一种聚晶金刚石复合片及其制造方法与流程

本发明属于超硬复合材料技术领域，具体涉及一种聚晶金刚石复合片及其制造方法。

背景技术：

聚晶金刚石复合片是一种将硬质合金基体和金刚石粉末在高温高压下烧结而成的超硬材料，具有高硬度、高耐磨的优异性能。主要使用在金刚石钻头上，现已广泛应用于地质钻探、石油、天然气开采领域。

尽管将聚晶金刚石层和硬质合金连接在一起可以将这两种材料的优点综合在一种单一的产品中。但是由于这两种材料性质上的固有差异，它们的界面就成了这种产品最脆弱的区域。目前，聚晶金刚石复合片主要是聚晶层和硬质合金层直接结合，由于在高温高压烧结过程中，聚晶金刚石层与硬质合金层的热膨胀系数及弹性模量等物性参数相差较大(聚晶金刚石层：热膨胀系数2.6×10-6·K-1，弹性模量890Gpa；硬质合金层：热膨胀系数5.4×10-6·K-1，弹性模量580Gpa)，当两组材料直接结合，会产生较大的残余应力，在金刚石复合片使用的过程中残余应力的释放是导致复合片崩齿的因素之一；同时，硬质合金与金刚石热膨胀系数的较大差异，在金刚石复合片使用时因快速摩擦产生的热量也可能导致金刚石复合片出现崩齿。

既要保证金刚石复合片的耐磨性，又要提高复合片的抗冲击性是各大金刚石复合片厂家一直研究的焦点。现有技术主要是通过调节金刚石粒度来提高产品的抗冲击韧性和耐磨性，这种结构的聚晶金刚石上端由细粒度金刚石构成切削刃，保证产品具有较高的耐磨性，而靠近硬着合金基体端的金刚石聚晶层由粗颗粒金刚石组成，使得产品具有较好的抗冲击韧性。该方法可以制得较高综合性能的聚晶金刚石复合片。但是在实际钻探应用过程中，细粒度聚晶层的抗冲击韧性仍然不佳，容易破裂而失效，降低产品的使用寿命。

综上所述，提供一种聚晶金刚石复合片及其制备方法，以提高聚晶金刚石复合片的耐磨性和抗冲击性，进而延长其使用寿命，提高连续工作效率，是目前本技术领域技术人员亟待解决的技术问题。

技术实现要素：

本发明为了克服现有技术的上述不足，提供了一种聚晶金刚石复合片及其制造方法，以提高聚晶金刚石复合片的耐磨性和抗冲击耐性，进而延长其使用寿命，提高连续工作效率。

为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种聚晶金刚石复合片，包括硬质合金基体层和聚晶金刚石层，所述聚晶金刚石层连接在硬质合金基体层上；所述聚晶金刚石层由若干子金刚石层构成，每个子金刚石层中均含有钨元素；每个子金刚石层中钨元素含量不同，使聚晶金刚石层内钨元素梯度分布；远离硬质合金基体层的聚晶金刚石层中钨元素含量低于靠近硬质合金基体层的聚晶金刚石层中钨元素含量。

作为本发明的进一步方案，所述聚晶金刚石层按质量份数计，包括70-95份的10-40微米粒度的金刚石颗粒和5-30份的1-10微米粒度的金刚石颗粒。

作为本发明的进一步方案，钨元素在远离硬质合金基体层表层的子金刚石层中含量为0.5-2％，由聚晶金刚石层表层到里层，下一层子金刚石层中的钨含量为上一层的1-4倍。

作为本发明的进一步方案，所述聚晶金刚石复合片的硬质合金基体层和聚晶金刚石层整体构成圆柱状。

本发明还提供了一种上述任一项的聚晶金刚石复合片的制造方法，包括以下步骤：

1)取10-40微米粒度的金刚石颗粒70-95份、1-10微米粒度的金刚石颗粒5-30份和硬质合金球150-625份混合，将混合颗粒分成若干份，分别将每一份混合颗粒放置在材质为聚四氟乙烯的容器中，密封好；

2)将步骤1)的每个装有混合颗粒的聚四氟乙烯容器放置在行星球磨机上进行球磨处理，根据球磨时间不同，得到若干批球磨处理后的金刚石粉末；

3)分别净化处理步骤2)的各批球磨处理后的金刚石粉末；

4)依次将球磨时间短的金刚石粉末、球磨时间长的金刚石粉末放入金属杯中，再将硬质合金基体放置在金刚石粉末上面，然后将硬质合金基体和金刚石粉末压实；

5)将压实的硬质合金基体、金刚石粉末和金属杯总成组装在合成复合片的专用合成模中，整体构成一块合成块；

6)高温高压烧结步骤5)的合成块，得到金刚石复合片毛坯；

7)将金刚石复合片毛坯加工成标准尺寸；

8)对加工后的金刚石复合片按照要求进行质量检测得到符合要求的成品。

作为本发明的进一步方案，所述步骤1)中的硬质合金球为直径为2-8mm的球体，所述硬质合金球由84-95％的碳化钨和5-16％的钴制成。

作为本发明的进一步方案，金刚石颗粒和硬质合金球混合颗粒的球磨处理具体步骤为：

1)开启行星球磨机，设置球磨转速为150-300转/分钟；

2)取若干份由金刚石颗粒和硬质合金球组成的混合颗粒，每份装在一个聚四氟乙烯容器中，并将每个装有混合颗粒的聚四氟乙烯容器放置在行星球磨机上，每份混合颗粒设置不同的球磨时间后开始球磨处理；球磨完成后，分别取出每份金刚石粉末和硬质合金球，各自在网筛上过滤掉硬质合金球，留下各自球磨处理后的金刚石粉末，并做好标记待用。

作为本发明的进一步方案，净化处理工序包括以下步骤：

1)将球磨处理后的金刚石粉末放置在烧结炉中在氢气气氛下，600-700℃保温30-60分钟，完成后降到室温，取出金刚石粉末；

2)再将金刚石粉末放置在真空烧结炉中，在真空度值不高于10^-2Pa的条件下，600-800℃保温45-120分钟，完成后降到室温，取出金刚石粉末待用。

作为本发明的进一步方案，步骤6)中合成块的烧结温度为1300-1700℃，压力为5-8GPa。

作为本发明的进一步方案，金刚石复合片毛坯加工标准尺寸工序包括以下步骤：

1)金刚石复合片毛坯进行外圆研磨，将金刚石复合片毛坯的外圆加工至标准尺寸；

2)加工金刚石复合片毛坯的硬质合金基体层端面至标准尺寸；

3)加工金刚石复合片毛坯的聚晶金刚石层端面至标准尺寸；

4)倒角加工金刚石复合片毛坯的聚晶金刚石层和硬质合金基体层至标准尺寸。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的金刚石复合片的制造方法是通过球磨工艺在聚晶金刚石层中引入适量的钨元素，并且使钨元素在聚晶金刚石层中梯度分布，制造工艺操作简单，钨元素分布均匀；通过本发明的工艺制造的金刚石复合片既保证了金刚石复合片固有的耐磨性，又提高了金刚石复合片的抗冲击性，具有耐磨性能高、抗冲击性能好、热稳定性能好、切削效率高、使用寿命长、适应地层多等特点，极大的降低了钻探过程中的起钻频率，降低开采成本、提高开采效率。

附图说明

图1为实施例1中聚晶金刚石复合片的剖面结构示意图。

图2为实施例2中聚晶金刚石复合片的剖面结构示意图。

具体实施方式

展示一下实例来具体说明本发明的某些实施例，且不应解释为限制本发明的范围。对本发明公开的内容可以同时从材料、方法和反应条件进行改进，所有这些改进，均应落入本发明的精神和范围之内。

本发明提供的聚晶金刚石复合片与常规的聚晶金刚石复合片不同之处在于，本发明在聚晶金刚石层中引入适量的钨元素，并且使钨元素在聚晶金刚石层中梯度分布；并且钨元素的梯度分布是通过球磨工艺实现的。聚晶金刚石层由若干子金刚石层构成，每个子金刚石层中均含有钨元素；每个子金刚石层中钨元素含量不同，使聚晶金刚石层内钨元素梯度分布；聚晶金刚石层中钨元素含量从远离硬质合金基体层至靠近硬质合金基体层逐渐增大。根据钻探环境的不同，对金刚石复合片的物理性能要求不同，子金刚石层的层数及每层子金刚石层中钨的含量也不同。

实施例1

如图1所示，一种圆柱状的聚晶金刚石复合片，包括硬质合金基体层1和聚晶金刚石层2，聚晶金刚石层2连接在硬质合金基体层1上；聚晶金刚石层2由3层子金刚石层(分别为第一子金刚石层21、第二子金刚石层22和第三子金刚石层23)构成，每个子金刚石层中均含有钨元素；每个子金刚石层中钨元素含量不同，使聚晶金刚石层2内钨元素梯度分布；聚晶金刚石层2中钨元素含量从第三子金刚石层23至第一子金刚石层21逐渐增大。此聚晶金刚石复合片按下面的的制造工艺制备。

金刚石复合片的制造方法包括以下步骤：

1.准备材料

(1)取粒度为20-30微米的金刚石粉末、粒度为2-4微米的金刚石粉末、硬质合金基体以及直径为2-8mm的硬质合金球；

(2)将粒度为20-30微米的金刚石粉末与粒度为2-4微米的金刚石粉末按照85：15的比例混合，将混合颗粒平均分成3份，将每份混合颗粒分别与硬质合金球按照重量比为1：3的比例混合并分别放置在材质为聚四氟乙烯的容器中密封好。

2.球磨处理工序

(1)开启行星球磨机，设置球磨转速为200转/分钟。

(2)先将第一份含有金刚石粉末和硬质合金球的聚四氟乙烯容器放置在行星球磨机上，球磨时间设置为80-100分钟，开始球磨；球磨完成后，取出金刚石粉末和硬质合金球，在网筛上过滤掉硬质合金球，留下金刚石粉末，并做好标记为第一子金刚石层粉末，待用；

(3)再将第二份含有金刚石粉末和硬质合金球的聚四氟乙烯容器放置在行星球磨机上，球磨时间设置为45-60分钟，开始球磨；球磨完成后，取出金刚石粉末和硬质合金球，在网筛上过滤掉硬质合金球，留下金刚石粉末，并做好标记为第二子金刚石层粉末，待用；

(4)最后将第三份含有金刚石粉末和硬质合金球的聚四氟乙烯容器放置在行星球磨机上，球磨时间设置为15-25分钟，开始球磨；球磨完成后，取出金刚石粉末和硬质合金球，在网筛上过滤掉硬质合金球，留下金刚石粉末，并做好标记为第三子金刚石层粉末，待用。

3.分别净化处理3份球磨处理后的粉末

(1)先将金刚石层粉末放置在烧结炉中在氢气气氛下650℃保温45分钟，完成后降到室温，取出金刚石层粉末；

(2)再将金刚石层粉末放置在真空烧结炉中，在真空度值达到10^-2Pa及以下的条件下，700℃保温60分钟，完成后降到室温，取出金刚石层粉末待用。

4.压实

(1)将净化处理后的粉末依次放入金属杯中，先放第三子金刚石层粉末，再放第二子金刚石层粉末，最后放第三子金刚石层粉末；

(2)再将硬质合金基体放置在金刚石粉末上面，然后用液压机将硬质合金基体和金刚石粉末压实。

5.合成

将压实的硬质合金基体、金刚石粉末和金属杯总成组装在合成复合片的专用合成模中，整体构成一块合成块。

6.烧结

将合成块放置在六面顶人造金刚石液压机的压腔内，进行高温高压烧结，烧结温度为1300-1700℃、烧结压力为5-8GPa，得到金刚石复合片毛坯。

7.加工

(1)先将金刚石复合片毛坯在无心磨床上进行外圆研磨，将金刚石复合片毛坯的外圆加工到标准尺寸；

(2)再在研磨机上先将金刚石复合片毛坯的基体端面加工到标准要求，再将金刚石复合片毛坯的金刚石端面加工到标准要求；

(3)最后将金刚石复合片毛坯的金刚石层和基体进行倒角加工到标准要求。

8.质量检测

对加工后的金刚石复合片按照要求进行质量检测得到符合要求的成品。

实施例2

如图2所示，一种圆柱状的聚晶金刚石复合片，包括硬质合金基体层1和聚晶金刚石层2，聚晶金刚石层2连接在硬质合金基体层1上；与实施例1不同之处在于，实施例2的聚晶金刚石层由2层金刚石层(分别为第一子金刚石层24和第二子金刚石层25)构成，每个子金刚石层中均含有钨元素；每个子金刚石层中钨元素含量不同，第一子金刚石层24中钨元素含量大于第二金刚石层25中钨元素含量。此聚晶金刚石复合片按下面的的制造工艺制备。

金刚石复合片的制造方法包括以下步骤：

1.准备材料

(1)取粒度为20-30微米的金刚石粉末、粒度为2-6微米的金刚石粉末、硬质合金基体以及直径为2-8mm的硬质合金球；

(2)将粒度为20-30微米的金刚石粉末与粒度为2-4微米的金刚石粉末按照80：20的比例混合，将混合颗粒平均分成2份，将每份混合颗粒分别与硬质合金球按照重量比为1：3的比例混合并分别放置在材质为聚四氟乙烯的容器中密封好。

2.球磨处理工序

(1)开启行星球磨机，设置球磨转速为200转/分钟。

(2)先将第一份含有金刚石粉末和硬质合金球的聚四氟乙烯容器放置在行星球磨机上，球磨时间设置为60-90分钟，开始球磨；球磨完成后，取出金刚石粉末和硬质合金球，在网筛上过滤掉硬质合金球，留下金刚石粉末，并做好标记为第一子金刚石层粉末，待用；

(3)再将第二份含有金刚石粉末和硬质合金球的聚四氟乙烯容器放置在行星球磨机上，球磨时间设置为25-35分钟，开始球磨；球磨完成后，取出金刚石粉末和硬质合金球，在网筛上过滤掉硬质合金球，留下金刚石粉末，并做好标记为第二子金刚石层粉末，待用。

3.分别净化处理2份球磨处理后的粉末

(1)先将金刚石层粉末放置在烧结炉中在氢气气氛下650℃保温45分钟，完成后降到室温，取出金刚石层粉末；

(2)再将金刚石层粉末放置在真空烧结炉中，在真空度值达到10^-2Pa及以下的条件下，700℃保温60分钟，完成后降到室温，取出金刚石层粉末待用。

4.压实

(1)将净化处理后的粉末依次放入金属杯中，先放第二子金刚石层粉末，再放第一子金刚石层粉末；

(2)再将硬质合金基体放置在金刚石粉末上面，然后用液压机将硬质合金基体和金刚石粉末压实。

5.合成

将压实的硬质合金基体、金刚石粉末和金属杯总成组装在合成复合片的专用合成模中，整体构成一块合成块。

6.烧结

将合成块放置在六面顶人造金刚石液压机的压腔内，进行高温高压烧结，烧结温度为1300-1700℃、烧结压力为5-8GPa，得到金刚石复合片毛坯。

7.加工

(1)先将金刚石复合片毛坯在无心磨床上进行外圆研磨，将金刚石复合片毛坯的外圆加工到标准尺寸；

(2)再在研磨机上先将金刚石复合片毛坯的基体端面加工到标准要求，再将金刚石复合片毛坯的金刚石端面加工到标准要求；

(3)最后将金刚石复合片毛坯的金刚石层和基体进行倒角加工，加工到标准要求。

8.质量检测

对加工后的金刚石复合片按照要求进行质量检测得到符合要求的成品。

本发明的金刚石复合片的制造方法是通过球磨工艺在聚晶金刚石层中引入适量的钨元素，并且使钨元素在聚晶金刚石层中梯度分布，制造工艺操作简单，钨元素分布均匀；通过本发明的工艺制造的金刚石复合片既保证了金刚石复合片固有的耐磨性，又提高了金刚石复合片的抗冲击性，具有耐磨性能高、抗冲击性能好、热稳定性能好、切削效率高、使用寿命长、适应地层多等特点，极大的降低了钻探过程中的起钻频率，降低开采成本、提高开采效率。

应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。