专利名称：一种内电阻加热金属热还原炼镁炉的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种有色金属真空还原冶炼设备，具体涉及一种内电阻加热金属热还原炼镁炉。
背景技术：
一般说来，碱金属和碱土金属可以用熔盐电解法生产，但某些蒸气压较高的碱金属和碱土金属，如锶、镁、钙等，可以用硅、铝或它们的合金在真空的条件下用金属热还原法制得。而在这些金属的热还原法中，镁的金属热还原主要是硅热或铝热金属热还原得到最广泛的应用，其还原剂多以硅铁和硅铝合金的形式被使用，而被还原的原料多为煅烧后的白云石，也可以用菱镁矿和石灰石混合物的煅后产物。但应用最多的是使用硅铁还原剂，称为硅热法炼镁。依据加热方法的不同，可将目前的硅热法炼镁分为三种一种是皮江法炼镁(The PidgeonProcess)，一种是法国的半连续法炼镁(The Magnetherm Process)，另一种是意大利的皮尔加诺法炼镁(The Bolgano Process)。前者属于外加热的硅热法炼镁，而后两种方法为内电阻加热硅热法炼镁。但这两种内电阻加热的硅热法炼镁又不完全相同。法国的半连续法，其主体设备类似于一个真空矿热炉，使用煅后的菱镁矿石、白云石和铝土矿的混合料为原料，在真空电弧炉熔炼时产生的熔体作为电阻的发热体，其熔炼温度在1600℃以上，此法的优点是反应温度高，反应速度快，单炉产量大，缺点是工艺不稳定，产品的纯度不高。因此这一方法并未得到推广应用。意大利的皮尔加诺法是另一种内电阻加热硅热法炼镁技术，该技术的特点是真空炉内的内电阻加热是借助炉内的片状金属电热体的电阻热实现的。反应物料直接置于片状的金属电热体之上，这种方法的缺点是由于反应物料直接至于电热体之上，在高温条件下，电阻发热体容易被反应物料腐蚀，造成电热体的电热参数不稳定，寿命短，生产成本高。对于外加热的皮江法炼镁而言，可使用固体燃料，液体燃料加热，也可以使用外电阻加热，但加热效率不高，受传热和炉体材料的限制，炉体空间小，单炉产量低，炉体寿命短，生产率低，成本高。
发明内容
针对现有炼镁炉的不足之处，本发明提供一种内电阻加热金属热还原炼镁炉。
本发明提供的是一种新型内电阻加热金属还原炼镁真空冶炼炉，炉体为圆桶形或矩桶形，该炉用耐火材料或炭质材料作内衬，在内衬之外为耐热合金钢炉体内壁，耐热合金钢炉体内壁与炉外壁之间填充保温材料，并可抽成真空，可保证耐热合金钢金属炉体在高温条件下由于炉室内的负压而引起的变形并增强保温效果。炉室内置金属电阻发热体，可保证炉室内的温度达到1200～1300℃，而反应物料放置于炉室内两排竖式排列的电热体之间，这种炉有炉体寿命长，炉室容积大，单炉产量大，热效率高，能耗低的特点。这种炉有两个室，一个是还原反应室，电阻发热体和炉料置于此室内。而另一个室为气态反应产物的结晶室，此室外壁有冷却水套，内壁有一个由不锈钢制成的用于凝结反应产物的结晶器。该结晶器紧贴结晶室内壁，是一个由不锈钢制成的一端无底、另一端有底且底上有孔的圆筒。
该炉的炉体为圆桶形或矩桶形，炉体的一边为高温真空还原反应炉室，另一端为气态金属产物的结晶室，高温真空反应炉体由高温耐热合金钢制成，内衬有耐火材料或炭质材料。反应炉室内有数排竖式排列的高阻电阻发热体，此电阻发热体两端与金属导电体连接，金属导电体与外电源连接。反应炉室内竖直的两排电阻发热体之间置放反应物料。高温还原反应炉体的内壁与炉外壳之间以及反应炉室炉盖内壁与外壳之间，填充轻质耐火材料或保温材料，并抽成真空。
采用该炉生产金属镁的方法如下。
首先将煅烧后的白云石或菱镁矿石和石灰石煅烧后的产物与硅铁或硅铝还原剂按化学计量比配好料，并将物料压制成团状，将团状物料置于反应炉室内两排竖式的电阻发热体之间。然后将反应炉室炉盖和结晶室炉盖关闭，对反应炉室、结晶室，以及炉体内壁与炉外壳之间、炉盖内壁和外壳之间进行抽真空后，通电，借助反应炉体内电阻发热体将反应物料加热升温到1200～1300℃，在真空条件下(体系剩余压力1～13Pa)，发生氧化-还原反应，主要反应方程式如下
反应产物金属镁结晶到结晶器的内壁上，而产物中蒸汽压更高的钾、钠金属杂质结晶在钠钾捕集器上。反应结束后，向炉内充入氩气，打开结晶室端部的盖，将结晶镁与结晶器一同取出炉外，将其物理分离取出结晶镁，打开反应炉室的盖，取出反应后的剩余物。所制备的金属镁纯度＞98％。
本发明的炼镁炉不仅适合于金属热还原法生产金属镁，也可用于金属热还原法生产锶、钙、锂等其它高蒸气压的碱金属和碱土金属或其它金属。还可用于上述金属的真空蒸馏或升华提纯，或上述二次金属的回收提纯。采用本发明炼镁炉炼镁的方法既不同于皮江法，也不同于法国的半连续法和意大利的皮尔加诺法。该方法实现的是真空还原反应炉用内置的电阻发热体，发热体不与反应物料直接接触，电阻发热体寿命长，不需要经常维修，生产成本低，没有环境污染。
图1为本发明的内电阻加热金属热还原炼镁炉的正视图简图。
图2为内电阻加热金属热还原炼镁炉俯视图简图。
图1、图2中1炉盖，2炉盖抽真空管，3炉体外壁，4耐热合金钢炉体内壁，5炉体内衬，由耐高温的高密度耐火材料制作，6保温材料，7金属电阻发热体，8炉外接线端，9高温真空还原反应炉室，10结晶室，11挡热板，12结晶器，13冷却水套，14抽真空管，15钠钾捕集器，16真空垫圈，17结晶室炉盖，18炉体保温层抽真空管。
具体实施例方式
如图1、图2所示，本发明炼镁炉炉体为圆桶形，该炉有两个室，炉体的一端为高温真空还原反应炉室9，另一端为气态金属产物的结晶室10。在结晶室10侧壁设置抽真空管14，在结晶室10内设置钠钾捕集器15。结晶室10端口用结晶室炉盖17(法兰)压住真空垫圈16密封。结晶室10外壁有冷却水套13，结晶室10内壁设置一个由不锈钢制成的用于凝结反应产物的结晶器12，结晶器12紧贴结晶室10内壁，是一个由不锈钢制成的一端无底、另一端有底且底上有孔的圆筒。在高温真空还原反应炉室9和结晶室10之间设置挡热板11。该炉用耐火材料或炭质材料作炉体内衬5，在炉体内衬5之外为耐热合金钢炉体内壁4，耐热合金钢炉体内壁4与炉体外壁3之间填充保温材料6，并抽成真空，可保证耐热合金钢金属炉体在高温条件下由于炉室内的负压而引起的变形。炉体保温层抽真空管18设置在炉体外壁3侧壁用于抽真空。高温真空还原反应炉室9内置金属电阻发热体7，可保证炉室内的温度达到1200～1300℃，金属电阻发热体7两端与金属导电体连接，金属导电体与炉外接线端8连接，可与外电源连接。反应物料放置于高温真空还原反应炉室9内两排竖式排列的金属电阻发热体7之间。金属电阻发热体7分数排竖式排列。在高温真空还原反应炉室9的端口用炉盖1压住真空垫圈16密封，在炉盖1侧壁设置炉盖抽真空管2用于抽真空。这种炉有炉体寿命长、炉室容积大、单炉产量大、热效率高、能耗低的特点。
采用该炉生产金属镁的方法如下。
首先将煅烧后的白云石或菱镁矿石和石灰石煅烧后的产物与硅铁或硅铝还原剂按化学计量比配好料，并将物料压制成团状，将团状物料置于高温真空还原反应炉室9内两排竖式的金属电阻发热体7之间。然后将炉盖1和结晶室炉盖17关闭，对高温真空还原反应炉室9、结晶室10，以及炉体外壁3与耐热合金钢炉体内壁4之间、炉盖1内壁和外壳之间进行抽真空后，通电，借助反应炉体内金属电阻发热体7将反应物料加热升温到1200～1300℃，在真空条件下(体系剩余压力1～13Pa)，发生氧化-还原反应，主要反应方程式如下
反应产物金属镁结晶到结晶器12的内壁上，而产物中蒸汽压更高的钾、钠金属杂质结晶在钠钾捕集器15上。反应结束后，向炉内充入氩气，打开结晶室炉盖17，将结晶镁与结晶器12一同取出炉外，将其物理分离取出结晶镁，打开炉盖1，取出反应后的剩余物。所制备的金属镁纯度＞98％。
权利要求
1.一种内电阻加热金属热还原炼镁炉，其特征在于炉体为圆桶形或矩桶形，有两个室，炉体的一端为高温真空还原反应炉室(9)，另一端为气态金属产物的结晶室(10)，在结晶室(10)侧壁设置抽真空管(14)，在结晶室(10)内设置钠钾捕集器(15)，结晶室(10)端口用结晶室炉盖(17)压住真空垫圈(16)密封，结晶室(10)外壁有冷却水套(13)，结晶室(10)内壁设置一个结晶器(12)，在高温真空还原反应炉室(9)和结晶室(10)之间设置挡热板(11)，在炉体内衬(5)之外为耐热合金钢炉体内壁(4)，耐热合金钢炉体内壁(4)与炉体外壁(3)之间填充保温材料(6)，并抽成真空，炉体保温层抽真空管(18)设置在炉体外壁(3)侧壁，高温真空还原反应炉室(9)内置金属电阻发热体(7)，金属电阻发热体(7)两端与金属导电体连接，金属导电体与炉外接线端(8)连接，高温真空还原反应炉室(9)的端口用炉盖(1)压住真空垫圈(16)密封，在炉盖(1)侧壁设置炉盖抽真空管(2)。
2.按照权利要求1所述的内电阻加热金属热还原炼镁炉，其特征在于真空还原反应炉室(9)内置的金属电阻发热体(7)竖式排列。
3.按照权利要求1所述的内电阻加热金属热还原炼镁炉，其特征在于结晶器(12)紧贴结晶室(10)内壁，是一个由不锈钢制成的一端无底、另一端有底且底上有孔的圆筒。
4.按照权利要求1所述的内电阻加热金属热还原炼镁炉，其特征在于在高温真空还原反应炉室(9)内两排竖式排列的金属电阻发热体(7)之间放置反应物料。
5.采用权利要求1所述的内电阻加热金属热还原炼镁炉炼镁的方法，其特征在于工艺步骤如下首先将煅烧后的白云石或菱镁矿石和石灰石煅烧后的产物与硅铁或硅铝还原剂按化学计量比配好料，并将物料压制成团状，将团状物料置于高温真空还原反应炉室(9)内两排竖式的金属电阻发热体(7)之间，然后将炉盖(1)和结晶室炉盖(17)关闭，对高温真空还原反应炉室(9)、结晶室(10)，以及炉体外壁(3)与耐热合金钢炉体内壁(4)之间、炉盖(1)内壁和外壳之间进行抽真空后，通电，借助反应炉体内金属电阻发热体(7)将反应物料加热升温到1200～1300℃，在体系剩余压力1～13Pa真空条件下发生反应，反应产物金属镁结晶到结晶器(12)的内壁上，产物中的钾、钠金属杂质结晶在钠钾捕集器(15)上，反应结束后，向炉内充入氩气，打开结晶室炉盖(17)，将结晶镁与结晶器(12)一同取出炉外，将其物理分离取出结晶镁，打开炉盖(1)，取出反应后的剩余物。
全文摘要
一种内电阻加热金属热还原炼镁炉，炉体为圆桶形或矩桶形，有两个室，一端为高温真空还原反应炉室，另一端为镁结晶室，在结晶室内设置钠钾捕集器，结晶室端口用结晶室炉盖密封，结晶室外壁有冷却水套，内设置一个结晶器。两室之间设置挡热板，在炉体内衬之外为耐热合金钢炉体内壁，耐热合金钢炉体内壁与炉外壁之间填充保温材料，并抽成真空，高温真空还原反应炉室内置金属电阻发热体，与炉外接线端连接。反应物料放置于两排竖式排列的金属电阻发热体之间。高温真空还原反应炉室的端口用炉盖密封。该炼镁炉不仅适合于金属热还原法生产金属镁，也可用于金属热还原法生产锶、钙、锂等金属。还可用于上述金属的真空蒸馏或升华提纯，或上述二次金属的回收提纯。
文档编号C22B5/10GK1827808SQ200610046149
公开日2006年9月6日 申请日期2006年3月24日 优先权日2006年3月24日
发明者冯乃祥 申请人:东北大学