一种镁合金化学镀无氟无铬前处理方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种镁合金化学镀无氟无铬前处理方法。
【背景技术】
[0002] 镁合金化学性质活泼，耐腐蚀性差，需要采用合理的表面处理提高其耐蚀性。因化 学镀镍在复杂镀件表面可以获得厚度均匀的镀层，所得镀层具有优良的耐蚀性，成为镁合 金表面处理的首选方法之一。但镍与镁的标准电势相差较大，如果直接在镁合金上化学镀 镍，镀层与基体的结合力较差。为获得覆盖均匀的化学镀镍层，必须对镁合金镀件进行前处 理。传统的工艺需要大量使用六价铬或HF，带来严重的环保问题。为实现前处理工艺的环保 化，近年来无铬、无氟的前处理工艺受到关注。有人使用乙醇为溶剂的酸洗液直接成膜处 理，或者用钼酸钠进行成膜前处理，还有人研究加入SnCl2敏化，PbCl2活化。但目前这些前处 理所得镀层与基体的结合力均较差。
【发明内容】
[0003]针对【背景技术】存在的问题与不足，本发明的目的是提供一种镁合金化学镀无氟无 铬前处理方法，以利于解决传统工艺的六价铬或HF的环保问题。
[0004]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种镁合金化学镀无氟无铬前处 理方法，该方法采用器部件包括电热恒温水浴锅、电子天平、吹风机、吸量管、烧杯、量筒，该 方法的镀液成分配比为:碱洗溶液Na3P0420g/L、Na0H40g/L的混合溶液;活化液成分为:磷 酸15g/L，钼酸15g/L，硝酸锌1.5g/L，NaF0.5g/L，一定量有机胺；
[0005]该方法操作步骤为：
[0006] 1)用电子天平、量筒准确计量上述碱洗溶液配方成分，置于烧杯中充分搅拌，碱洗 试块；
[0007] 2)用去离子水冲洗试块；
[0008] 3)吹风机冷风吹干试块；
[0009] 4)用电子天平、量筒准确计量上述活化液配方成分，置于烧杯中充分搅拌，将电热 恒温水浴锅调至温度为40°C，加热烧杯，步骤3)试块置于活化液中活化；
[0010] 5)用去离子水冲洗试块；
[0011] 6)吹风机冷风吹干试块。
[0012] 本发明的效果是:采用无氟无铬前处理方法结合传统镍系镁合金化学镀方法，获 得结合力良好的镀层，试件镀层硬度约为370HV，与传统工艺镀层硬度相当。样块置于3.5% 的NaCl溶液10分钟后，没有看到气泡。取出观察，宏观形貌没有明显变化。热震试验结果表 明，试件表面没有出现镀层、基体相分离的现象。锉刀试验中观察受锉试件的棱，也没有出 现分离现象。说明获得的镀层与镁合金基体的结合力较好。由于采用无氟无铬前处理方法， 废液中不含六价铬或HF，方便处理，无环境污染问题。所用溶液成分均为常用化学药品，易 于购买，价格低廉。温度环境要求不高便于操作，活化温度40°C即可，碱洗在室温条件下。
【附图说明】
[0013] 图1为化学镀工艺流程图；
[0014] 图2为本发明的前处理方法；
[0015]图3为本发明的磨性试验结果。
【具体实施方式】
[0016]结合实施例对本发明的镁合金化学镀无氟无铬前处理方法加以说明。
[0017]本发明的镁合金化学镀无氟无铬前处理方法，该方法采用器部件包括电热恒温水 浴锅、电子天平、吹风机、吸量管、烧杯、量筒，该方法的镀液成分配比为：碱洗溶液 Na3P〇420g/L、NaOH 40g/L的混合溶液;活化液成分为:磷酸15g/L，钼酸15g/L，硝酸锌1·5g/ L，NaF 0.5g/L，一定量有机胺；
[0018]该方法操作步骤为：
[0019] 1)用电子天平、量筒准确计量上述碱洗溶液配方成分，置于烧杯中充分搅拌，碱洗 试块；
[0020] 2)用去离子水冲洗试块；
[0021 ] 3)吹风机冷风吹干试块；
[0022] 4)用电子天平、量筒准确计量上述活化液配方成分，置于烧杯中充分搅拌，将电热 恒温水浴锅调至温度为40°C，加热烧杯，步骤3)试块置于活化液中活化；
[0023] 5)用去离子水冲洗试块；
[0024] 6)吹风机冷风吹干试块。
[0025]镁合金化学镀的工艺流程如图1所示，通过实施例详细说明实现过程：
[0026] ①依次用260#、600#、800#水砂纸打磨试样，再用600#、1000#、1500#金相砂纸逐级 打磨并抛光，使其表面光洁、平整；
[0027] ②用去离子水轻轻冲洗试件后，将其没入盛有去离子水的烧杯，把烧杯放在超声 波清洗仪中，清洗5min;
[0028] ③再次用去离子水冲洗，并进行前处理；
[0029]④经前处理的试件置于空烧杯中，用去离子水轻轻冲洗，并小心晃动烧杯，除去表 面残留；
[0030]⑤取出试件，并用冷风快速吹干；
[0031]⑥将试件置于配好的烧杯并在恒温水浴锅中进行化学镀。
[0032]本发明的前处理方法为无氟无铬工艺，先对试件碱洗，清洗后进行活化。碱洗指将 镁合金试样浸泡在碱性溶液中静置一段时间。活化处理是指将试件浸入盛活化液的烧杯 中，在一定温度的恒温水浴锅里加热。再经水洗、风干后进行化学镀。流程如图2所示。
[0033]碱洗方法见表1 [0034]表1碱洗方法
[0036] 活化方法见表2
[0037] 表2活化方法
[0039]以AZ91D镁合金为例进行无氟无铬前处理并施镀：
[0040]宏观形貌分析与显微硬度测试
[0041]AZ91D镁合金试件，经过无氟无铬前处理后，再对试件施镀，从宏观上观察，其镀层 与传统前处理工艺下生成的镍-磷合金层形貌相似。
[0042]EDS能谱分析表明，镀层成分主要包括镍、磷等，即说明本方案下形成的镀层仍然 是镍-磷合金。经化学镀并风干的试件平均硬度值为371.03HV，最低为365.1HV，最高 372.7HV，显著高于母材。
[0043]镀层耐磨性
[0044]采用镁合金试件无氟无铬前处理的方法，得到的试件耐磨性略高于传统前处理工 艺条件下的AZ91D镁合金镀层耐磨性。进行五次耐磨性能试验，每次对试件用恒定压力旋转 摩擦五分钟，用电子天平测量耐磨试验前后试件重量，记录耐磨试验造成的试件重量损失， 根据重量损失数据评测试件耐磨性能。如图3所示，第五次磨损试验才出现测量值偏离理论 值的现象。这是因为经过四次耐磨试验后，少量与镁合金基体结合力弱的镍-磷合金开始脱 落，磨损量明显增加。
[0045]对采用相同方法获得的镀件进行热处理，耐磨性能试验结果可以看出：同样是在 第五次试验出现拐点，而且趋势图与未经过热处理的镀件基本平行，说明耐磨性试验结果 可靠性高。
[0046] 用锉刀锉试件的棱，深度约2mm，未出现膜层与基体分离现象。说明获得的镀层与 镁合金试件基体的结合力较好。将试件放入3.5%的NaCl腐蚀溶液中浸泡两小时，没有出现 气泡等剧烈反应，取出后，宏观形貌没有发生明显变化。说明采用本方案前处理后进行化学 镀，镀层可以有效保护镁合金试件基体。
【主权项】
1. 一种镁合金化学镀无氟无铬前处理方法，该方法采用器部件包括电热恒温水浴锅、 电子天平、吹风机、吸量管、烧杯、量筒，该方法的镀液成分配比为:碱洗溶液Na3P〇4 20g/L、 NaOH40g/L的混合溶液;活化液成分为:磷酸15g/L，钼酸15g/L，硝酸锌1 · 5g/L，NaFΟ· 5g/ L，一定量有机胺； 该方法操作步骤为： 1) 用电子天平、量筒准确计量上述碱洗溶液配方成分，置于烧杯中充分搅拌，碱洗试 块； 2) 用去离子水冲洗试块； 3) 吹风机冷风吹干试块； 4) 用电子天平、量筒准确计量上述活化液配方成分，置于烧杯中充分搅拌，将电热恒温 水浴锅调至温度为40°C，加热烧杯，步骤3)试块置于活化液中活化； 5) 用去离子水冲洗试块； 6) 吹风机冷风吹干试块。
【专利摘要】本发明提供一种镁合金化学镀无氟无铬前处理方法，该方法的镀液成分配比为：碱洗溶液Na3PO4？20g/L、NaOH？40g/L的混合溶液；活化液成分为：磷酸15g/L，钼酸15g/L，硝酸锌1.5g/L，NaF？0.5g/L，一定量有机胺；该方法操作步骤为制备碱洗溶液，处理试块；制备活化液，处理试块。有益效果是：采用无氟无铬前处理方法结合传统镍系镁合金化学镀方法，获得结合力良好的镀层，试件镀层硬度约为370HV，废液中不含六价铬或HF，方便处理，无环境污染。所用溶液成分均为常用化学药品，易于购买，价格低廉。温度环境要求不高便于操作，活化温度40℃即可，碱洗在室温条件下。
【IPC分类】C23C18/18
【公开号】CN105463415
【申请号】CN201510834090
【发明人】魏鑫, 崔妍, 吴稀勇
【申请人】天津东义镁制品股份有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年11月25日