一种烧结钕铁硼磁性材料的加工方法

专利名称：：一种烧结钕铁硼磁性材料的加工方法
技术领域：
：本发明涉及一种金属加工方法，具体涉及到一种烧结钕铁硼加工方法的改进。
背景技术：
：近年来，全世界钕铁硼产量平均达到年25%的增长率，我国己成为生产钕铁硼磁体的大国、强国，年产量占世界总量近80%。但是，我国稀土永磁材料制备技术和磁体性能方面与国外有一定差距。随着钕铁硼磁体应用领域的不断扩大，对其性能的要求越来越高。特别是耐高温、高矫顽力钕铁硼磁体，在电机领域的应用将越来越广。提高NdFeB磁体的使用温度关键在于提高它的居里温度Tc和内禀矫顽力Hcj。目前改善NdFeB磁体矫顽力的主要途径是合金化手段，包括辅之以适当的热处理。合金化的工艺是通过熔炼工艺，使其直接熔炼成多元合金。主要有①单一合金制备方法已经用来大规模生产烧结钕铁硼磁体。②双相合金法采用在成分接近于Nd2Fe14B主相合金中添加稀土含量较高的副相合金来生产高性能钕铁硼磁体。但采用以上加工方法所得到的钕铁硼磁体比目前单一合金制备方法获得的性能要低，获得的高矫顽力磁体剩磁下降较大。
发明内容本发明针对现有技术的不足，设计开发出了一种能加工出高矫顽力、低温度系数、耐高温、高耐蚀钕铁硼磁体的加工方法。本发明是通过以下技术方案实现的一种烧结钕铁硼磁性材料的加工方法，包括将原料清洗，按成分进行配制原料，并用感应炉熔炼制备合金，将合金破碎制粉并混合后在磁场中成型，再经烧结和热处理即得，所述的合金分别为三种不同稀土含量的合金，其中一种成分为接近正分Nd2Fe14B成分的主相；另两种合金液相成分分别为液相1:Re50-65Fe余B0-1.5M0-2，液相2:Re80-100Fe余M0-10;以上三种合金破碎并混合后各自所占的重量比，液相1为1%10%，液相2为0.5%5%，其余为主相；混合后成分Re28-38M余Bl-l.5，Re为稀土元素，M为Co、Fe、Ni、Al、Zr、Ga的金属合金o一种烧结钕铁硼磁性材料的加工方法，所述的Re为La或Ce或Pr或Nd或Eu或Gd或Tb或Dy或Ho或Er稀土元素中的一种或多种。一种烧结钕铁硼磁性材料的加工方法，所述的熔炼为用真空感应熔炼的方法熔炼制备。一种烧结钕铁硼磁性材料的加工方法，所述的合金破碎制粉为采用氢爆破碎，气流磨制粉。一种烧结钕铁硼磁性材料的加工方法，所述的合金粉末混合是在惰性气体保护下混合的。一种烧结钕铁硼磁性材料的加工方法，所述的合金粉末混合是在常温状态下混合的。一种烧结钕铁硼磁性材料的加工方法，所述的烧结为真空烧结。本发明采用"主相+双液相合金"工艺，通过添加元素，改善了钕铁硼磁体的剩磁和矫顽力的温度系数；采用双液相合金烧结工艺，将不同类型和数量的合金化元素直接引入磁体晶间区域，使其在烧结和随后的时效过程中与原始的晶间相发生冶金反应，改变晶间相的性质与分布以及晶间相与主相的界面结构，从而提高磁体的矫顽力，生产高矫顽力烧结钕铁硼磁体。双液相工艺是提高磁体矫顽力的有效途径，将主相合金与晶界相合金分别制备，按一定的配比混合，使晶界相均匀分散在主相周围，并通过烧结、回火等工艺制备。这样既降低晶界相在主相中的析出，又可减少其在晶界交隅处的团聚，使主相与晶界相的成分更合理，同时主相的稀土含量可更接近Nd2Fe14B正分比例，还可获得较高的的Hej。因此双液相合金工艺可以保证在很低的稀土含量时还有足够的晶界相存在，保证合金有高Hcj。采用双液相合金烧结工艺提高磁体的耐腐蚀性和耐高温性能。研究结果表明，钕铁硼磁体内部的境界角隅附近是块状富Nd相的主要存在区域，也是表面能相对较高的区域，因此也是磁体最容易被腐蚀的区域。还有一些研究表明，晶界角隅附近也是反磁化核更容易形成的区域。因此，我们将改善钕铁硼磁体耐腐蚀性的研究重点放在了优化晶界角隅的化学组成和结构方面。考虑到富Nd相在烧结结束后除了存在于晶粒边界外，还有一部分主要存在于晶界角隅。如果能够减少晶界角隅处的富Nd相的量或者通过改变晶界角隅处富Nd相的化学成分使其化学活性降低，则就有可能显著增加磁体的耐蚀性。因此，我们设计了双液相合金烧结工艺。该工艺的主要特点是将主相粉末和两种液相粉末按一定比例进行混合后磁场成型，然后进行烧结和热处理，生产出了磁性能为耐高温的烧结钕铁硼磁体的配方和整套生产工艺。研究表明，晶界角隅附近也是反磁化核更容易形成的区域。考虑到富Nd相在烧结结束后除了存在于晶粒边界外，还有一部分主要存在于晶界角隅。通过对单一液相磁体和双液相合金磁体的微观结构进行研究发现，用新的烧结工艺生产的磁体的境界结构比用常规液相烧结工艺生产的磁体的晶界结构更加规则和完整。用新的烧结工艺生产的钕铁硼磁体的晶界角隅不仅尺寸比用常规单一液相烧结工艺生产的磁体的小，而且变得更加规则。我们认为这可能是双液相合金烧结工艺生产的磁体比用常规单一液相烧结工艺生产的磁体具有更高的耐腐蚀性和耐温性的原因。实验实例数据和结果采用本工艺生产的33EH高矫顽力烧结钕铁硼磁体的磁性能如下表:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>附图为本发明方法的加工流程图。具体实旌方式实施例1烧结钕铁硼磁性材料的加工方法，首先将原料清洗，按成分进行配制原料，并用真空感应熔炼的方法熔炼制备合金，将合金采用氢爆破碎，气流磨制粉并在惰性气体保护下常温状态混合后在磁场中成型，再经真空烧结和热处理即得，合金分别为三种不同稀土含量的合金，其中一种成分为接近正分Nd2Fe,4B成分的主相；另两种合金液相成分分别为液相hLa50-65Fe余B0-1.5M0-2,液相2:La80-lOOFe余MO-10;以上三种合金破碎并混合后各自所占的重量比，液相1为1%10%，液相2为0.5%5%，其余为主相；混合后成分La28-38M余Bl-1.5,M为Co、Fe、Ni、Al、Zr、Ga的金属合金。实施例2液相l:Ce50-65Fe余B0-1.5M0-2，液相2:Ce80-100Fe余M0-10;混合后成分Ce28-38M余B1-1.5。其余同实施例1。实麄例3液相l:Pr50-65Fe余B0-1.5M0-2,液相2:Pr80-100Fe余M0-10;混合后成分Pr28-38M余B1-1.5。其余同实施例1。实施例4液相l:Nd50-65Fe余B0-L5M0-2，液相2:Nd80-100Fe余M0-10;混合后成分Nd28-38M余B1-1.5。其余同实施例1。实施例5液相hEu50-65Fe余B0-1.5M0-2，液相2:Eu80-100Fe余M0-10;混合后成分Eu28-38M余B1-1.5。其余同实施例1。实旌例6液相1:Dy50-65Fe余B0-1.5M0-2，液相2:Dy80-lOOFe余MO-10;混合后成分Dy28-38M余B1-1.5。其余同实施例1。实施例7液相l:DyEr50-65Fe余B0-1.5M0-2，液相2:DyEr80-100Fe余M0-10;混合后成分DyEr28-38M余B卜l.5。其余同实施例1。权利要求1、一种烧结钕铁硼磁性材料的加工方法，包括将原料清洗，按成分进行配制原料，并用感应炉熔炼制备合金，将合金破碎制粉并混合后在磁场中成型，再经烧结和热处理即得，其特征在于所述的合金分别为三种不同稀土含量的合金，其中一种成分为接近正分Nd2Fe14B成分的主相；另两种合金液相成分分别为液相1Re50-65Fe余B0-1.5M0-2，液相2Re80-100Fe余M0-10；以上三种合金破碎并混合后各自所占的重量比，液相1为1％～10％，液相2为0.5％～5％，其余为主相；混合后成分Re28-38M余B1-1.5；Re为稀土元素，M为Co、Fe、Ni、Al、Zr、Ga的金属合金。2、根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁性材料的加工方法，其特征在于所述的Re为La或Ce或Pr或Nd或Eu或Gd或Tb或Dy或Ho或Er稀土元素中的一种或多种。3、根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁性材料的加工方法，其特征在于所述的熔炼为用真空感应熔炼的方法熔炼制备。4、根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁性材料的加工方法，其特征在于所述的合金破碎制粉为采用氢爆破碎，气流磨制粉。5、根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁性材料的加工方法，其特征在于所述的合金粉末混合是在惰性气体保护下混合的。6、根据权利要求1或5所述的一种烧结钕铁硼磁性材料的加工方法，其特征在于所述的合金粉末混合是在常温状态下混合的。7、根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁性材料的加工方法，其特征在于所述的烧结为真空烧结。全文摘要本发明涉及一种烧结钕铁硼磁性材料的加工方法，包括将原料清洗，配制原料，熔炼制备合金，将合金破碎制粉在磁场中成型，再经烧结和热处理即得，所述的合金分别为成分为接近正分Nd₂Fe₁₄B成分的主相；液相1Re50-65Fe余B0-1.5M0-2，液相2Re80-100Fe余M0-10；混合后成分Re28-38M余B1-1.5。Re为La或Ce或Pr或Nd或Eu或Gd或Tb或Dy或Ho或Er稀土元素中的一种或多种，M为Co、Fe、Ni、Al、Zr、Ga的金属合金。本发明加工方法能加工出高矫顽力、低温度系数、耐高温、高耐蚀的钕铁硼磁体。文档编号B22F3/10GK101266858SQ20081001908公开日2008年9月17日申请日期2008年1月11日优先权日2008年1月11日发明者革周,周志国,成问好,熊永飞,王永东,董学春,衣晓飞,媛袁申请人:安徽雄风新材料股份有限公司