专利名称：一种用于制备偏晶合金壳型复合组织粉末的设备及其应用的制作方法
技术领域：
本发明属于偏晶型合金粉末制备技术，具体地说是一种用于制备偏晶合金壳 型复合组织粉末的设备及其应用。
技术背景偏晶型合金的示意相图如图1所示。该类合金在液态存在着组元不混溶温度 区间(11+￡2)。当均一的合金熔体冷却到￡1+￡2区内时，它将发生液-液相变 "^^+")。该类合金十分广泛，其中许多具有特殊的力学和物理性能，在工 业上具有很好的应用前景，因此其研究吸引了越来越多人的注意。为了深入认识 该类合金的凝固特性，国内外材料科学工作者，先后在地面和空间微重力条件下 做了大量的实验研究工作，并开展了广泛的理论模拟。研究发现，在用气体雾化方法制备偏晶合金粉末时,经常会得到具有表层和核心的壳型组织粉末,如图2a-b所示。这种粉末在工业上具有重要的用途。例如，具有低熔点表层、高强高导电内层复合组织的合金粉末是理想的电子工业高性能焊料，即能保证具有优良的焊接性能，又能保证焊点具有高强高导电特性，可以大幅度地提高集成电路的性能。这种壳型组织的形成机理一直被列为科学之谜。近来，申请人研究发现该类组织的形成是由液-液相变过程中弥散相(先析出液相)在雾化液滴表面发生异质形核造成的。所谓的异质形核就是指弥散相依附于外来杂质或表面进行形核的过程，它与均质形核相对应，均质形核是指在均一无杂质熔体内自发形核的过程。与均质形核相比，异质形核较容易进行。 发明内容本发明提出一种利用表面触发形核技术制备偏晶合金壳型复合组织粉末的设 备及其应用。其目的是利用表面触发形核技术，使弥散相在雾化液滴表面较容易 形核，因此，在雾化液滴冷却过程中，在较小的过饱和度下弥散相就开始在雾化
液滴表面形核，且形核速率很高。这使得在整个凝固过程中，雾化液滴表面都具 有较低的过饱和度，从而，溶质不断向液滴表面进行扩散迁移，促使具有壳型复 合组织粉末的形成。本发明的技术方案是一种用于制备偏晶合金壳型复合组织粉末的设备，包括自上而下设置的液滴 产生装置、液滴充电装置、 ，液滴产生装置包括坩埚炉、对自坩埚炉底部导 流孔流出的熔体液流振荡的激振装置、液滴充电装置，液滴充电装置安装于坩埚 炉底部熔体出口处，餘内设有测定液滴温度的红外测温仪、形核触发装置^^ 核触发装置位置调整机构，形核触发装置及形核触发装置位置调整机构包括可以 产生电子東或离子東的触发器、与触发器对应并产生液滴触发束的靶材、调整触 发器和靶材位置的滑块丝杠、电机。所述的用于制备偏晶合金壳型复合组织粉末的设备，在激振装置上方设有水 冷循环系统，坩埚炉上方通过管道连有对坩埚炉内熔体施加压力的充气系统。所述的用于制备偏晶合金壳型复合组织粉末的设备，激振装置采用激振杆置 于坩埚炉内的熔体中。 -所述的用于制备偏晶合金壳型复合组织粉末的设备，坩埚炉底部开设有导流 孔，坩埚炉内设用于测量坩埚炉内熔体温度的热电偶。所述的用于制备偏晶合金壳型复合组织粉末的设备，胞本内设用于测量液滴 速度的摄像测速装置和用于测量液滴温度的红外测温仪。所述的用于制备偏晶合金壳型复合组织粉末的设备，A^有真空泵和充气 系统。所述的用于制备偏晶合金壳型复合组织粉末的设备，在坩埚炉顶部设置观察 窗和观察用摄像头。所述的用于制备偏晶合金壳型复合组织粉末的设备的应用，具体步骤如下(1) 用坩埚炉熔化偏晶合金，并使合金熔体温度升至组元互溶温度以上， 保温形成均一熔体；(2) 向坩埚炉内充气，迫使液态金属自导流孔流出，通过使用激振装置使 液流在激振波的作用下雾化成尺寸均一的液滴，釆用液滴充电装置对液滴施加电
场，形成的液滴带有同种电荷，相互排斥，不会发生液滴间碰撞合并现象；(3) 在液滴下落过程中，用红外测温仪测定液滴温度，根据所测得的温度， 确定触发器和靶材的位置，要保证当液滴温度降至组元液态互溶温度线以下时即 开始触发形核；(4) 在液-液相变过程中，通过触发器产生的电子束或离子東击打于靶材上，使乾材产生触发束，对液滴进行触^^核，触发形核的结果是弥散相在液滴表面形 核，液滴内部的溶质向液滴表面扩散，导致弥散相富集层或壳型复合组织的形成。 所述的用于制备偏晶合金壳型复合组织粉末的设备的应用，靶材选用对应于 弥散相的纯组元。本发明的有益效果是1、 本发明设有液滴产生装置，使用激振装置使液流在激振波的作用下雾化成 尺寸均一的液滴，液滴粒径是微米级，范围在几个微米至几百个微米，并在液滴冷 却过程中，用触发形核装置对其进行表面触发形核，促使在液-液相变过程中液滴 表面的过饱和度较小，液滴内部溶质不断向表面扩散迁移，导致具有壳型复合组 织偏晶合金粉末的形成。2、 本发明通过液滴充电装置对液滴充电，在坩埚炉底部液流出口附近对液流 施加电场，使形成的液滴带同种电荷，可避免液滴间相互碰撞。3、 本发明偏晶合金熔炼i乱度要高于组元互溶温度，雾化液滴自由下落，it^逐 步增加，在下落过程中，釆用红外测温仪测定液滴温度，从而调整触发器和乾材的 位置，当液滴达到液-液相变i^时对其进行表面触^^核，促进壳型复合组织偏晶 合金粉末的形成。4、 本发明，于偏晶合金(如Al-Pb,Al-Bi,Al-Sn-Bi,Cu-Pb,Cu-Sn-Bi等等)壳型组织粉末的制备。
图l为偏晶型合金的示意相图。图2a-c为偏晶合金壳型复合组织粉末示意图。图2a典型的壳型复合组织粉 末为剖视图；图2b为典型的壳型复合组织粉末局部剖面示意图；图2c为具有壳 型复合组织的Al-Pb合金粉末组织图。
图3为偏晶合金壳型复合组织粉末制备的专用设备示意图。图4为图3中激振装置形成激振波及其对液流雾化作用示意图。图中，1坩埚炉；2观察窗；3激振装置；4摄像头；5冷却水管；6水冷 循环系统；7充气系统；8摄像测速装置；9真空泵；10红外测温仪；11电机； 12滑块丝杠；13形核触发装置及形核触发装置位置调整机构；14靶材；15触发 器；16液滴充电装置；17导流孔；18热电偶；19液滴产生装置；20微米液滴； 21触发束；22舱体。
具体实施方式
实施例1如图3所示，本发明所提出的设备主要由自上而下设置的均一尺寸液滴产生 装置19、液滴充电装置16、 M22组成。其中，均一尺寸液滴产生装置19包括 坩埚炉l、激振装置3、水冷循环系统6、开设于坩埚炉底部的导流孔17、用于测 量坩埚炉内熔体温度的热电偶18，激振装置3采用激振杆插入坩埚炉1内的熔体 中，在激振装置3上方设有水冷循环系统6，通过冷却水管5对激振装置3进行 冷却，坩埚炉上方通过管道连有充气系统7,对密闭坩埚炉内的熔体施加压力， 促使熔体流出坩埚炉。直流电源或液滴充电装置16通过在坩埚炉底部液流出口附 近对液流施加电场，使形成的液滴带同种电荷，避免液滴间相互碰撞。形核触发 装置及形核触发装置位置调整机构13包括可以产生电子東或离子東的触发器15、 与触发器对应并产生液滴触发東的靶材14、调整触发器和靶材位置的滑块丝杠 12、电机ll,经触发器15触发后靶材14产生的触发東21与微米液滴20相对。 用于微米液滴测速的高速摄像测速装置8、红外测温仪IO、形核触发装置及形核 触发装置位置调整机构13置于艙体22内，皿22连有真空泵9和充气系统，舱 体22内可以为真空状态或保护气体状态，依具体合金而定。在胞本22顶部还设 置有观察窗2和观察用摄像头4,可对舱体内工作状况进行观察。本实施例偏晶合金壳型复合组织粉末的制备方法如下(1) 熔化偏晶合金，并使合金熔体温度升至组元互溶温度以上，保温形成 均一熔体；(2) 向坩埚炉1内充气(如氩气、氮气等，充气系统充气压力可根据需要调
整)，迫使液态金属自导流孔流出，通过使用激振装置3使液流在激振波的作用下 雾化成尺寸均一的液滴，由于用液滴充电装置16施加了电场，形成的液滴带有同 种电荷，相互排斥，不会发生液滴间碰撞合并现象。(3) 舱体22内可以是真空，也可以充保护气体(如氩气、氮气等)，依据合 金而定。在液滴下落过程中，用红外测温仪10测定液滴温度，用摄像测速装置8(如高速摄像机)测定液滴下落體，根据所测得的温度，确定触发器和靶材的 位置，要保证当液滴温度降至组元液态互溶温度线以下时即开始触发形核。(4) 在液-液相变过程中，通i^发器产生的电子束或离子東击打于乾材上(靶 材一般^1对应于弥散相的^M元，如对于A1-Pb合金，当弥散相或先析出相为 富Pb相时，耙材即可选用纯Pb)，使|￡#产生触发東21 (本实施例的离子東为铅 离子束)，对液滴进行触发形核。触发形核的结果是弥散相(本实施例中的富Pb相) 在极低的过冷度(组元互溶温度与液滴实际温度间之差)下即在液滴表面形核，并 且核的数量密度很高，这使得在整个液-液相变过程中液滴表面的过饱和度始终较 低，因此，液滴内部的溶质(本例中的Pb)向液滴表面扩散，导致弥散相富集层或 壳型复合组织的形成。本发明工作过程如下合金熔化后，由液滴产生装置19产生偏晶合金液滴,在激振装置3的作用下, 液滴形成激振波(图4),在导流孔17附近产生均一尺寸(粒度为几微米至几百 微米)的微米液滴20,在导流孔17外侧的液滴充电装置对液滴充电，使液滴之 间因带同种电荷而互相排斥，避免液滴在下落过程中发生相互碰撞，通过对液滴 测温决定对其进行触发形核的合理位置，通过滑块丝杠12、电机11调整触发器 15和靶材14的位置，在合适的位置对液滴表面进行触发形核，在液-液相变过程 中在液滴表面形成触发形核相富集层，即形成壳型复合组织。图2c为申请人研究中制备的具有复合组织Al-Pb合金粉末，外层是铅，内层 是钼。
权利要求
1、一种用于制备偏晶合金壳型复合组织粉末的设备，其特征在于包括自上而下设置的液滴产生装置(19)、液滴充电装置(16)、舱体(22)，液滴产生装置(19)包括坩埚炉(1)、对自坩埚炉底部导流孔流出的熔体液流振荡的激振装置(3)、液滴充电装置(16)，液滴充电装置(16)安装于坩埚炉底部熔体出口处，舱体(22)内设有测定液滴温度的红外测温仪(10)、形核触发装置及形核触发装置位置调整机构(13)，形核触发装置及形核触发装置位置调整机构(13)包括可以产生电子束或离子束的触发器(15)、与触发器对应并产生液滴触发束的靶材(14)、调整触发器和靶材位置的滑块丝杠(12)、电机(11)。
2、 按照权利要求1所述的用于制备偏晶合金壳型复合组织粉末的设备，其特 征在于在激振装置(3)上方设有水冷循环系统(6),坩埚炉上方通过管道连有 对坩埚炉内熔体施加压力的充气系统(7)。
3、 按照权利要求1所述的用于制备偏晶合金壳型复合组织粉末的设备，其特 征在于激振装置(3)釆用激振杆置于坩埚炉(1)内的熔体中。
4、 按照权利要求1所述的用于制备偏晶合金壳型复合组织粉末的设备，其特 征在于坩埚炉(1)底部开设有导流孔(17)，坩埚炉(1)内设用于测量坩埚炉 内熔体温度的热电偶(18)。
5、 按照权利要求1所述的用于制备偏晶合金壳型复合组织粉末的设备，其特 征在于 (22)内设用于测量液滴逸变的摄像测速装置(8)和用于测量液滴 温度的红外测温仪(10)。
6、 按照权利要求l所述的用于制备偏晶合金壳型复合组织粉末的设备，其特 征在于舱体连有真空泵和充气系统。
7、 按照权利要求1所述的用于制备偏晶合金壳型复合组织粉末的设备，其特 征在于在坩埚炉(1)顶部设置观察窗(2)和观察用摄像头(4)。
8、 按照权利要求1所述的用于制备偏晶合金壳型复合组织粉末的设备的应 用，其特征在于具体步骤如下 (1) 用坩埚炉熔化偏晶合金，并使合金熔体温度升至组元互溶温度以上，保温形成均一熔体；(2) 向坩埚炉内充气，迫使液态金属自导流孔流出，通过使用激振装置使液流在激振波的作用下雾化成尺寸均一的液滴，采用液滴充电装置对液滴施加电场，形成的液滴带有同种电荷，相互排斥，不会发生液滴间碰撞合并现象；(3) 在液滴下落过程中，用红外测温仪测定液滴温度，根据所测得的温度， 确定触发器和靶材的位置，要保证当液滴温度降至组元液态互溶温度线以下时即 开始触发形核；(4) 在液-液相变过程中，通，发器产生的电子束或离子束击打于靶材上， 使耙材产生触发東，对液滴进行触^^核，触i^核的结果是弥散相在液滴表面形 核，液滴内部的溶质向液滴表面扩散，导致弥散相富集层或壳型复合组织的形成。
9、按照权利要求1所述的用于制备偏晶合金壳型复合组织粉末的设备的应 用，其特征在于靶材选用对应于弥散相的纯组元。
全文摘要
本发明涉及一种用于制备偏晶合金壳型复合组织粉末的设备及其应用。设备包括自上而下设置的液滴产生装置、液滴充电装置、舱体，液滴产生装置包括坩埚炉、对自坩埚炉底部导流孔流出的熔体液流振荡的激振装置、液滴充电装置，舱体内设有测定液滴温度的红外测温仪、形核触发装置及形核触发装置位置调整机构，形核触发装置及形核触发装置位置调整机构包括触发器、触发靶材、调整触发器和靶材位置的滑块丝杠、电机。本发明通过液滴产生装置产生均匀尺寸液滴，并在液滴冷却过程中，用触发形核装置对其进行表面触发形核，促使在液-液相变过程中液滴表面的过饱和度较小，液滴内部溶质不断向表面扩散迁移，导致具有壳型复合组织偏晶合金粉末的形成。
文档编号B22F9/02GK101147974SQ20061004782
公开日2008年3月26日 申请日期2006年9月20日 优先权日2006年9月20日
发明者赵九洲 申请人:中国科学院金属研究所