专利名称：纳米镍的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种镍超微粒子的制备方法，属辐射化学制造纳米材料工艺领域。
背景技术：
纳米镍的应用前景广阔，广泛应用于磁流体、高效催化剂、高效助燃剂、导电浆料、高性能电极材料、金属和非金属的表面导电涂层处理等领域。
纳米金属制备方法目前主要采用气体冷凝法、电解法、高压氢还原法等物理化学方法。这些方法所需要的条件一般都比较高，需要在低惰性气氛下和专业设备内生成纳米金属粉末。使用辐射化学方法来制备纳米材料，目前比较广泛使用的方法为γ射线辐射法，但是，国内外还没有电子加速器作为辐射源的方法来制备纳米镍。
发明内容
本发明的目的在于提供采用另一种辐射源，即采用高频高压工业电子加速器产生的电子束作为辐射源来制备纳米金属镍的方法。
一种纳米镍的制造方法，采用辐射化学方法制备纳米材料，其特征在于，该方法的工艺步骤如下a)采用硫酸镍为原料，将其溶于蒸馏水中，溶液中镍离子的浓度为0.005-0.02mol/100ml；b)然后加入亲水性表面活性剂聚乙烯醇，其浓度为0.4-1.0g/100ml；c)再加入异丙醇作为氧化性自由基OH·的清除剂；其浓度为15-45ml/100ml；d)将上述配制好的混合溶液装入辐照容器中，并充入氮气以排除溶液中的氧气，然后密封辐照容器；e)采用高频高压工业电子加速器，在工作范围为2.0MeV、10mA的地那米电子加速器下以不同的辐照剂量进行辐照，辐照剂量为70-350KGy；f)将辐照后的溶液用去离子水和无水乙醇洗涤多次，再用磁分离装置进行分离，反复多次，以去除溶液中未反应的镍离子以及亲水性表面活性剂聚乙烯醇g)然后在真空干燥箱中将所得样品进行常温干燥8-12小时，即可得到黑色的纳米镍粉末。
本发明中主要利用辐射化学原理，采用硫酸镍作为镍的来源，利用工业电子加速器产生的电子束将水溶液电离所产生的还原态氢H·、水合电子e-aq等具有还原性粒子与溶液中的镍离子反应，将其还原成镍原子，镍原子聚集成晶核，通过亲水性表面活性剂控制晶核的生长速率，而控制颗粒的尺寸，使颗粒达到纳米级。另外异丙醇的加入是作为氧化性自由基OH·的清除剂。
本发明方法的优点是在常温常压下，无需加入任何催化剂，用电子束辐射方法来制备纳米镍。该方法工艺过程简单，生产周期短，无污染，并且制备所得的纳米镍颗粒粒径大小均匀，分散性好。
具体实施例方式
现将本发明的具体实施例叙述于后实施例一本实施例的具体工艺步骤如下a.首先，用FA1004皿式电子天平称取一定量的硫酸镍，将其溶于蒸馏水中，使溶液浓度达到0.015mol/100ml；b.然后加入亲水性的表面活性剂聚乙烯醇PVA，浓度为0.8g/100ml；c.再加入氧化性自由基OH·自由基清除剂异丙醇IPA，浓度为35ml/100ml；d.将上述配制好的溶液装入辐照容器中，充入氮气以排除溶液中的氧气，然后将辐照容器密封；e.采用高频高压工业电子加速器，在工作范围为2.0MeV、10mA的地那米电子加速器下以200-300KGy辐照剂量进行辐照；f.将辐照后的溶液用去离子水和无水乙醇洗涤三次，再用磁分离技术进行分离，反复三次，以去除溶液中的未反应的镍离子以及亲水性的表面活性剂聚乙烯醇PVA；g.然后在真空干燥箱中进行常温干燥10小时，可得到黑色的纳米镍粉末。
本发明中加入亲水性表面活性剂聚乙烯醇，可以对粒子进行表面改性，在粒子表面覆盖一层聚合物，这样不但可以稳定了粒子和控制了粒子成核的生长，而且防止了溶液挥发时因金属原子颗粒具有高表面能、高化学能、粒子极易发生粒子的团聚现象，所得样品经X射线衍射仪XRD测试，通过衍射图中的特征峰值和JCPDS标准粉末衍射卡(Ni-04-0850)的峰值相完全吻合。因而可确定该黑色粉末百分之百为纳米镍。
从JEM-200CX型高分辨透射电子显微镜TEM观察，可见样品颗粒呈球形，颗粒大小较为均匀。且粒径分布在20-50nm之间。
激光粒径分布仪分析显示纳米镍在氯仿中的粒径分布范围在30-70nm之间，其主峰出现在39.4nm出，这与TEM实验结果保持一致。
由差热扫描热分析仪DSC的热分析实验结果显示，当镍的粒径达到纳米级时，其熔点为528.5℃，而普通的镍的熔点为1455℃。这表明当镍达到纳米级时，材料的性能发生很大的改变。
权利要求
1.一种纳米镍的制造方法，采用辐射化学方法制备纳米材料，其特征在于，该方法的工艺步骤如下a)采用硫酸镍为原料，将其溶于蒸馏水中，溶液中镍离子的浓度为0.005-0.02mol/100ml；b)然后加入亲水性表面活性剂聚乙烯醇，其浓度为0.4-1.0g/100ml；c)再加入异丙醇作为氧化性自由基OH的清除剂；其浓度为15-45ml/100ml；d)将上述配制好的混合溶液装入辐照容器中，并充入氮气以排除溶液中的氧气，然后密封辐照容器；e)采用高频高压工业电子加速器，在工作范围为2.0MeV、10mA地那米电子加速器下以不同的辐照剂量进行辐照，辐照剂量为70-350KGy；f)将辐照后的溶液用去离子水和无水乙醇洗涤多次，再用磁分离装置进行分离，反复多次，以去除溶液中未反应的镍离子以及亲水性表面活性剂聚乙烯醇g)然后在真空干燥箱中将所得样品进行常温干燥8-12小时，即可得到黑色的纳米镍粉末。
全文摘要
本发明涉及一种镍超微粒子的制备方法，属于辐射化学制造纳米材料工艺技术领域。本发明的纳米镍的制造方法，采用辐射化学方法制备纳米材料，采用硫酸镍为原料，利用高频高压工业电子加速器产生电子束，在一定辐照剂量下，辐照剂量为70－350KGy；使添加有亲水性表面活性剂聚乙烯醇和氧化性自由基OH·清除剂的异丙醇的硫酸镍溶液中发生辐射化学反应，将镍离子逐步还原为镍原子，镍原子聚集成晶核，通过亲水性表面活性剂控制晶核的生长速率，而控制颗粒的尺寸，最终制得纳米级镍超微粒子。本发明方法的优点是工艺过程简单，生产周期短，无污染，并且制备所得的纳米镍颗粒粒径大小均匀，分散性好。
文档编号B22F9/16GK1631588SQ20041008428
公开日2005年6月29日 申请日期2004年11月18日 优先权日2004年11月18日
发明者周瑞敏, 何林锋 申请人:上海大学