块状粉料于干燥的氢气气氛中进行烧结，烧结温度1300°C保温2h。制备阴极，包括以下步骤A、阴极基底的制备用钨粉直接压制成25%孔度的基底；B、阴极盐的浸溃在氢气气氛中，将制备好的基底放入制备好的阴极盐中，加热到1650°C保温 Imin ；C、阴极车加工将阴极外表面残余的阴极盐去除干净，将阴极车加工至所需尺寸，阴极发射端面车削量0. 3mm。D、阴极发射表面离子刻蚀与覆膜先将阴极表面进行离子刻蚀7 ym，然后进行表面覆上锇铱铝薄膜，膜层厚度0. 3 ii m。实施例2一种阴极盐，其原料组分物质的量比为Ba04. 5，CaOO. 55，Al2O3I。一种制备该阴极盐的方法，包括以下步骤I)、按配方量分别称取分析纯BaC0388 . 8g、CaC035. 5g、Al2O3IO. 2g，将三种材料放入玛瑙罐中，并取5个直径15mm和4个25mm的玛瑙球，取纯水0. 125L，进行球磨42h，充分混合均匀；2)、将球磨后混合均匀的粉料从玛瑙罐中取出，于烘箱内150°C烘18h，将粉料烘干;3)、用单位压カ为0. 6T/cm2的压力，将粉料压制成厚度Ilmm的块状；4)、将压制后的块状粉料于干燥的氢气气氛中进行烧结，烧结温度1350°C保温1.5h。制备阴极，包括以下步骤A、阴极基底的制备用钨粉直接压制成28%的基底；B、阴极盐的浸溃在氢气气氛中，将制备好的基底放入制备好的阴极盐中，加热到1750°C保温 2min ；C、阴极车加工将阴极外表面残余的阴极盐去除干净，将阴极车加工至所需尺寸，阴极发射端面车削量0. 35mm。 D、阴极发射表面离子刻蚀与覆膜先将阴极表面进行离子刻蚀7 U m,再进行表面覆上锇铱铝薄膜，膜层厚度0. 5 ii m。实施例3ー种阴极盐，其原料组分物质的量比为BaC035，CaCO3O. 7，Al2O3I0ー种制备该阴极盐的方法，包括以下步骤I)、按配方量分别称取分析纯BaC0398 . 7g、CaC037g、Al2O3IO. 2g，将三种材料放入玛瑙罐中，并取5个直径15mm和4个25mm的玛瑙球,取纯水0. 16L，进行球磨48h，充分混合均匀；2)、将球磨后混合均匀的粉料从玛瑙罐中取出，于烘箱内180°C烘12h，将粉料烘干;3)、用单位压カ为0. 8T/cm2的压力，将粉料压制成厚度IOmm的块状；4)、将压制后的块状粉料于干燥的氢气气氛中进行烧结，烧结温度1400°C保温Ih0制备耐离子轰击阴极，包括以下步骤A、阴极基底的制备用钨粉先压制成30%孔度的毛坯，再经过氢气高温烧结，烧结温度1975°C，烧结时间50min，得到26%孔度的基底。B、阴极盐的浸溃在氢气气氛中，将制备好的基底放入制备好的阴极盐中，加热到1850°C保温 Imin ；C、阴极车加工将阴极外表面残余的阴极盐去除干净，将阴极车加工至所需尺寸，阴极发射端面车削量0. 3mm。D、阴极发射表面离子刻蚀与覆膜先将阴极表面进行离子刻蚀7 U m,再在表面覆上锇铱铝薄膜，膜层厚度0. 6 ii m。实施例4ー种阴极盐，其原料组分物质的量比为Ba04. 5，CaOO. 55，A12031。—种制备该阴极盐的方法，包括以下步骤I)、按配方量分别称取分析纯BaC0388 . 8g、CaC035. 5g、Al2O3IO. 2g，将三种材料放入玛瑙罐中，并取5个直径15mm和4个25mm的玛瑙球，取纯水0. 125L，进行球磨42h，充分混合均勻；2)、将球磨后混合均匀的粉料从玛瑙罐中取出，于烘箱内150°C烘18h，将粉料烘干;3)、用单位压力为0. 6T/cm2的压力，将粉料压制成厚度Ilmm的块状；4)、将压制后的块状粉料于干燥的氢气气氛中进行烧结，烧结温度1350°C保温
I.5h。制备钡钨阴极，包括以下步骤A、阴极基底的制备用钨粉直接压制成26%孔度的基底；B、阴极盐的浸溃在氢气气氛中，将制备好的基底放入制备好的阴极盐中，加热到1750°C保温 2min ；
C、阴极车加工将阴极外表面残余的阴极盐去除干净，将阴极车加工至所需尺寸，阴极发射端面车削量0. 3mm。D、阴极发射表面离子刻蚀与覆膜先将阴极表面进行离子刻蚀8 u m,再进行表面覆上铼铝薄膜，膜层厚度0. 5 ii m。表I为实施例I 4制备的阴极性能数据，条件为在同样的状态下阴极表面遭受离子轰击所导致的阴极性能的变化情况。表I
权利要求
1.一种阴极盐，其原料组分物质的量比为BaC034 5，CaCO3O. 4 O. 7，Al2O3I0
2.如权利要求I所述的阴极盐，其特征在于其原料组分物质的量比为BaC034.5，CaCO3O. 55 , Al2O3I ο
3.一种制备阴极盐的方法，包括以下步骤 1)、按配方量称取BaC03、CaC03、Al2O3，然后进行球磨，充分混合均匀； 2)、烘干； 3)、压制成块； 4)、将将压制后的块状粉料于氢气氛中进行烧结，烧结温度1300°C 1400°C，保温Ih 2h。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤I)中球磨条件为在玛瑙罐中进行球磨36h 48h ;步骤2)的烘干条件是120°C 180°C烘12h 24h ;步骤3)压制成块的条件是用单位压力为O. 4 O. 8T/cm2的压力，将粉料压制成块。
5.一种钡钨阴极，所述钡钨阴极含有如权利要求4或5所述制备方法制备的阴极盐。
6.一种钡钨阴极的制备方法，包括以下步骤 A、阴极基底的制备用钨粉制成22% 30%孔度的基底； B、阴极盐的制备按配方量称取BaC03、CaC03、Al203，然后进行球磨充分混合均匀； 烘干； 压制成块； 将将压制后的块状粉料于氢气氛中进行烧结，1300°C 1400°C保温Ih 2h ; C、阴极盐的浸溃在氢气气氛中，将阴极基底放入制备好的阴极盐中，1650°C 1850°C保温 I 3min ； D、阴极车加工将阴极外表面残余的阴极盐去除干净，并按需要将阴极车加工至所需尺寸； E、阴极发射表面刻蚀与覆膜先将阴极表面进行离子刻蚀，紧接着再进行表面覆金属膜。
7.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于步骤A中阴极基底的制备是用钨粉直接压制，孔度为259Γ28% ;步骤B中球磨条件为在玛瑙罐中进行球磨36h 48h，烘干条件是120°C 180°C烘12h 24h，压制成块的条件是用单位压力为O. 4 O. 8T/cm2的压力，将粉料压制成厚度不超过12mm的块状；步骤C中保温条件为1750± 10°C保温2min ;步骤E中离子刻蚀深度5 μ m 9 μ m，所覆金属膜为锇铱铝薄膜，膜层厚度为O. 2 μ m O. 6 μ m。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于步骤A中阴极基底的制备是用钨粉先压制成30°/Γ32%孔度的毛坯，再在氢气气氛中高温烧结，得到22% 30%孔度的基底，烧结温度1975±25°C，烧结时间50± IOmin ;步骤B中球磨条件为在玛瑙罐中进行球磨36h 48h，烘干条件是120°C 180°C烘12h 24h，压制成块的条件是用单位压力为O. 4 O.8T/cm2的压力，将粉料压制成厚度不超过12mm的块状；步骤C中保温条件为1750±10°C保温2min ;步骤E中离子刻蚀深度5 μ m 9 μ m，所覆金属膜为锇铱铝薄膜，膜层厚度为O.2 μ m O. 6 μ m。
全文摘要
本发明公开了一种阴极盐及其制备方法、含有该阴极盐的钡钨阴极及其制备方法，该阴极中所含阴极盐的组分物质的量比为BaCO34～5，CaCO30.4～0.7，Al2O31；制备方法包括称量、球磨、压制成块、烧结；含有该阴极盐的钡钨阴极的制备方法包括阴极基底制备、阴极盐制备、阴极盐浸渍、阴极车加工和阴极发射表面覆膜。使用该阴极盐制备的钡钨阴极能耐离子轰击，微波管使用寿命长，各项技术指标均能达到设计要求。
文档编号H01J23/04GK102768928SQ20121009062
公开日2012年11月7日 申请日期2012年3月30日 优先权日2012年3月30日
发明者吴华夏, 宋田英, 张丽, 贺兆昌, 邓清东 申请人:安徽华东光电技术研究所