专利名称：用微波促进水相软模板法制备多足形金纳米粒子的方法
技术领域：
用微波促进水相软模板法制备多足形金纳米粒子的方法，本发明涉及一种以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十二烷基硫酸钠(SDS)形成的软团簇为软模板，以氯金酸(HAuCl4)和柠檬酸钠为原料，用微波促进水相还原工艺制备多足形金纳米粒子的方法。属于金属材料中纳米粒子制备技术领域。
背景技术：
由于多足形金纳米粒子具有特殊的形状和光学性质，它们在催化、光电子装置和生物医学方面的应用越来越广泛，尤其在分子标记，化学传感，纳米电子装置等方面有很大的应用价值。多足形金纳米粒子本身也可以作为潜在的模板去进一步合成不同结构的纳米粒子。目前国内外合成多足形金纳米粒子的方法主要是通过将小的银纳米粒子或金纳米粒子作为种子，在水溶液中经化学还原法分步诱导制备多足形金纳米粒子(粒度30-500nm)。这些方法制备的金纳米粒子粒径分布宽，反应时间长(1-20天)，需要高浓度的表面活性剂，产品分离困难且成本较高。
发明内容
本发明目的在于提供一种用微波促进水相软模板法制备多足形金纳米粒子的方法，利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十二烷基硫酸钠(SDS)形成的软团簇作为制备金纳米粒子的软模板，用微波促进水相软模板法制备平均粒度约20-50nm并具有窄粒径分布特征的多足形金纳米粒子的方法。
本发明的技术方案利用PVP和SDS形成的软团簇作为制备金纳米粒子的软模板，从而调控金纳米粒子形貌和尺寸；将含氯金酸(HAuCl4)的水溶液与上述软团簇水溶液混合，在微波辐射作用下使用柠檬酸钠作为还原剂快速将氯金酸还原成多足形金纳米粒子。反应产物经高速离心分离后用水洗涤，得到粒度约20-50nm并具有窄粒径分布特征的多足形金纳米粒子。
具体工艺为将一定量的PVP和SDS加入到去离子水中，加热至40-60℃使其充分溶解并自组装成软团簇，待溶液冷却至室温后与含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为氯金酸0.1-1mmol/L，PVP 0.1-10g/L，SDS0.3-15mmol/L。加热上述溶液至沸腾，然后迅速加入8.5mmol/L的柠檬酸钠水溶液，氯金酸与柠檬酸钠的摩尔比例为1∶10-30，并搅拌约10s(400r/min)后，放入微波场中加热1-5min进行还原反应。反应结束后将反应溶液使用高速离心机离心(10,000r/min)分离产物，沉淀用去离子水洗涤三次得到产品。
上述方法中使用的PVP是平均分子量在8000到360000之间的聚合物。
上述方法中使用的微波炉功率在100-1200W之间。
本发明的有益效果本发明中用到的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十二烷基硫酸钠(SDS)作为保护剂，在水溶液中可以自组装形成软团簇；而且不同条件下可以形成形状和大小不同的软团簇。本发明在微波辐射辅助下利用PVP和SDS形成的软团簇作为制备金纳米粒子的软模板，可以调控纳米粒子的粒径分布，方便地得到直径约20-50nm并具有窄粒径分布特征的多足形金纳米粒子。
应用本发明生产多足形金纳米粒子具有时间短，操作简便，表面活性剂用量少、产品分离容易的特点，降低了成本。
本发明中所使用的还原剂和保护剂在反应完成后可以经简单水洗和离心除去，因此终产物所含杂质少、纯度高。
图1多足形金纳米粒子的透射电镜图和相应的电子衍射图。
具体实施例方式
实施例1SDS-PVP(平均分子量8000)软模板合成多足形金纳米粒子将一定量的SDS和PVP加入到去离子水中，加热至40-60℃使其充分溶解并自组装成软团簇，待溶液冷却至室温后，将此溶液与含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为氯金酸0.6mmol/L，PVP 0.1mmol/L，SDS0.3mmol/L。加热上述溶液至沸腾，然后迅速加入8.5mmol/L的柠檬酸钠水溶液，氯金酸与柠檬酸钠的摩尔比例为1∶17，并搅拌约10s(400r/min)后，放入微波场(200W)中加热4min进行还原反应。反应结束后将反应溶液使用高速离心机离心(10,000r/min)分离产物，沉淀经水洗涤三次得到多足形金纳米粒子，其平均粒径为50nm。
实施例2SDS-PVP(平均分子量360000)软模板合成多足形金纳米粒子将一定量的SDS和PVP加入到去离子水中，加热至40-60℃使其充分溶解并自组装成软团簇，待溶液冷却至室温后，将此溶液与含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为氯金酸1mmol/L，PVP 10mmol/L，SDS12mmol/L。加热上述溶液至沸腾，然后迅速加入8.5mmol/L的柠檬酸钠水溶液，氯金酸与柠檬酸钠的摩尔比例为1∶10，并搅拌约10s(400r/min)后，放入微波场(1000W)中加热1min进行还原反应。反应结束后将反应溶液使用高速离心机离心(10,000r/min)分离产物，沉淀经水洗涤三次得到多足形金纳米粒子，其平均粒径为25nm。
实施例3SDS-PVP(平均分子量40000)软模板合成多足形金纳米粒子将一定量的SDS和PVP加入到去离子水中，加热至40-60℃使其充分溶解并自组装成软团簇，待溶液冷却至室温后，将此溶液与含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为氯金酸0.3mmol/L，PVP 5mmol/L，SDS6mmol/L。加热上述溶液至沸腾，然后迅速加入8.5mmol/L的柠檬酸钠水溶液，氯金酸与柠檬酸钠的摩尔比例为1∶30，并搅拌约10s(400r/min)后，放入微波场(500W)中加热2.5min进行还原反应。反应结束后将反应溶液使用高速离心机离心(10,000r/min)分离产物，水洗涤三次得到多足形金纳米粒子，其平均粒径为45nm。
权利要求
1.一种用微波促进水相软模板法制备多足形金纳米粒子的方法，其特征是利用聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠形成的软团簇作为制备金纳米粒子的软模板，将氯金酸加入到上述软团簇水溶液中，在微波辐射作用下使用柠檬酸钠作为还原剂，快速将金离子还原成多足形金纳米粒子，工艺为将一定量的聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠加入到去离子水中，加热至40-60℃使其充分溶解并自组装成软团簇，待溶液冷却至室温后，将此溶液与含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为氯金酸0.1-1mmol/L，聚乙烯吡咯烷酮0.1-10g/L，十二烷基硫酸钠0.3-15mmol/L，加热上述溶液至沸腾，然后迅速加入8.5mmol/L的柠檬酸钠水溶液，氯金酸与柠檬酸钠的摩尔比例为1∶10-30，并以400转/分钟搅拌10秒后，放入微波场中加热1-5分钟进行还原反应，反应结束后将反应溶液使用高速离心机离心分离，所得沉淀用去离子水洗涤三次得到多足形金纳米粒子，其平均粒径为20-50nm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为8000-360000。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的微波辐射的功率为100-1200W。
全文摘要
用微波促进水相软模板法制备多足形金纳米粒子的方法，属于金属材料中纳米粒子制备技术领域。本发明采用微波辐射促进水相软模板法，利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十二烷基硫酸钠(SDS)形成的软团簇作为软模板，将含氯金酸(HAuCl
文档编号B22F9/24GK1994634SQ20061016643
公开日2007年7月11日 申请日期2006年12月19日 优先权日2006年12月19日
发明者方云, 夏咏梅, 王纯荣 申请人:江南大学