专利名称：一种热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种快速制备纳米结构钇稳定的球形氧化锆粉末的方法，该粉末材料特别 适用于热喷涂(等离子喷涂或火焰喷涂)等工艺制备热障涂层或高温烧结工艺制备结构陶 瓷。
背景技术：
氧化锆(ZiU)具有优异的物理和化学性质，是一种重要的结构和功能陶瓷材料，由 于纯氧化锆的高温相(立方相或四方相)随着温度的降低会转变成低温相(单斜相)，并 伴随有5% 7%左右的体积膨胀，如果作为结构陶瓷和功能陶瓷涂层材料，在热循环条 件下，会造成过大的热应力，使陶瓷成品或涂层开裂和剥落失效。要获得室温下稳定的高 温相氧化锆，就需要在氧化锆中掺杂某些其它氧化物，如氧化钇、氧化钙、氧化镁、氧化 铈、氧化铝等，形成氧化锆的复合氧化物。由氧化物掺杂的氧化锆复合氧化物在结构陶瓷 材料和功能陶瓷材料领域应用广泛。氧化锆应用于热障涂层的研究，在20世纪70年代的涡汽轮机上获得成功后，国内 外对氧化锆涂层的研究在20世纪80年代达到一个高峰，大量的研究表明，用氧化钇 (Y203)(质量分数为6% 8%)稳定的Zr02材料其抗热震性能优越。钇稳定氧化锆作为广泛应用的热障涂层材料，与其它陶瓷涂层材料相比，具有耐高 温、耐腐蚀、耐磨损、高的强度和断裂韧性、高的线胀系数(接近金属基质，约为10X10—7 K)和低的热导率(1W/m K)等优异性能，尤其在高温IOO(TC时，它的热导率数值 是所有致密陶瓷材料中最低的，将其以涂层形式与金属基体相复合，在提高金属热端部件 抵抗高温腐蚀能力的同时，使其能忍受更高的使用温度。利用纳米技术开发的纳米结构陶瓷热障涂层是指陶瓷涂层的显微结构如晶粒、孔洞 等处于超细尺寸的纳米水平(2 nm 100nm)。从而对涂层的力学和物理性能产生重要影响， 获得比普通热障涂层更优异的性能。制备纳米结构热障涂层的关键是制备出热喷涂用纳米结构团聚型粉末，其必须保持 纳米结构，并且满足喷涂工艺的要求，如颗粒大小及其分布、颗粒形状、流动性等，并获 得纳米结构热障涂层应有的高性能。制备Y203稳定的Zr02纳米晶体结构热障涂层，必须制 备出纳米结构的喷涂粉末，再采用等离子喷涂或高速火焰喷涂等工艺技术沉积成涂层。故 纳米结构YA稳定Zr02粉末及其生产工艺的开发，是制备纳米结构热障涂层的前提。发明内容本发明的目的在于提供一种热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末的制备方法，该 方法工艺简单、成本低，所需设备简单，适用于大规模的工业化生产。为了实现上述目的，本发明的技术方案是 一种热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末的制备方法，其特征在于它包括如下步骤1) .制备氢氧化锆胶体将氯氧化锆于水中搅拌至氯氧化锆完全溶解，制成氯氧化锆水溶液，氯氧化锆水溶液中锆离子的浓度为O. lmol/L 1 mol/L;氯氧化锆水溶液中加入硝酸钇溶液或氯化钇溶液，混匀溶液，其中硝酸钇溶液或氯化钇溶液中钇离子的浓度为0.05mol/L 0.5mol/L，硝酸钇溶液或氯化钇溶液的加入量按氯氧化锆水溶液中锆离子 与硝酸钇溶液或氯化钇溶液中钇离子的摩尔比为1 : 0.03 1 : 0. 10;加入体积浓度为30 一70%的氨水并搅拌，使pH值达到8-10;然后静置陈化12小时以上(含12小时)，制 备成氢氧化锆胶体；2) .除杂质将氢氧化锆胶体通过无机陶瓷膜分离或离心分离除去杂质，至分离出 的水中检验不出氯离子，并压滤或离心浓縮，经浓縮后为半固态高粘度氢氧化锆凝胶，固 含量为8% 20% (重量)；3) .氢氧化锆凝胶的酸化和分散在半固态高粘度氢氧化锆凝胶中加入酸化剂，酸化剂的用量为半固态高粘度氢氧化锆凝胶重量的0.012% 2%，搅拌；再加入分散剂并搅 拌，分散剂的用量为半固态高粘度氢氧化锆凝胶重量的0.2% 1.5%，得酸化分散的水性 胶体；4) .胶体的干燥与球化将酸化分散的水性胶体通过喷雾干燥工艺制成粒度分布为 20um 120um的微米级球形粉末，喷雾干燥的进风温度为150°C 200°C，出风温度控制 在8(TC 12(TC;随后通过抽风将干燥的微米级球形粉末抽入旋风分离器内收集；5).筛分通过筛分，选取粒度范围20ym 120um的粉末； 6).粉末的热处理将粒度20um 120um的粉末于500。C 1000。C进行1 5小时 的热处理；再经过筛分，得到粒度20um 90um的热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆 粉末。酸化剂为无机酸或有机酸，可以是甲酸、乙酸、聚丙烯酸、硝酸、醋酸中的任意一种 或任意二种以上(含任意二种)的混合，任意二种以上混合时为任意配比。 分散剂为是聚乙二醇或聚乙烯醇。 喷雾干燥工艺的喷雾方式为离心式或二流式。 本发明的有益效果是1、 使用氯氧化锆制备的氢氧化锆胶体直接制备热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆 粉末，成本低，所需设备简单，便于大规模的工业化生产。2、 采用无机陶瓷膜清洗氢氧化锆胶体，工艺简单，效率高，有效的去除胶体中的各 种杂质离子。3、 利用酸化剂，使胶体的流动性达到了喷雾干燥要求，并且保证了胶体中的固含量 达到了 5% (重量)以上。4、 制备过程中使用分散剂，利于在喷雾过程中形成软团聚粉末。选用的添加剂在50(TC 完全分解，工艺过程不会引入杂质，避免了污染，保证了产品的高纯度、高比表面积和一 定的表面活性。5、 采用的喷雾干燥技术限制粉末中的纳米晶粒粒度的长大，保持其晶粒尺寸基本不变。6、 由于膜分离和喷雾干燥技术属成熟的工业技术，通过技术参数的控制和关键工艺 过程的改进，整个制备工艺流程少，适合于连续化大规模生产。该制备方法获得的热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末满足于等离子体喷涂、 火焰喷涂、电弧喷涂等热喷涂工艺需要，用于制备各种抗高温热障涂层或抗高温、耐磨耗、 耐腐蚀涂层。应用于航空航天、燃气轮机、船舶、汽车、机械、化工等行业。
图1是实施例1的纳米结构的钇稳定球形氧化锆粉末的扫描电镜照片，说明粉末的球 形度较好。图2是图1中局部放大图，可以看出球形粉末由细小的纳米颗粒组成。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容 不仅仅局限于下面的实施例。实施例1:一种热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末的制备方法，它包括如下步骤1) .制备氢氧化锆胶体将2千克氯氧化锆于7千克纯水中搅拌至氯氧化锆完全溶解，制成氯氧化锆水溶液，氯氧化锆水溶液中锆离子的浓度为0.89 raol/L;氯氧化锆水溶液 中加入氯化钇溶液，混匀溶液，其中氯化钇溶液中钇离子的浓度为0. lmol/L，氯化钇溶液的加入量按氯氧化锆水溶液中锆离子与氯化钇溶液中钇离子的摩尔比为1 : 0.07;加入体积浓度为50% (V/V)的氨水并搅拌，使pH值达到9;然后将胶体静置陈化12小时， 制备成氢氧化锆胶体；2) .除杂质倒掉氢氧化锆胶体上层清液，将氢氧化锆胶体通过无机陶瓷膜分离(洗涤)除去杂质，至分离出的水中用硝酸银检验不出氯离子，并用压滤机进行浓縮，经浓縮后为半固态高粘度氢氧化锆凝胶，固含量为8% 20% (重量)；3) .氢氧化锆凝胶的酸化和分散在半固态高粘度氢氧化锆凝胶中加入酸化剂，酸化 剂为聚丙烯酸；酸化剂的用量为半固态高粘度氢氧化锆凝胶重量的0.3% (WT)，搅拌并 使凝胶具有良好的流动性；再加入分散剂并搅拌，分散剂为是聚乙二醇，分散剂的用量为 半固态高粘度氢氧化锆凝胶重量的0.78% (WT)，得酸化分散的水性胶体；4) .胶体的干燥与球化将酸化分散的水性胶体通过喷雾干燥工艺制成粒度分布为 20um 120nm的微米级球形粉末，用压縮空气作携带气体，气体压力控制在0. 4MPa，釆 取二流式喷嘴将料浆喷入干燥塔内，雾化的料浆依靠自身的表面张力收縮成球形，喷雾干 燥的进风温度为150'C，出风温度控制在9(TC，温度的高低调节以粉末充分干燥为限;随 后通过抽风将干燥的微米级球形粉末抽入旋风分离器内收集；5) .筛分由于喷雾干燥的球形粉末有一定的粒度(20lim 120um)分布，通过筛 分(用分样筛进行筛分)，选取符合等离子喷涂热障涂层用的成品粒度范围20pm 120iim的粉末，粒度小于20um的粉末作为回炉料，再制成料浆重复使用；6).粉末的热处理将粒度20iim 120um的粉末于70(TC的电阻炉中煅烧，进行2 小时的热处理；除去粉末中的残余水分，使粉末中的有机物分解，氢氧化锆转变为氧化锆， 粉末经过热处理，粒径会变小，再经过筛分，得到粒度20um 50ym的热喷涂用纳米结 构钇稳定球形氧化锆粉末。消除粉末中纳米颗粒界面的弛豫现象和内部应力，提高产品品 质和产率。 实施例2:一种热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末的制备方法，它包括如下步骤1) .制备氢氧化锆胶体将2千克氯氧化锆于7千克水中搅拌至氯氧化锆完全溶解，制成氯氧化锆水溶液，氯氧化锆水溶液中锆离子的浓度为0.89mol/L;氯氧化锆水溶液中 加入氯化钇溶液，混匀溶液，其中氯化钇溶液中钇离子的浓度为0.2mol/L，氯化钇溶液的加入量按氯氧化锆水溶液中锆离子与氯化钇溶液中钇离子的摩尔比为1 : 0.08;加入体积浓度为50% (V/V)的氨水并搅拌，使pH值达到9;然后将胶体静置陈化18小时以 上，制备成氢氧化锆胶体；2) .除杂质倒掉氢氧化锆胶体上层清液，将氢氧化锆胶体通过离心分离(洗涤)除去杂质，至分离出的水中用硝酸银检验不出氯离子，并用离心机进行浓縮，经浓縮后为半固态高粘度氢氧化锆凝胶，固含量为8% 20% (重量)；3) .氢氧化锆凝胶的酸化和分散在半固态高粘度氢氧化锆凝胶中加入酸化剂，酸化 剂为醋酸；酸化剂的用量为半固态高粘度氢氧化锆凝胶重量的1.5%,搅拌并使凝胶具有 良好的流动性；再加入分散剂并搅拌，分散剂为是聚乙二醇，分散剂的用量为半固态高粘 度氢氧化锆凝胶重量的1.0% (WT)，得酸化分散的水性胶体；4) .胶体的干燥与球化将酸化分散的水性胶体通过喷雾干燥工艺制成粒度分布为 20um 120ixm的微米级球形粉末，采取离心喷雾将料浆喷入干燥塔内，雾化的料浆依靠 自身的表面张力收縮成球形，喷雾干燥的进风温度为15(TC，出风温度控制在IO(TC，温 度的高低调节以粉末充分干燥为限；随后通过抽风将干燥的微米级球形粉末抽入旋风分离 器内收集；5) .筛分由于喷雾干燥的球形粉末有一定的粒度(20wm 120ura)分布，通过筛 分(用分样筛进行筛分)，选取符合等离子喷涂热障涂层用的成品粒度范围20um 120um 的粉末，粒度小于20um的粉末作为回炉料，再制成料桨重复使用；6) .粉末的热处理将粒度20iim 120um的粉末于60(TC的电阻炉中煅烧进行2小 时的热处理；除去粉末中的残余水分，使粉末中的有机物分解，氢氧化锆转变为氧化锆， 粉末经过热处理，粒径会变小，再经过筛分，得到粒度20um 50ym的热喷涂用纳米结 构钇稳定球形氧化锆粉末。消除粉末中纳米颗粒界面的弛豫现象和内部应力，提高产品品 质和产率。实施例3:一种热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末的制备方法，它包括如下步骤1) .制备氢氧化锆胶体将氯氧化锆于水中搅拌至氯氧化锆完全溶解，制成氯氧化锆 水溶液，氯氧化锆水溶液中锆离子的浓度为0. lmol/;氯氧化锆水溶液中加入氯化钇溶液， 混匀溶液，其中氯化钇溶液中钇离子的浓度为0.05mol/L，氯化钇溶液的加入量按氯氧 化锆水溶液中锆离子与氯化钇溶液中钇离子的摩尔比为1 : 0. 03;加入体积浓度为30%的氨水并搅拌，使pH值达到8;然后将胶体静置陈化12小时，制备成氢氧化锆胶体；2) .除杂质倒掉氢氧化锆胶体上层清液，将氢氧化锆胶体通过无机陶瓷膜分离除去杂质，至分离出的水中用硝酸银检验不出氯离子，并压滤浓縮，经浓縮后为半固态高粘度氢氧化锆凝胶，固含量为8% 20% (重量)；3) .氢氧化锆凝胶的酸化和分散在半固态高粘度氢氧化锆凝胶中加入酸化剂，酸化剂为甲酸；酸化剂的用量为半固态高粘度氢氧化锆凝胶重量的0.012%,搅拌并使凝胶具 有良好的流动性；再加入分散剂并搅拌，分散剂为是聚乙二醇，分散剂的用量为半固态高 粘度氢氧化锆凝胶重量的0. 2%，得酸化分散的水性胶体；4) .胶体的干燥与球化将酸化分散的水性胶体通过喷雾干燥工艺制成粒度分布为20um 120um的微米级球形粉末，喷雾方式为离心式，喷雾干燥的进风温度为160°C， 出风温度控制在8(TC，温度的高低调节以粉末充分干燥为限；随后通过抽风将干燥的微 米级球形粉末抽入旋风分离器内收集；5).筛分由于喷雾干燥的球形粉末有一定的粒度(20um 120ixm)分布，通过筛 分，选取符合等离子喷涂热障涂层用的成品粒度范围20nm 120iim的粉末，其他粉末可 再重新制成胶体，再次喷雾造粒；6).粉末的热处理将粒度20"m 120nra的粉末于500XTC进行5小时的热处理； 除去粉末中的残余水分，分解粉末中的有机试剂，粉末经过热处理，粒径会变小，再经过 筛分，得到粒度20 u m 90 u m的热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末。实施例4:一种热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末的制备方法，它包括如下步骤1) .制备氢氧化锆胶体将氯氧化锆于水中搅拌至氯氧化锆完全溶解，制成氯氧化锆水溶液，氯氧化锆水溶液中锆离子的浓度为lmol/L;氯氧化锆水溶液中加入氯化钇溶液， 混匀溶液，其中氯化钇溶液中钇离子的浓度为0.5mol/L，氯化钇溶液的加入量按氯氧 化锆水溶液中锆离子与氯化钇溶液中钇离子的摩尔比为1 : 0.10;加入体积浓度为70%的 氨水并搅拌，使pH值达到10;然后将胶体静置陈化20小时，制备成氢氧化锆胶体；2) .除杂质倒掉氢氧化锆胶体上层清液，将氢氧化锆胶体通过离心分离除去杂质，至分离出的水中用硝酸银检验不出氯离子，并离心浓縮，经浓縮后为半固态高粘度氢氧化锆凝胶，固含量为8% 20% (重量)；3) .氢氧化锆凝胶的酸化和分散在半固态高粘度氢氧化锆凝胶中加入酸化剂，酸化 剂为乙酸、聚丙烯酸和硝酸，乙酸、聚丙烯酸、硝酸各占酸化剂重量的1/3;酸化剂的用 量为半固态高粘度氢氧化锆凝胶重量的2% (WT)，搅拌并使凝胶具有良好的流动性；再加入分散剂并搅拌，分散剂为是聚乙烯醇，分散剂的用量为半固态高粘度氢氧化锆凝胶重量的1.5^(WT)，得酸化分散的水性胶体；4) .胶体的干燥与球化将酸化分散的水性胶体通过喷雾干燥工艺制成粒度分布为20um 120ym的微米级球形粉末，喷雾方式为二流式，喷雾干燥的进风温度为20CTC ， 出风温度控制在12(TC，温度的高低调节以粉末充分千燥为限；随后通过抽风将干燥的微 米级球形粉末抽入旋风分离器内收集；5) .筛分由于喷雾干燥的球形粉末有一定的粒度(20um 120um)分布，通过筛 分，选取符合等离子喷涂热障涂层用的成品粒度范围20um 120um的粉末，其他粉末可 再重新制成胶体，再次喷雾造粒；6) .粉末的热处理将粒度20iim 120tim的粉末于IOO(TC进行1小时的热处理； 除去粉末中的残余水分，分解粉末中的有机试剂，粉末经过热处理，粒径会变小，再经过 筛分，得到粒度20 u m 90 u ra的热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末。实施例5:一种热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末的制备方法，它包括如下步骤1) .制备氢氧化锆胶体将氯氧化锆于水中搅拌至氯氧化锆完全溶解，制成氯氧化锆水溶液，氯氧化锆水溶液中锆离子的浓度为0. lmol/L;氯氧化锆水溶液中加入硝酸钇溶 液，混匀溶液，其中硝酸钇溶液中钇离子的浓度为0.05mol/L，硝酸钇溶液的加入量按 氯氧化锆水溶液中锆离子与硝酸钇溶液中钇离子的摩尔比为1 : 0.03;加入体积浓度为30 % (V/V)的氨水并搅拌，使pH值达到8;然后将胶体静置陈化12小时，制备成氢氧化 锆胶体；2) .除杂质倒掉氢氧化锆胶体上层清液，将氢氧化锆胶体通过无机陶瓷膜分离除 去杂质，至分离出的水中用硝酸银检验不出氯离子(由于硝酸根的浓度远低于氯离子的浓 度，检测不出氯离子能够说明硝酸根已经被完全洗去)，并压滤浓縮，经浓縮后为半固态 高粘度氢氧化锆凝胶，固含量为8% 20% (重量)；3) .氢氧化锆凝胶的酸化和分散在半固态高粘度氢氧化锆凝胶中加入酸化剂，酸化 剂为乙酸；酸化剂的用量为半固态高粘度氢氧化锆凝胶重量的0.012% (WT),搅拌并使 凝胶具有良好的流动性；再加入分散剂并搅拌，分散剂为是聚乙二醇，分散剂的用量为半 固态高粘度氢氧化锆凝胶重量的0.2% (WT)，得酸化分散的水性胶体；4) .胶体的干燥与球化将酸化分散的水性胶体通过喷雾干燥工艺制成粒度分布为 20ixm 120um的微米级球形粉末，喷雾方式为离心式，喷雾千燥的进风温度为160°C， 出风温度控制在80°C，温度的高低调节以粉末充分干燥为限；随后通过抽风将干燥的微 米级球形粉末抽入旋风分离器内收集；5).筛分由于喷雾干燥的球形粉末有一定的粒度(20um 120nm)分布，通过筛 分，选取符合等离子喷涂热障涂层用的成品粒度范围20um 120iim的粉末，其他粉末可再重新制成胶体，再次喷雾造粒；6).粉末的热处理将粒度20"m 120um的粉末于5(XrC。C进行5小时的热处理； 除去粉末中的残余水分，分解粉末中的有机试剂，粉末经过热处理，粒径会变小，再经过筛分，得到粒度20u m 90u m的热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末。 实施例6:一种热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末的制备方法，它包括如下步骤1) .制备氢氧化锆胶体将氯氧化锆于水中搅拌至氯氧化锆完全溶解，制成氯氧化锆水溶液，氯氧化锆水溶液中锆离子的浓度为lmol/L;氯氧化锆水溶液中加入硝酸钇溶液， 混匀溶液，其中硝酸钇溶液中钇离子的浓度为O. 5mol/L，硝酸钇溶液的加入量按氯氧 化锆水溶液中锆离子与硝酸钇溶液中钇离子的摩尔比为1:0.10;加入体积浓度为70% (V/V)的氨水并搅拌，使pH值达到10;然后将胶体静置陈化30小时，制备成氢氧化锆 胶体；2) .除杂质倒掉氢氧化锆胶体上层清液，将氢氧化锆胶体通过离心分离除去杂质， 至分离出的水中用硝酸银检验不出氯离子(由于硝酸根的浓度远低于氯离子的浓度，检测 不出氯离子能够说明硝酸根己经被完全洗去)，并离心浓縮，经浓縮后为半固态高粘度氢 氧化锆凝胶，固含量为8% 20% (重量)；3) .氢氧化锆凝胶的酸化和分散在半固态高粘度氢氧化锆凝胶中加入酸化剂，酸化 剂为聚丙烯酸和硝酸，聚丙烯酸、硝酸各占酸化剂重量的1/2;酸化剂的用量为半固态高 粘度氢氧化锆凝胶重量的0.012% 2% (WT)，搅拌并使凝胶具有良好的流动性；再加入分散剂并搅拌，分散剂为是聚乙烯醇，分散剂的用量为半固态高粘度氢氧化锆凝胶重量的0.2% 1.5% (WT)，得酸化分散的水性胶体；4) .胶体的干燥与球化将酸化分散的水性胶体通过喷雾干燥工艺制成粒度分布为 20um 120ym的微米级球形粉末，喷雾方式为二流式，喷雾干燥的进风温度为200°C ， 出风温度控制在120°C，温度的高低调节以粉末充分干燥为限；随后通过抽风将干燥的微 米级球形粉末抽入旋风分离器内收集；5) .筛分由于喷雾干燥的球形粉末有一定的粒度(20uni 120um)分布，通过筛 分，选取符合等离子喷涂热障涂层用的成品粒度范围20um 120um的粉末，其他粉末可再重新制成胶体，再次喷雾造粒；6) .粉末的热处理将粒度20iim 120nm的粉末于IOO(TC进行1小时的热处理； 除去粉末中的残余水分，分解粉末中的有机试剂，粉末经过热处理，粒径会变小，再经过 筛分，得到粒度20w m 90ii m的热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末。本发明的保护范围不受上述实施例的限制。由本发明公开的纳米结构的球形钇稳定氧 化锆粉末，主要利用其热传导系数低、线性膨胀系数大、高温稳定性好等特点，可应用于 热喷涂工艺，制备各种抗高温热障涂层或抗高温耐磨耗、耐腐蚀涂层。
权利要求
1. 一种热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末的制备方法，其特征在于它包括如下步骤1).制备氢氧化锆胶体将氯氧化锆于水中搅拌至氯氧化锆完全溶解，制成氯氧化锆水溶液，氯氧化锆水溶液中锆离子的浓度为0.1mol/L～1mol/L；氯氧化锆水溶液中加入硝酸钇溶液或氯化钇溶液，混匀溶液，其中硝酸钇溶液或氯化钇溶液中钇离子的浓度为0.05mol/L～0.5mol/L，硝酸钇溶液或氯化钇溶液的加入量按氯氧化锆水溶液中锆离子与硝酸钇溶液或氯化钇溶液中钇离子的摩尔比为1∶0.03～1∶0.10；加入体积浓度为30-70％的氨水并搅拌，使pH值达到8-10；然后静置陈化12小时以上，制备成氢氧化锆胶体；2).除杂质将氢氧化锆胶体通过无机陶瓷膜分离或离心分离除去杂质，至分离出的水中检验不出氯离子，并压滤或离心浓缩，经浓缩后为半固态高粘度氢氧化锆凝胶，固含量为8％～20％(重量)；3).氢氧化锆凝胶的酸化和分散在半固态高粘度氢氧化锆凝胶中加入酸化剂，酸化剂的用量为半固态高粘度氢氧化锆凝胶重量的0.012％～2％，搅拌；再加入分散剂并搅拌，分散剂的用量为半固态高粘度氢氧化锆凝胶重量的0.2％～1.5％，得酸化分散的水性胶体；4).胶体的干燥与球化将酸化分散的水性胶体通过喷雾干燥工艺制成粒度分布为20μm～120μm的微米级球形粉末，喷雾干燥的进风温度为150℃～200℃，出风温度控制在80℃～120℃；随后通过抽风将干燥的微米级球形粉末抽入旋风分离器内收集；5).筛分通过筛分，选取粒度范围20μm～120μm的粉末；6).粉末的热处理将粒度20μm～120μm的粉末于500℃～1000℃进行1～5小时的热处理；再经过筛分，得到粒度20μm～90μm的热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末。
2. 根据权利要求1所述的一种热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末的制备方法， 其特征在于酸化剂为无机酸或有机酸，可以是甲酸、乙酸、聚丙烯酸、硝酸、醋酸中的 任意一种或任意二种以上的混合，任意二种以上混合时为任意配比。
3. 根据权利要求1所述的一种热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末的制备方法，其特征在于分散剂为是聚乙二醇或聚乙烯醇。
4. 根据权利要求1所述的一种热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末的制备方法，其特征在于喷雾干燥工艺的喷雾方式为离心式或二流式。
全文摘要
本发明涉及一种快速制备纳米结构钇稳定的球形氧化锆粉末的方法。一种热喷涂用纳米结构钇稳定球形氧化锆粉末的制备方法，其特征在于它包括如下步骤1)制备氢氧化锆胶体将氯氧化锆于水中搅拌至氯氧化锆完全溶解，氯氧化锆水溶液中加入硝酸钇溶液或氯化钇溶液，氯氧化锆水溶液中锆离子与硝酸钇溶液或氯化钇溶液中钇离子的摩尔比为1∶0.03～1∶0.10；加入体积浓度为30-70％的氨水并搅拌，使pH值达到8-10；然后静置陈化12小时以上，制备成氢氧化锆胶体；2)除杂质；3)氢氧化锆凝胶的酸化和分散；4)胶体的干燥与球化；5)筛分；6)粉末的热处理，得产品。该方法工艺简单、成本低，所需设备简单，适用于大规模的工业化生产。
文档编号C23C4/10GK101275212SQ20081004719
公开日2008年10月1日 申请日期2008年3月31日 优先权日2008年3月31日
发明者臣 何, 侯书恩, 涛 张, 勇 潘, 靳洪允 申请人:中国地质大学(武汉)