一种无铅助焊膏及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种无铅助焊膏，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料：松香30?40％、有机溶剂35?45％、触变剂3?6％、活性剂4?9％、粘度调节剂5?10％、缓蚀剂1?3％、抗氧化剂1?2％；本发明提供的一种无铅助焊膏及其制备方法，所述无铅助焊膏主要是针对SnAgCu系的无铅焊料，本发明的无铅助焊膏采用醇，醚，酯的作为溶剂，溶解能力强，能充分溶解松香活性剂及其他添加剂，采用活性剂溶解性强，活性好，腐蚀性小，从而使本发明的无铅助焊膏润湿性好，焊接缺陷显著低于现有的无铅助焊膏。
【专利说明】
一种无铅助焊膏及其制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及焊接技术领域，具体涉及一种无铅助焊膏及其制备方法。【背景技术】
[0002]在焊料的发展过程中，锡铅合金一直是最优质的、廉价的焊接材料，无论是焊接质量还是焊后的可靠性都能够达到使用要求;但是，随着人类环保意识的加强，“铅”及其化合物对人体的危害及对环境的污染，越来越被人类所重视。无铅化已经是现在科技发展的趋势，那么由于无铅焊料的替代，有铅焊料所使用的助焊膏已经逐渐被无铅助焊膏代替，但是现阶段所有的无铅助焊膏都是针对所有无铅系列的焊料，无铅系列的焊料分为SnAg系、Sn (Ag)Bi系、SnAgCu系、Sn(Ag)Zn系等，由于无铅焊料熔点，润湿性各不相同，所以现阶段使用的无铅助焊膏与各系列的无铅焊料匹配程度较低，没有发挥到最优，就针对SnAgCu系的焊料来说，在SMT焊接中使用最多，缺陷在于现阶段的无铅助焊膏活性不好导致润湿性不好， 从而导致焊接缺陷。
【发明内容】
[0003]本发明的一个目的是针对上述问题，提供一种无铅助焊膏，所述无铅助焊膏主要是针对SnAgCu系的无铅焊料，本发明的无铅助焊膏采用醇，醚，酯的作为溶剂，溶解能力强， 能充分溶解松香活性剂及其他添加剂，采用活性剂溶解性强，活性好，腐蚀性小，从而使本发明的无铅助焊膏润湿性好，焊接缺陷低于现有的无铅助焊膏。
[0004]本发明还有一个目的是提供一种无铅助焊膏的制备方法，该方法操作简单方便， 采用温度较低的工艺，能很好保留活性剂的活性，从而使本发明的无铅助焊膏具有更强的活性。
[0005]本发明提供的技术方案为:
[0006]—种无铅助焊膏，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料:松香30-40%、有机溶剂35-45%、触变剂3-6%、活性剂4-9%、粘度调节剂5-10%、缓蚀剂1-3%、抗氧化剂1-2 % ;其中所述松香为水白松香、氢化松香、浮油松香中的一种或两种，有机溶剂为2-氨基-2-乙基_1，3_丙二醇、顺丁烯二酸二丁酯、聚乙二醇二甲醚、一缩二丙二醇中的几种，触变剂为氢化蓖麻油、己撑双12羧基硬脂酸酰胺中的一种，活性剂为无水草酸、十二烷二酸、二羟甲基丙酸、2-吡啶甲酸、对羟基苯乙酸、五甲基二乙基三胺、环羧丙基油酸中的几种，粘度调节剂为聚异丁烯，缓蚀剂为1-苄基-2-甲基咪唑、苯丙三氮唑中的一种，抗氧化剂为4-[(4， 6_二辛硫基_1，3，5_二嘆_2_基)氛基]_2，6_二叔丁基苯酸、3，5_二叔丁基_4_轻基节基二乙基膦酸酯中一种。
[0007]优选的是，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料:水白松香15%、浮油松香 18%、2_氨基-2-乙基-1，3_丙二醇15%、顺丁烯二酸二丁酯12%、聚乙二醇二甲醚5%、一缩二丙二醇8%、氢化蓖麻油6%、无水草酸2%、十二烷二酸2%、二羟甲基丙酸0.5%、五甲基二乙基三胺3%、环羧丙基油酸0.5%，聚异丁烯10%、1_苄基-2-甲基咪唑2%、4-[(4,6_二辛硫基_1，3,5_二嘆_2_基)氛基]_2,6_二叔丁基苯酸2%。
[0008]优选的是，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料:氢化松香31.5%，2_氨基-2-乙基-1，3_丙二醇12%、聚乙二醇二甲醚20%、一缩二丙二醇13%、己撑双12羧基硬脂酸酰胺4.5 %、十二烷二酸4 %、2-吡啶甲酸5 %、聚异丁烯8 %、苯丙三氮唑1 %、3，5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯1 %。
[0009]优选的是，所述的无铅助焊膏的制备方法包括下列步骤:
[0010]I先将松香粉碎成不大于0.5cm的颗粒，再有机溶剂与松香混合进行乳化分散，保持温度为20-30°C，待松香完全溶解完后形成溶液a;
[0011]II将有机酸，缓蚀剂，抗氧化剂加入所述溶液a后，进行乳化分散，保持温度为20-25 °C，分散30-60min，形成溶液b;[〇〇12] III将触变剂加入所述溶液b，进行分散，保持温度为30-40°C，分散20-30min后，进行降温至20-30°C，形成膏体c
[0013]IV将粘度调节剂加入所述膏体c，搅拌均勾，制得所述的无铅助焊膏。
[0014]优选的是，步骤I的分散速度为2000-3000rpm，步骤II的分散速度为5000-lOOOOrpm，步骤，III 的分散速度为 15000-19000rpm。[〇〇15] 优选的是，步骤I的分散速度为2000rpm，步骤II的分散速度为5000rpm，步骤，III 的分散速度为15000rpm。[0〇16] 优选的是，所述的无铅助焊膏的制备方法还包括，在步骤IV后进行抽真空30min， 真空度为〇.6_0.8Mpa。
[0017]优选的是，所述的无铅助焊膏的制备方法还包括，在步骤IV后，所述膏体放置1-2 天，再经过三辊研磨机进行研磨，至助焊膏颗粒尺寸小于10微米时停止研磨。
[0018]本发明的有益效果如下:
[0019]第一，本发明的无铅助焊膏使用无水草酸、十二烷二酸、二羟甲基丙酸、2-吡啶甲酸、对羟基苯乙酸、五甲基二乙基三胺、环羧丙基油酸中的几种复配使用，这几种活性剂在本发明所选的有机溶剂中溶解度高，能显著提高助焊膏的活性性、润湿性，同时添加1-苄基-2-甲基咪唑、苯丙三氮唑中的一种作为缓蚀剂，4-[ (4，6-二辛硫基-1，3，5-三嗪-2-基) 氨基]-2，6-二叔丁基苯酚、3，5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯中的一种作为无铅助焊膏的抗氧化剂，在无铅助焊膏与SnAgCu系焊料混合成锡膏时能显著挺高锡膏的使用寿命，挺高锡膏在印刷过程中的抗氧化能力，显著延长锡膏的使用寿命，从而显著降低使用过程中由于锡膏的氧化导致缺陷。
[0020]第二，所述的无铅锡膏的制备方法，该方法采用温度较低的工艺，能很好保留活性剂的活性，从而显著提高本发明的无铅助焊膏活性。【具体实施方式】
[0021]下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0022]实施例1:
[0023]—种无铅助焊膏，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料:氢化松香20%、浮油松香20%，2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇20%、顺丁烯二酸二丁酯7%、聚乙二醇二甲醚10%、己撑双12羧基硬脂酸酰胺3%、无水草酸1 %、十二烷二酸2%、二羟甲基丙酸1 %、2-吡啶甲酸2%、对羟基苯乙酸1.5%、聚异丁烯8.5%、1_苄基-2-甲基咪唑2%、4-[(4,6_二辛硫基-1，3,5_二嘆_2_基)氛基]_2,6_二叔丁基苯酸2%。
[0024]所述的无铅助焊膏的制备方法包括下列步骤:[〇〇25] I先将氢化松香、浮油松香粉碎成不大于0.5cm的颗粒，再有机溶剂2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇、顺丁烯二酸二丁酯、聚乙二醇二甲醚与氢化松香、浮油松香混合进行乳化分散，保持温度为20-30°C，待氢化松香、浮油松香完全溶解完后形成溶液a;[〇〇26] II将无水草酸、十二烷二酸、二羟甲基丙酸、2-吡啶甲酸、对羟基苯乙酸、1 _苄基_ 2-甲基咪唑、4-[ (4，6-二辛硫基-1，3，5-三嗪-2-基)氨基]-2，6-二叔丁基苯酚加入所述溶液a后，进行乳化分散，保持温度为20-25 °C，分散30-60min，形成溶液b;[〇〇27] III将触变剂己撑双12羧基硬脂酸酰胺加入所述溶液b，进行分散，保持温度为30-40°(:，分散20-301^11后，进行降温至20-30°(:，形成膏体〇
[0028] IV将粘度调节剂聚异丁烯加入所述膏体c，搅拌均匀，制得所述的无铅助焊膏。 [〇〇29] 实施例2
[0030]—种无铅助焊膏，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料:氢化松香17%、浮油松香13%，2_氨基-2-乙基_1，3_丙二醇15%、顺丁烯二酸二丁酯10%、聚乙二醇二甲醚 5%、一缩二丙二醇15%、氢化蓖麻油6%、无水草酸2%、十二烷二酸1 %、二羟甲基丙酸 0.5 %、2-吡啶甲酸2 %、对羟基苯乙酸1 %、五甲基二乙基三胺1 %、环羧丙基油酸1.5 %、聚异丁烯5%、苯丙三氮唑3%、3,5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯2%。
[0031]所述的无铅助焊膏的制备方法包括下列步骤:[〇〇32] I先将氢化松香、浮油松香粉碎成不大于0.5cm的颗粒，再有机溶剂2-氨基-2-乙基_1，3_丙二醇、顺丁烯二酸二丁酯、聚乙二醇二甲醚、一缩二丙二醇与氢化松香、浮油松香混合进行乳化分散，分散速度为2000-3000rpm，保持温度为20-30°C，待氢化松香、浮油松香完全溶解完后形成溶液a;[〇〇33] II将无水草酸、十二烷二酸、二羟甲基丙酸、2-吡啶甲酸、对羟基苯乙酸、五甲基二乙基三胺、环羧丙基油酸、苯丙三氮唑、3,5_二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯加入所述溶液a后，进行乳化分散，分散速度为5000rpm，保持温度为20-25°C，分散30-60min，形成溶液b;[〇〇34] III将触变剂加入所述溶液b，进行分散，分散速度为15000-19000rpm，保持温度为 30-40°(:，分散20-301^11后，进行降温至20-30°(:，形成膏体(3;1￥将粘度调节剂加入所述膏体 c，搅拌均勾，进行抽真空30min，真空度为0.6Mpa，所述膏体放置1天，再经过三辑研磨机进行研磨，至助焊膏颗粒尺寸小于10微米时停止研磨，制得所述的无铅助焊膏。
[0035]实施例3
[0036]—种无铅助焊膏，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料:水白松香15%、浮油松香18%、2_氨基-2-乙基_1，3_丙二醇15%、顺丁烯二酸二丁酯12%、聚乙二醇二甲醚 5%、一缩二丙二醇8%、氢化蓖麻油6%、无水草酸2%、十二烷二酸2%、二羟甲基丙酸 0.5%、五甲基二乙基三胺3%、环羧丙基油酸0.5%、聚异丁烯10%、1_苄基-2-甲基咪唑 2%、4-[(4,6-二辛硫基-1，3,5-三嗪-2-基)氨基]-2,6-二叔丁基苯酚2%。
[0037]所述的无铅助焊膏的制备方法包括下列步骤:
[0038] I先将水白松香、浮油松香粉碎成不大于0.5cm的颗粒，再有机溶剂2-氨基-2-乙基_1，3_丙二醇、顺丁烯二酸二丁酯、聚乙二醇二甲醚、一缩二丙二醇与松香混合进行乳化分散，分散速度为3000rpm，保持温度为30°C，待松香完全溶解完后形成溶液a;[〇〇39] II将无水草酸、十二烷二酸、二羟甲基丙酸、五甲基二乙基三胺、环羧丙基油酸、1-苄基-2-甲基咪唑、4- [(4，6-二辛硫基-1，3，5-三嗪-2-基)氨基]-2，6-二叔丁基苯酚加入所述溶液a后，进行乳化分散，分散速度为lOOOOrpm，保持温度为25 °C，分散60min，形成溶液b;
[0040] III将氢化蓖麻油加入所述溶液b，进行分散，分散速度为19000rpm，保持温度为40 。(:，分散30min后，进行降温至30°C，形成膏体c[0041 ] IV将粘度调节剂加入所述膏体c，搅拌均勾，进行抽真空30min，真空度为0.8Mpa， 所述膏体放置2天，再经过三辊研磨机进行研磨，至助焊膏颗粒尺寸小于10微米时停止研磨，制得所述的无铅助焊膏。
[0042]实施例4
[0043]—种无铅助焊膏，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料:氢化松香31.5%、 2_氨基-2-乙基-1，3_丙二醇12%、聚乙二醇二甲醚20%、一缩二丙二醇13%、己撑双12羧基硬脂酸酰胺4.5 %、十二烷二酸4%、2-吡啶甲酸5 %、聚异丁烯8 %、苯丙三氮唑1 %、3，5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯1 %。
[0044]所述的无铅助焊膏的制备方法包括下列步骤:
[0045]I先将氢化松香31.5粉碎成不大于0.5cm的颗粒，再有机溶剂2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇、聚乙二醇二甲醚、一缩二丙二醇与氢化松香混合进行乳化分散，分散速度为 2500rpm，保持温度为25°C，待氢化松香完全溶解完后形成溶液a;[〇〇46] II将十二烷二酸、2-吡啶甲酸、苯丙三氮唑、3，5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯加入所述溶液a后，进行乳化分散，分散速度为8000rpm，保持温度为22°C，分散50min， 形成溶液b;[〇〇47] III将触变剂己撑双12羧基硬脂酸酰胺加入所述溶液b，进行分散，分散速度为 16000rpm，保持温度为35°C，分散25min后，进行降温至22°C，形成膏体c [0〇48] IV将粘度调节剂聚异丁稀加入所述膏体c，搅拌均勾，进行抽真空30min，真空度为 〇.7Mpa，所述膏体放置1天，再经过三辊研磨机进行研磨，至助焊膏颗粒尺寸小于10微米时停止研磨，制得所述的无铅助焊膏。
[0049]实施例5
[0050]一种无铅助焊膏，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料:氢化松香40 %、2-氨基-2-乙基-1，3_丙二醇15%、聚乙二醇二甲醚20%、己撑双12羧基硬脂酸酰胺6%、五甲基二乙基三胺0.5%、环羧丙基油酸3.5%、聚异丁烯10%、苯丙三氮唑3%、3,5_二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯2%。
[0051]所述的无铅助焊膏的制备方法包括下列步骤:[〇〇52] I先将氢化松香31.5粉碎成不大于0.5cm的颗粒，再有机溶剂2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇、聚乙二醇二甲醚与氢化松香混合进行乳化分散，分散速度为2500rpm，保持温度为 25°C，待氢化松香完全溶解完后形成溶液a;[〇〇53] II将五甲基二乙基三胺、环羧丙基油酸、苯丙三氮唑、3，5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯加入所述溶液a后，进行乳化分散，分散速度为SOOOrpm，保持温度为22°C，分散50min，形成溶液b;[〇〇54] III将触变剂己撑双12羧基硬脂酸酰胺加入所述溶液b，进行分散，分散速度为 16000rpm，保持温度为35°C，分散25min后，进行降温至22°C，形成膏体c
[0055] IV将粘度调节剂聚异丁稀加入所述膏体c，搅拌均勾，进行抽真空30min，真空度为 〇.7Mpa，所述膏体放置1天，再经过三辊研磨机进行研磨，至助焊膏颗粒尺寸小于10微米时停止研磨，制得所述的无铅助焊膏。[〇〇56] 对所述实施例1-5与现有无铅助焊膏参照IPC及J-STD-004B标准进行对比测试，测试项目有印刷性，润湿性，测试结果，实施例1-5比现有的无铅助焊膏印刷性显著好，空印漏印控制在0.5%以下，长时间印刷不发干，印刷时间大于24小时，印刷寿命长，润湿性测试实施例1-5显著比现有无铅助焊膏好。[〇〇57]尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
【主权项】
1.一种无铅助焊膏，其特征在于，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如下材料:松香 30-40%、有机溶剂35-45%、触变剂3-6%、活性剂4-9%、粘度调节剂5-10%、缓蚀剂1-3%、 抗氧化剂1-2% ;其中所述松香为水白松香、氢化松香、浮油松香中的一种或两种，有机溶剂 为2-氨基-2-乙基_1，3_丙二醇、顺丁烯二酸二丁酯、聚乙二醇二甲醚、一缩二丙二醇中的几 种，触变剂为氢化蓖麻油、己撑双12羧基硬脂酸酰胺中的一种，活性剂为无水草酸、十二烷 二酸、二羟甲基丙酸、2-吡啶甲酸、对羟基苯乙酸、五甲基二乙基三胺、环羧丙基油酸中的几 种，粘度调节剂为聚异丁烯，缓蚀剂为1-苄基-2-甲基咪唑、苯丙三氮唑中的一种，抗氧化剂 为4_[ (4,6_二辛硫基_1，3，5_二嘆_2_基)氛基]_2，6_二叔丁基苯酸、3，5_二叔丁基_4_轻基 苄基二乙基膦酸酯中的一种。2.如权利要求1所述的无铅助焊膏，其特征在于，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如 下材料:水白松香15%、浮油松香18%、2_氨基-2-乙基_1，3_丙二醇15%、顺丁烯二酸二丁 酯12%、聚乙二醇二甲醚5%、一缩二丙二醇8%、氢化蓖麻油6%、无水草酸2%、十二烷二酸 2%、二羟甲基丙酸0.5%、五甲基二乙基三胺3%、环羧丙基油酸0.5%，聚异丁烯10%、1_苄 基-2-甲基咪唑2%、4-[ (4，6-二辛硫基-1，3，5-三嗪-2-基)氨基]-2，6-二叔丁基苯酚2%。3.如权利要求1所述的无铅助焊膏，其特征在于，所述无铅助焊膏按质量百分数包括如 下材料:氢化松香31.5%，2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇12%、聚乙二醇二甲醚20%、一缩二 丙二醇13 %、己撑双12羧基硬脂酸酰胺4.5 %、十二烷二酸4%、2-吡啶甲酸5 %、聚异丁烯 8%、苯丙三氮唑1 %、3，5-二叔丁基-4-羟基苄基二乙基膦酸酯1 %。4.如权利要求1-3中任一所述的无铅助焊膏的制备方法，其特征在于，所述的无铅助焊 膏的制备方法包括下列步骤:I先将松香粉碎成不大于〇.5cm的颗粒，再有机溶剂与松香混合进行乳化分散，保持温 度为20-30°C，待松香完全溶解完后形成溶液a;II将有机酸，缓蚀剂，抗氧化剂加入所述溶液a后，进行乳化分散，保持温度为20-25°C， 分散30-60min，形成溶液b;III将触变剂加入所述溶液b，进行分散，保持温度为30-40°C，分散20-30min后，进行降 温至20-30<€，形成膏体。IV将粘度调节剂加入所述膏体c，搅拌均勾，制得所述的无铅助焊膏。5.如权利要求4所述的无铅助焊膏的制备方法，其特征在于，步骤I的分散速度为2000-3000rpm，步骤II的分散速度为5000-10000rpm，步骤，III的分散速度为15000-19000rpm。6.如权利要求5所述的无铅助焊膏的制备方法，其特征在于，步骤I的分散速度为 2000rpm，步骤II的分散速度为5000rpm，步骤，III的分散速度为15000rpm。7.如权利要求6所述的无铅助焊膏的制备方法，其特征在于，所述的无铅助焊膏的制备 方法还包括，在步骤IV后进行抽真空30min，真空度为0.6-0.8Mpa。8.如权利要求7所述的无铅助焊膏的制备方法，其特征在于，所述的无铅助焊膏的制备 方法还包括，在步骤IV后，所述膏体放置1-2天，再经过三辊研磨机进行研磨，至助焊膏颗粒 尺寸小于10微米时停止研磨。
【文档编号】B23K35/40GK106001997SQ201610389694
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月5日
【发明人】丘以明
【申请人】丘以明