专利名称：一种镁合金熔体细化处理方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种可以应用于镁合金熔体的细化处理工艺及其专用装置，特别适合于含有铝元素的镁合金的细化处理。
背景技术：
镁合金由于具有高的比强度、比刚度，因此可以广泛地应用于工业中，起到降低构件重量的目的。在汽车工业中应用，可以显著地减少气体排放，降低大气污染。镁合金熔体细化处理作为提高镁合金综合性能和改善镁合金成形性的重要手段，目前已受到人们的广泛关注和高度重视。晶粒细化作用主要体现在以下几方面①细小的晶粒则有助于提高合金的力学性能和塑性变形能力；②细小的晶粒则有助于减少热裂和疏松等铸造缺陷，从而使合金的性能得到提高；此外，细小的晶粒还有助于改善镁合金的耐腐蚀性能和加工性能。也正看到晶粒细化对镁合金性能改善的积极作用，所以国内外对于镁合金细化技术进行了大量的研究并取得了不少的成果。
Mg-Al合金是最常用的商用镁合金。由于合金中铝元素的存在，因此采用含Zr细化剂无法达到细化的效果。含铝镁合金的细化从原理上目前主要有(1)过热处理。就是将合金加热到液相线以上150-260K，保温一段时间(保温的时间长短与合金类型、熔体纯度及浇铸工艺有关)，然后快速冷却到浇铸温度。过热处理保温时间太长、温度超出或者低于过热温度范围都将导致晶粒粗化。且存在操作温度高、镁的氧化烧损较严重等问题，主要是实验室研究，实际应用难度较大。(2)含碳材料处理。该法是通过向镁合金熔体中加入碳或含碳的化合物，如固体石蜡、六氯乙烷、碳酸盐或含碳气体等，从而达到细化晶粒的目的。该法是目前含铝镁合金最常用的细化方法。镁合金熔体中引入含碳气体，如乙炔和天然气等有机物，会获得与过热处理同样的细化晶粒的效果。但是，当合金重熔或者在较低温度下保温时间过长，也会出现细化效果衰减的问题。这种细化方法不仅需要较高的温度，而且会产生Cl2、HCI等有害气体，造成环境污染。(3)氯化铁法。通过向含有铝和锰的镁合金熔体中加入氯化铁，可以获得与过热处理相似的细化效果。相对过热处理较低的操作温度以及在不降低细化效果的前提下可以在浇注温度长时间保温，是这一方法的优势。但由于杂质元素Fe降低耐蚀性，所以尚未得到实际应用。(4)合金化法。根据文献报道，当Ce的含量为0.8％时，晶粒尺寸可从260μm被细化到25μm。但是，这种细化使得合金熔炼的成本增加，虽然合金化的方法能够细化镁合金。
颗粒状石墨或者碳化铝颗粒具有细化组织的作用，但也存在在熔体中很难熔解或者分解的问题。最近通过对含有SiC的AZ91合金晶粒组织的研究发现，在合金中即使含加入少量的SiC颗粒，细化效果仍很明显。SiC颗粒弥散分布在基体晶粒内部，充当异质核心的角色。山东大学柳延辉等研究发现，通过向AZ61合金中加入Al-4％Ti-1.5％C后，晶粒平均尺寸由1.5mm变为30μm，而且细化后合金的平均质量损失和平均腐蚀速率分别为0.0491g和0.2082m2/h，使用寿命比细化前提高约2倍。研究还发现TiC/Al加入AZ63中，晶粒尺寸由2mm减小到250μm左右，SiC/Al加入AZ31中，晶粒尺寸由600μm减小到200μm左右。
发明内容
本发明的目的就是提供一种改进的含铝镁合金熔体细化处理方法及其装置，能够在细化Mg-Al合金的同时提高镁合金熔体的纯净度，并能大幅度的提高铸造产品性能质量，改善生产条件，提高劳动生产效率。
本发明的技术方案 一种镁合金熔体细化处理方法，利用旋转喷吹的方法将保护性气体和二氧化碳的混合气体通入到镁合金熔体中；其处理过程是混合气体通入镁合金熔体中处理15-60分钟后，静止10-30分钟后浇注。
所述的镁合金熔体细化处理方法，所用的保护性气体为N2、Ar、He中的一种。
所述的镁合金熔体细化处理方法，混合的气体的压力为0.15MPa-0.5MPa。
所述的镁合金熔体细化处理方法，混合气体中二氧化碳的体积百分数为20-40％。
所述的镁合金熔体细化处理方法，混合气体的流量为0.5-10L/min。
所述的镁合金熔体细化处理方法，旋转喷吹的旋转速度为100-500转/分钟。
所述的镁合金熔体细化处理方法，镁合金为含铝镁合金，在合金熔体温度为700-790℃时进行处理。
所述镁合金熔体细化处理装置，该装置的气路控制系统结构如下CO2气瓶和保护性气体气瓶分别通过气路管道依次连接压力表、减压阀、气体流量计、过滤脱水器至气体混合器，混合器通过气路管道依次连接减压阀、气体流量计、过滤脱水器至镁合金熔体。
所述的镁合金熔体细化处理装置，混合器通过气路管道依次连接减压阀、气体流量计、过滤脱水器、中空秆至镁合金熔体。
所述的镁合金熔体细化处理装置，中空秆的一端连接在电机上，另一端连接转子。
本发明适用于镁合金熔体的细化处理，特别是Mg-Al合金，其原理在于混合气体中的CO2在高温下和Mg-Al合金中的Mg反应生成C，C和Mg-Al合金中的Al反应生成Al4C3，Al4C3熔点较高，可以在高温下析出，并且Al4C3和Mg的晶格常数相差较小可以作为异质形核质点，从而细化Mg-Al合金。本发明适用于含铝的镁合金，其中包括AZ91、AZ80、AZ31、AM60、AM50和AE41等牌号的合金。
本发明的方法与装置的优点 1、本发明就是在熔炼Mg-Al合金时，向熔体中通入保护性气体和二氧化碳的混合气体，混合气体在高速旋转的转子的作用下，在Mg-Al合金的熔体中弥散分布成小气泡。以保护性气体为载体将二氧化碳气体通入到合金熔体中，混合气体的压力为0.15-0.5MPa，混合气体流量为0.5-10L/min，CO2气体占总气体的体积分数为20-40％，转子的转速为100-500转/分钟，通入时间为15-60分钟。采用CO2与保护性气体的混合，可以实现对Mg-Al合金熔体的细化处理，提高合金的强度，此外还能实现对合金熔体的保护，提高生产效率。处理过程中没有有害气体释放，因此工作环境得到改善。
2、用于本发明的上述铸造Mg-Al合金的细化装置，包括CO2气瓶和保护性气体气瓶依次连接的压力表、减压阀、气体流量计、过滤脱水器之后经过混合器将气体混合，混合后的气体在经过减压阀、流量计、过滤脱水器、最后通过气路管道接到一端连接电机的旋转喷头上。本发明的装置、操作简单，可以适合实验室研究和工厂生产使用。
图1为本发明气路控制系统装置示意图。其中，1、CO2气瓶；2、压力表I；3、减压阀I；4、流量计I；5、过滤脱水器I；6、保护性气体气瓶；7压力表II；8减压阀II；9流量计II；10过滤脱水器II；11混合器；12减压阀III；13流量计III；14过滤脱水器III；15电机；16中空秆；17转子；18熔体。
图2为未处理和处理后AZ91合金的金相组织。其中，(a)为未细化的宏观组织；(b)细化后组织。
图3为实施例2细化处理45分钟的宏观组织。
图4为实施例3细化处理30分钟的宏观组织。
具体实施例方式 本发明方法是在合金熔炼时向Mg-Al合金中通入保护性气体和二氧化碳的混合气体，其混合气体的压力为0.15MPa-0.5MPa，混合气体中二氧化碳气体的体积百分数为20-40％，加入方式是利用旋转喷吹的方法将混合气体通入到Mg-Al合金熔体中，转子的转速为100-500转/分钟。
该方法操作是在处理温度区间内将混合气体通入，并同时以100-500转/分钟旋转，使混合气体的气泡非常弥散的分布在镁合金熔体中，与镁合金熔体充分反应，提高细化的效果和效率。处理20-60min后停止，静止10-30min后浇注。
本发明装置由三部分组成第一部分为电路控制系统，第二部分为机械传动部分，第三部分为气路控制系统。第一部分的电路控制系统可以控制第二部分传动系统电机转动的方向和转速的快慢以及升降台的升降，从而控制旋转转子在熔体中的高度。第三部分的气路控制系统通过管路和传动部分的转子相连而实现对熔体的处理。第三部分是本发明装置的核心，下面根据图1对此部分作详细的介绍 用于本发明上述细化装置，包括CO2气瓶1通过气路管道连接压力表I2、精确控制减压阀I3、气体流量计I4、过滤脱水器I5进入到混合器11中；与此同时，保护性气体气瓶6通过气路管道连接压力表II7、精确控制减压阀II8、气体流量计II9、过滤脱水器II10进入到混合器11中与Ar按照一定的比例混合。一定比例的混合气体在混合器中通过气路管路连接精确控制的减压阀III12、气体流量计III13、过滤脱水器III14、中空秆16。中空秆16的一端连接在高速旋转的电机15上，另一端连接转子17。工作时，将精确控制的减压阀I3、减压阀II8调到相应的数值，同时调解流量计I4、流量计II9使两种气体以一定的比例在混合器11中充分的混合。按照比例混合的气体通过精确控制减压阀III12之后通过流量计III13控制处理气体的压力和流量，经过过滤脱水器III14连接到中空秆16上，中空秆16的另一端为转子17，在高速旋转的转子17的作用下，混合气体的气泡在熔体18中非常细小、弥散，可以提高Mg-Al合金细化的效率。
发明实施例 熔炼前对镁合金锭进行去除表面的氧化皮和油污处理，然后放入到烘干箱中200℃烘干水分。将刷好涂料的坩埚加热到700℃放入AZ91镁合金锭，通入保护气体，继续升温熔化，每次熔炼10kg镁合金。当熔体的温度升到700-790℃时，通入混合气体细化。混合气体的压力在0.15-0.5MPa之间。旋转喷吹转子的转动速率为100-500转/分。细化前后分别注砂型试样，其尺寸为直径Φ45mm和高度为100mm。金相试样从距离底部30mm处截取横向截面，观察其宏观组织。在晶粒尺寸观察中，为了很好地显示晶粒，试样在400℃保温24小时。晶粒尺寸采用截线法测量。在实验中选择商用的AZ91作为实验用镁合金。但是本发明不局限于这一种镁合金。
实施例1 在熔体温度为700℃时，通入Ar和CO2混合气体，其中，混合气体的压力为0.3MPa，混合气体总流量为0.5L/min，CO2体积分数为30％，旋转喷头的转速为100转/分，处理时间为60分钟，静止30分钟。图2分别是未处理和处理后AZ91合金的金相组织。其中(a)为未细化的宏观组织(b)细化后组织。细化前晶粒尺寸为234μm，细化后晶粒尺寸为72μm。
实施例2 在熔体温度为730℃时，通入Ar和CO2混合气体，其中，混合气体的压力为0.2MPa，气体总流量为1L/min，其中CO2体积分数为20％，旋转喷头的转速为280转/分，处理时间为45分钟，静止20分钟。细化处理45分钟的宏观组织如图3所示，晶粒尺寸为54μm。
实施例3 在熔体温度为770℃时，通入Ar和CO2混合气体，混合气体的压力为0.4MPa。混合气体总流量为6L/min，CO2的体积分数为40％，旋转喷头的转速为400转/分钟，处理时间为30分钟，静止10分钟。细化处理30分钟的宏观组织如图4所示，晶粒尺寸约为70μm。
权利要求
1、一种镁合金熔体细化处理方法，其特征在于，利用旋转喷吹的方法将保护性气体和二氧化碳的混合气体通入到镁合金熔体中；其处理过程是混合气体通入镁合金熔体中处理15-60分钟后，静止10-30分钟后浇注。
2、根据权利要求1所述的镁合金熔体细化处理方法，其特征在于，所用的保护性气体为N2、Ar、He中的一种。
3、根据权利要求1所述的镁合金熔体细化处理方法，其特征在于，混合的气体的压力为0.15MPa-0.5MPa。
4、根据权利要求1所述的镁合金熔体细化处理方法，其特征在于，混合气体中二氧化碳的体积百分数为20-40％。
5、根据权利要求1所述的镁合金熔体细化处理方法，其特征在于，混合气体的流量为0.5-10L/min。
6、根据权利要求1所述的镁合金熔体细化处理方法，其特征在于，旋转喷吹的旋转速度为100-500转/分钟。
7、根据权利要求1所述的镁合金熔体细化处理方法，其特征在于，镁合金为含铝镁合金，熔体细化处理温度为700-790℃。
8、一种镁合金熔体细化处理装置，其特征在于，该装置的气路控制系统结构如下CO2气瓶和保护性气体气瓶分别通过气路管道依次连接压力表、减压阀、气体流量计、过滤脱水器至气体混合器，混合器通过气路管道依次连接减压阀、气体流量计、过滤脱水器至镁合金熔体。
9、根据权利要求8所述的镁合金熔体细化处理装置，其特征在于，混合器通过气路管道依次连接减压阀、气体流量计、过滤脱水器、中空秆至镁合金熔体。
10、根据权利要求9所述的镁合金熔体细化处理装置，其特征在于，中空秆的一端连接在电机上，另一端连接转子。
全文摘要
本发明涉及一种可以应用于含有铝元素的镁合金熔体的细化处理工艺及其专用装置。细化处理工艺是在700℃-790℃采用旋转喷吹的方式将保护性气体和二氧化碳气体的混合气体吹入到镁-铝合金熔体中，处理15-60min后停止，静止10-30min后浇注，达到细化的目的。其混合气体的压力为0.15MPa-0.5MPa，混合气体中二氧化碳气体的体积百分数为20-40％，混合气体的流量为0.5-10ml/min，旋转喷吹速度为100-500转/分钟。用于本发明的装置是通过气体混合器将气瓶连接到喷嘴，通过调节混合器的减压阀和流量计调节通入熔体中混合气体的压力和流量。本发明能够在细化镁合金晶粒的同时，提高镁合金熔体的纯净度，并能大幅度的提高铸造产品性能质量，改善生产条件，提高劳动生产效率。
文档编号C22C1/02GK101397610SQ20071001296
公开日2009年4月1日 申请日期2007年9月26日 优先权日2007年9月26日
发明者张二林, 胡中潮, 磊 杨, 柯 杨 申请人:中国科学院金属研究所