专利名称：抛光组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及适于抛光计算机等的储存元件中使用的磁盘基片的抛光组合物，更具体而言，涉及用于抛光磁盘基片的组合物，该组合物可为抛光的磁盘表面提供高精度使得当磁头在该盘表面上飞转时浮动水平较低。
背景技术：
在用于计算机或文字处理器的外部储存元件中，磁盘(存储硬盘)广泛用作进行高速存取的工具。该磁盘的典型实例是如下获得的磁盘将Al-合金基片用NiP进行无电镀覆以形成基片，将该基片的表面抛光并顺序地在该基材上喷溅Cr-合金底涂层、Co-合金磁性层和碳保护层。
若磁盘表面上存在高度超过磁头浮动水平的突起，则当以高速飞转并同时在该盘表面上方以规定高度浮动的磁头可能与该突起碰撞，从而导致损坏。另外，当磁盘基片上存在由抛光导致的突起或划痕时，该突起也出现在Cr-合金底涂层和Co-合金磁性层上，此时这些层叠盖，产生由划痕导致的瑕疵，从而该磁盘表面不具有高精度的光滑表面。因此，必须精确地将该基片抛光，以提高盘表面的精度。
为了抛光磁盘基片，建议了许多抛光组合物，这些组合物可彻底除去突起或将突起降低到尽可能低的水平，而不容易产生任何划痕。
JP-A-HEI 9-204657公开了使用通过将硝酸铝和抗胶凝剂加入胶态二氧化硅中而制备的组合物。JP-A-HEI 9-204658公开了使用通过将硝酸铝加入热解法二氧化硅中而制备的组合物。这些出版物所公开的每种组合物都包含用作磨料粒且硬度较低的二氧化硅的细碎颗粒，使得可容易地获得良好的表面精度，尽管难以获得适于实际生产的抛光速率。
此外，在JP-A-HEI 10-204416中，独立地建议了使用许多种氧化剂和Fe盐以加速抛光速率。然而，按照实践时的实际生产，如此获得的抛光速率仍旧不够。
要求用于抛光允许高密度磁性存储的铝磁盘基片的组合物为盘表面提供能够使磁头以低水平浮动的高精度。
因此，本发明的目的是提供一种抛光能够实现高密度磁性存储的磁盘基片的组合物，其中该组合物可为磁盘基片提供低表面粗糙度，而且无因抛光导致的突起或划痕，并且可以成本有效的速率抛光磁盘基片。
发明内容
本发明的抛光组合物包含以下组分含在含水介质中的磨料粒、含磷无机酸或其盐和另一种无机酸或其盐。
而且，磨料粒是至少一种选自矾土、氧化钛、硅石和氧化锆中的物质。
此外，磨料粒的平均粒度为0.001-0.5μm且该磨料粒是胶态颗粒。
另外，含磷无机酸是磷酸或膦酸，另一种无机酸是至少一种选自硝酸、硫酸、酰氨基硫酸和硼酸的酸。
另外，氧化剂是至少一种选自过氧化物、过硼酸盐、过硫酸盐或硝酸盐中的化合物，过氧化物是过氧化氢，以及过硼酸盐是过硼酸钠。
另外，抛光组合物的pH为1-5。
另外，磨料粒含量为3-30质量％，无机酸或其盐的含量为0.1-8质量％，以及氧化剂含量为0.2-5质量％。
另外，本发明抛光组合物是用于抛光磁盘基片的组合物。
本发明还涉及由前述用于抛光磁盘基片的组合物抛光的磁盘基片。
如上所述，本发明抛光组合物包含两种或更多种特定的有机酸或其盐，因此分散状态较好，并且通过将含磷有机酸或其盐作为必要组分，增加抛光速率和抑制微划痕的产生的效果得以促进，因此获得具有高精度盘表面的磁盘基片。
本发明的最佳实施方式本发明的发明人对能够为抛光表面提供高精度的磨料进行了充分的研究，该高精度是铝磁盘当用低速飞转的磁头时所要求的。结果，本发明人发现了具有优异的抛光铝磁盘性能的抛光组合物，从而产生本发明。
本发明抛光组合物的特征在于，在含水介质中含有磨料粒、含磷无机酸或其盐和另一种无机酸或其盐。
用于本发明抛光组合物的作为磨料所含的磨料粒无特别限制。例如可使用矾土、氧化钛、硅石、氧化锆等，其晶型不限制。例如矾土(即氧化铝)具有α、γ、δ、η、θ、κ、χ和其它晶型；氧化钛具有金红石、锐钛矿、板钛矿和其它晶型；硅石(即氧化硅)包括胶态二氧化硅、热解法二氧化硅、白炭黑和其它形式；以及氧化锆具有单斜晶形、四方晶形和无定形形式。优选使用这些中的任何一种。呈胶态颗粒形式的磨料粒优选抑制发生微划痕。
前述磨料粒的平均粒度通常为0.001-0.5μm，优选0.001-0.2μm，更优选0.02-0.2μm，最优选0.03-0.2μm。另外，甚至更优选呈胶态颗粒形式的磨料粒。此处，所用的平均粒度是通过Microtrac UPA150型(由Honeywell，Inc.制造)激光Doppler频率分析型粒度分布分析仪测定的值。
随着磨料粒的粒度增加，细颗粒的胶凝和附聚更容易受到抑制，但存在大颗粒的可能性增加，从而导致在抛光过程中产生划痕。相反，随着磨料粒的粒度降低，前述胶凝和附聚更容易发生，这还导致在抛光过程中产生划痕。
当本发明抛光组合物中磨料粒的浓度低于3质量％(下文简写为“％”，除非另有说明)时，抛光速率显著降低。随着磨料粒的浓度增加，抛光速率增加，但当磨料粒的浓度超过30％时，不仅看不到抛光速率增加，而且容易发生胶凝，特别是当磨料粒呈胶态颗粒的时候。考虑到成本效率，对于实际应用而言，该浓度的上限为30％。因此，抛光组合物中磨料粒的浓度优选为3-30％，更优选5-15％。
在本发明抛光组合物中，使用含磷无机酸或其盐和另一种无机酸或其盐。该含磷无机酸必须含有作为该化合物的组成元素的磷，并且优选磷酸或膦酸。含磷无机酸还包括其衍生物。可同时使用两种或更多种含磷无机酸。
与含磷无机酸混合使用的另一种无机酸可以是盐酸、硫酸、铬酸、碳酸、酰氨基硫酸、硼酸或其它酸，但优选硝酸、硫酸、酰氨基硫酸或硼酸。这些酸也包括其衍生物。含磷无机酸的盐和另一种无机酸的盐可以是Li、Be、Na、Mg、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Hf、Ta、W或其它金属的盐。这些盐可通过将前述金属的氧化物或碳酸盐例如在含磷无机酸或另一种无机酸中解离而获得。
在本发明抛光组合物中，含磷无机酸或其盐和另一种无机酸或其盐的总含量可为0.1-8％，优选0.2-6％，更优选0.4-4％。当无机酸或其盐的含量低于0.1％时，看不到抑制微划痕或增加抛光速率的效果。该含量超过8％时，pH显著降低，因此导致对抛光物的大大损害，从而导致处理问题。含磷无机酸或其盐与另一种无机酸或其盐的混合比优选是向1摩尔前者中加入0.1-5摩尔后者。
若后者少于0.1摩尔，则浆液中的分散性恶化，并且微划痕增加。若后者超过5摩尔，则pH降低和对抛光物的损害增加。
本发明抛光组合物包含两种或更多种特定的有机酸或其盐，但通过将含磷有机酸或其盐作为必要组分，增加抛光速率和抑制微划痕发生的效果得以促进。
在本发明中，使用两种或更多种特定有机酸或其盐的效果背后的机理尚不确定，但猜测是因为抛光组合物的分散状态变好的缘故。
本发明抛光组合物中含有的氧化剂优选是至少一种选自过氧化物、过硼酸盐、过硫酸盐或硝酸盐中的化合物，其中代表性实例包括作为过氧化物的过氧化氢、作为过硼酸盐的过硼酸钠、作为过硫酸盐的过硫酸铵和作为硝酸盐的硝酸铵。应注意的是，若前述另一种无机酸或其盐具有氧化作用，则它还可用作氧化剂，因此可单独使用该无机酸或其盐。例如，可将硝酸盐既用作另一种酸的盐又用作氧化剂。应注意的是，即使当另一种无机酸或其盐具有氧化作用时，也可加入不同的氧化剂。
氧化剂的效果的实例包括增加抛光速率和降低表面粗糙度。尽管这些效果的机理尚不清楚，但认为是在NiP表面上作为蚀刻剂的效果。
氧化剂(即过氧化氢)的含量应该为0.2-5％，或者优选0.5-2％。若氧化剂含量低于0.2％，则增加抛光速率和降低表面粗糙度的效果微弱，若该含量超过5％，则它的效果达到饱和。
在另一种无机酸或其盐也用作氧化剂的情况下，该无机酸或其盐的含量变成二者的含量之和，即作为另一种无机酸或其盐的含量和作为氧化剂的含量之和。因此，含磷无机酸或其盐和另一种无机酸或其盐的含量之和优选为0.3-13％，或者更优选0.7-8％。
此外，当前述组合物含有也用作氧化剂的无机酸或其盐时，该组合物还可最大限度地包含一种或另一种也使用的无机酸或其盐，然后确定也使用的剩余氧化剂的含量的上限。例如，对于磷酸、硝酸盐(另一种无机酸的盐并且也是氧化剂)和过氧化氢，由于所有均为其它无机酸，因此可确定硝酸盐的含量，而过氧化氢可看作是氧化剂并且它的上限可设定为5％。另外，当包含不为氧化剂的无机酸或其盐例如硝酸盐时，该硝酸盐作为氧化剂包含在内，极限含量为5％，然后可确定剩余非氧化无机酸或其盐的量。在两种情况下，含磷无机酸或其盐、另一种无机酸或其盐和氧化剂的含量总和优选为0.3-13％，更优选0.7-8％。
在本发明抛光组合物中，pH范围优选为1-5，更优选2-4，甚至更优选2-3。使液体呈酸性可加速Ni的氧化和增加抛光速率，但若pH太低，则发生设备腐蚀和其它问题，因此pH最优选为2-3。pH的调节可使用过硼酸钠来进行。
应注意的是，各种前述组分的浓度是抛光磁盘基片时的浓度。当在生产后运输抛光组合物时，有利的是制备浓度高于上述浓度的组合物，并在使用之前将其稀释至前述浓度。
本发明的磁盘基片抛光组合物除上述组分外还可包含表面活性剂和防腐剂。然而，密切注意的是它们的类型和含量不得导致发生胶凝。
可将抗胶凝剂加入抛光组合物中以抑制胶凝。对于可使用的抗胶凝剂，优选使用至少一种选自膦酸化合物、菲咯啉和乙酰丙酮铝中的化合物。膦酸化合物的具体实例包括磷酸、1-羟乙基-1，1-二膦酸(C2H6O7P2)和氨基三亚甲基膦酸(C2H12O9P3N)。1，10-菲咯啉一水合物(C12HaN2·H2O)和乙酰丙酮的铝配合物(Al2[CH(COCH3)3]))分别作为菲咯啉化合物和乙酰丙酮铝的实例而给出。优选的是将胶凝剂以2％或更少的量加入抛光组合物中。
本发明抛光组合物可以以与制备常规抛光组合物所用相同的方式通过将磨料粒悬浮在水中并将含磷无机酸或其盐、含硝酸根的无机酸或其盐和过氧化氢加入该悬浮液中而制备。可将所有组分混合，并稀释使用。另外，有一种预先将各组分分成两组，例如一组包含水、磨料粒和硝酸，另一组包含水、磷酸和过氧化氢，之后将这两组混合的方法。
本发明抛光组合物有利地可应用于具有高存储密度(通常存储密度为3G比特/英寸2或更大)的磁盘基片，其代表为利用磁阻(MR)效应的磁头用磁盘。对具有较低存储密度的磁盘的应用从改进可靠性角度看也是有效的。
本发明抛光组合物可施用的磁性硬盘基片无特别限制，但当本发明抛光组合物施用于铝基片(包括铝合金基片)时，特别是施用于例如通过无电镀膜镀有NiP的铝基片时，从工业角度可有利地获得高质量的抛光表面。
抛光方法通常包括如下步骤使常用于浆液状磨料的抛光垫对着磁盘基片，将该垫子或基片旋转，同时将该浆液施于该垫子与该基片之间的间隙中。
由使用本发明抛光组合物抛光的基片制成的磁盘显示出发生小缺陷如微坑和微划痕的频率极低，并且该磁盘的表面具有优异的表面光滑度，用表面粗糙度(Ra)表示为约2-3μm。
下面将参考实施例更详细描述本发明，但本发明决不限于这些实施例。
实施例1-15表1表示各实施例和对比例中所用磨料的类型和性能表1
以表2所示比例将水、无机酸1、无机酸2和氧化剂加入由DuPont生产的胶态二氧化硅(Syton HT-50F)中，以制备各种含水抛光组合物。使用抛光机在下面所给条件下进行抛光。结果示于表2中。
平均粒度使用Microtrac UPA150型(由Honeywell，Inc.制造)激光Doppler频率分析型粒度分布分析仪测定。粒料尺寸的测定值示于表1中。组合物的pH使用带有玻璃电极的Horiba，Ltd.D-13型氢离子浓度计测定。
实施例16和17将由Nippon Silica Industrial Co.，Ltd.生产的白炭黑(E-150J)和由Nippon Aerosil Co.，Ltd.生产的热解法二氧化硅(Aerosil 50)在搅拌磨中研磨，并通过分级除去大颗粒，从而得到平均粒度为0.1μm的氧化硅。然后，以表2所示比例加入水、无机酸1、无机酸2和氧化剂，以制备各种含水抛光组合物。使用抛光机在下面所给条件下进行抛光。结果示于表2中。
实施例18-20将由SHOWA TITANIUM CO.，LTD.生产的氧化钛(SupertitaniaF-4)、矾土和氧化锆在搅拌磨中研磨，并通过分级除去大颗粒，从而得到平均粒度为0.2μm的氧化钛、矾土和氧化锆。然后，以表2所示比例加入水、无机酸1、无机酸2和氧化剂，以制备各种含水抛光组合物。使用抛光机在下面所给条件下进行抛光。结果示于表2中。
实施例21向由Nissan Chemical Industriales，Ltd.生产的胶态二氧化硅(Snowtex30)中，以表2所示比例加入水、无机酸1、无机酸2和氧化剂，以制备各种含水抛光组合物。使用抛光机在下面所给条件下进行抛光。结果示于表2中。
(抛光条件)对于基片，使用通过无电镀膜镀有NiP的3.5英寸铝盘。
(抛光机和抛光条件)抛光机..............................4路双面抛光机抛光垫..............................Suede型(Polytex DG，由Rodel，Inc.制造)较低表面平板速率..................60rpm浆液进料速率.....................50ml/min抛光时间...........................5min工作压力............................50g/cm2(抛光性能评估)抛光速率......由抛光后铝盘重量的降低计算表面粗糙度 使用Talystep和Talydata2000(由Rank Taylor Hobson Co.制造)测定抛痕深度使用3D型Tencor P-12针式表面分析仪通过相态分析来检测。
表2示出抛光性能的评估结果。表2中“划痕”栏中的符号A表示抛痕深度为2nm或更低。“划痕”栏中的符号B表示抛痕深度为2-10nm。在实施例和对比例中均未发现超过10nm的抛痕深度。
对比例1-7以表3所示比例将水、硝酸铝等和过氧化氢加入由DuPont生产的胶态二氧化硅(Syton HT-50F)中，以制备含水抛光组合物。以与实施例相似的方式进行抛光。结果示于表3中。
对比例8将由SHOWA TITANIUM CO.，LTD.生产的氧化钛(Supertitania F-2)在搅拌磨中研磨，并通过分级除去大颗粒，从而得到平均粒度为0.3μm的氧化钛。然后，以表3所示比例加入水和硝酸铝，以制备含水抛光组合物。以与实施例相似的方式进行抛光。结果示于表3中。
对比例9将由SHOWA TITANIUM CO.，LTD.生产的氧化钛(Supertitania F-4)在搅拌磨中研磨，并通过分级除去大颗粒，从而得到平均粒度为0.2μm的氧化钛。然后，以表3所示比例加入水和硝酸铝，以制备含水抛光组合物。以与实施例相似的方式进行抛光。结果示于表3中。
表2
表3
工业应用性当使用本发明抛光组合物对盘进行抛光时，该盘可迅速抛光，使得其表面粗糙度变得极低。由该抛光盘制成的磁盘可用作能够获得高密度存储的低速飞转磁头用硬盘。
如此抛光的磁盘特别在高密度存储介质中(存储密度为3G比特/英寸2或更大)非常有用，这种存储介质的代表为使用利用磁盘中的磁阻(MR)效应的MR磁头的介质，并且如此抛光的磁盘从获得具有较低存储密度但具有高可靠性的介质的角度看也是有用的。
权利要求
1.一种抛光组合物，包含含在含水介质中的磨料粒、含磷无机酸或其盐和另一种无机酸或其盐。
2.如权利要求1所要求的抛光组合物，其中磨料粒是至少一种选自矾土、氧化钛、硅石和氧化锆中的物质。
3.如权利要求1或2所要求的抛光组合物，其中磨料粒的平均粒度是0.001-0.5μm。
4.如权利要求1-3中任一项所要求的抛光组合物，其中磨料粒是胶态颗粒。
5.如权利要求1-4中任一项所要求的抛光组合物，其中含磷无机酸是磷酸或膦酸。
6.如权利要求1-5中任一项所要求的抛光组合物，其中另一种无机酸或其盐是至少一种选自硝酸、硫酸、酰氨基硫酸和硼酸中的酸。
7.如权利要求1-6中任一项所要求的抛光组合物，其中氧化剂是至少一种选自过氧化物、过硼酸盐、过硫酸盐或硝酸盐中的化合物。
8.如权利要求7所要求的抛光组合物，其中过氧化物是过氧化氢。
9.如权利要求7所要求的抛光组合物，其中过硼酸盐是过硼酸钠。
10.如权利要求1-9中任一项所要求的抛光组合物，其中pH为1-5。
11.如权利要求1-10中任一项所要求的抛光组合物，其中磨料粒的含量为3-30质量％，无机酸或其盐的含量为0.1-8质量％，以及氧化剂的含量为0.2-5质量％。
12.如权利要求1-11中任一项所要求的抛光组合物，其中抛光组合物是用于抛光磁盘基片的组合物。
13.一种用权利要求12所要求的用于抛光磁盘基片的组合物抛光的磁盘基片。
全文摘要
包含含在含水介质中的磨料粒、含磷无机酸或其盐和另一种无机酸或其盐的抛光组合物用于抛光磁盘基片等。
文档编号B24B37/00GK1561376SQ0281941
公开日2005年1月5日 申请日期2002年9月3日 优先权日2001年9月3日
发明者宫田宪彦, 洪公弘, 安藤顺一郎 申请人:昭和电工株式会社, 山口精研工业株式会社