专利名称：纳米二氧化镍的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米催化材料的制备方法，特别是涉及一种纳米二氧化镍的制备方法。
背景技术：
目前二氧化镍传统的制备方法是在氢氧化钠与次氯酸钠形成的混合溶剂中滴加硫酸镍，搅拌反应后通过过滤去除有效氯及其他副产物，再经减压干燥制得(Nakagawa，K.；Konaka，R.；Nakata，T.J.Org.Chem.1962，27，1597-1601)。其不足之处是反应中不可避免地要用到大量的强氧化剂次氯酸钠，该过程由于最后须去除有效氯及有副产物氯离子生成，增加了后处理过程，且处理不当会对环境造成污染。另外，通过这种方法制得的二氧化镍，还存在热稳定性差的缺点，其颗粒直径不在纳米范围。
发明内容
本发明克服了现有技术中的缺点，提供一种工艺简单，对环境友好且产物热稳定性较高的纳米二氧化镍的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是称取13-26％(重量百分比)碳酸钠和16-29％(重量百分比)氢氧化钠溶于120mL水中配成混和碱溶液，取45-70％(重量百分比)硝酸镍溶于60mL水中；在搅拌的同时滴加硝酸镍到碳酸钠和氢氧化钠的混和碱溶液中，在30～120℃下搅拌10～20h；将沉淀洗涤至中性后，于80～120℃干燥，300～500℃下焙烧，即得纳米二氧化镍。
本方法无需复杂的后处理过程，因而制备过程简单。
本方法不需要使用强氧化剂次氯酸钠，减少了含有效氯及氯离子的液体排放，因而对环境友好。
本方法在使用氢氧化钠作为沉淀剂的同时，又添加了碳酸钠，一方面碳酸钠起着沉淀剂的作用，另一方面由于碳酸钠本身的碱性较氢氧化钠弱，且沉淀中存在碳酸根离子，有利于在后续的过程中产生纳米级二氧化镍颗粒。
用本方法制得的二氧化镍，具有非常精细的纳米结构，其颗粒直径在10-40nm。
图1是实施例4制备的二氧化镍和β-NiOOH的热重曲线；
图2是实施例4制备的二氧化镍和β-NiOOH的差热分析曲线；图3是实施例4制备的二氧化镍的透射电镜图。
具体实施例方式
实施例1称取4g碳酸钠和9g氢氧化钠溶于120mL水中配成混和碱溶液，取14g六水硝酸镍溶于60mL水中。搅拌同时，将硝酸镍缓慢滴加到混和碱中。滴毕，在50℃继续搅拌20h。然后将沉淀洗涤至滤液为中性。再经90℃干燥、350℃焙烧，研磨后即得黑色二氧化镍，其颗粒直径在10-40nm。
实施例2称取8g碳酸钠和7g氢氧化钠溶于120mL水中配成混和碱溶液，取18g六水硝酸镍溶于60mL水中。搅拌同时，将硝酸镍缓慢滴加到混和碱中。滴毕，在70℃继续搅拌15h。然后将沉淀洗涤至滤液为中性。再经120℃干燥、500℃焙烧，研磨后即得黑色二氧化镍，其颗粒直径在20-40nm。
实施例3称取6g碳酸钠和8g氢氧化钠溶于120mL水中配成混和碱溶液，取19g六水硝酸镍溶于60mL水中。搅拌同时，将硝酸镍缓慢滴加到混和碱中。滴毕，在80℃继续搅拌10h。然后将沉淀洗涤至滤液为中性。再经100℃干燥、450℃焙烧，研磨后即得黑色二氧化镍，其颗粒直径为10-40nm。
实施例4称取8g碳酸钠和9g氢氧化钠溶于120mL水中配成混和碱溶液，取22g六水硝酸镍溶于60mL水中。搅拌同时，将硝酸镍缓慢滴加到混和碱中。滴毕，在60℃继续搅拌12h。然后将沉淀洗涤至滤液为中性。再经110℃干燥、400℃焙烧，研磨后即得黑色二氧化镍，其颗粒直径为10-40nm。
用本方法制得的二氧化镍，具有热稳定性。图1给出了二氧化镍的热重曲线，并与β-NiOOH进行了对比。如图所示，二氧化镍除了仅有物理吸附水的一个失重峰，再无其他失重；而β-NiOOH除了物理吸附水的失重峰之外，还有结构水的失重峰。
图2给出了二氧化镍的差热分析曲线，并与β-NiOOH进行了对比。如图所示，二氧化镍仅有与物理吸附水失重对应的吸热峰；而β-NiOOH除了有与物理吸附水失重的对应吸热峰之外，还有结构水的失重对应的吸热峰。这些结果表明，本方法制得的二氧化镍具有很好的热稳定性，同时也排除了是β-NiOOH物质的可能性。
图3给出了其透射电镜图。如图所示，实例4制得的二氧化镍具有精细的纳米结构。
权利要求
1.一种纳米二氧化镍的制备方法，其特征在于包括以下步骤(a)称取重量百分比为13-26％的碳酸钠和重量百分比为16-29％的氢氧化钠溶于120mL水中配成混和碱溶液，取重量百分比为45-70％的硝酸镍溶于60mL水中；(b)在搅拌的同时滴加硝酸镍到碳酸钠和氢氧化钠的混和碱溶液中，在30～120℃下搅拌10～20h；(c)将沉淀洗涤至中性后，于80～120℃干燥，300～500℃下焙烧，即得纳米二氧化镍。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化镍的制备方法，其特征在于所述的纳米二氧化镍的颗粒直径在10-40nm。
全文摘要
本发明涉及一种纳米氧化物的制备方法，特别是涉及一种纳米二氧化镍的制备方法。该方法包括称取13－26％(重量百分比)碳酸钠和16－29％(重量百分比)氢氧化钠溶于120mL水中配成混和碱溶液，取45－70％(重量百分比)硝酸镍溶于60mL水中；在搅拌的同时滴加硝酸镍到碳酸钠和氢氧化钠的混和碱溶液中，在30～120℃下搅拌10～20h；将沉淀洗涤至中性后，于80～120℃干燥，300～500℃下焙烧，即得纳米二氧化镍。该方法制备过程简单，对环境友好，且制得的二氧化镍有较高的热稳定性，其颗粒直径在10－40nm。
文档编号C01G53/00GK1594110SQ200410027989
公开日2005年3月16日 申请日期2004年7月8日 优先权日2004年7月8日
发明者纪红兵, 王婷婷, 张美英, 佘远斌 申请人:华南理工大学