专利名称：：钢的Fe-Ti-N晶粒细化剂及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种金属材料
技术领域：
的晶粒细化剂及其制备方法，具体是一种钢的Fe-Ti-N晶粒细化剂及其制备方法。技术背景超细晶化理论及技术是发展新一代钢铁结构材料的核心，而凝固细化则是其中的关键性基础技术。连铸过程中，如果仅从外部冷却，宽厚的钢坯内部的冷却速度慢，形核核心少，将主要以柱状晶的方式生长，导致晶粒粗大、中心偏析等缺陷，在后续热轧时容易产生边部裂纹。解决这一问题的关键是扩大铸坯等轴晶区比例，细化晶粒。通过添加形核剂来控制金属凝固组织是常用的晶粒细化方法，目的是减小枝晶间距、促进等轴晶的形成、抑制柱状晶的生长。形核核心主要有两种来源外来形核质点和内生形核质点。其中，通过增加外来形核质点达到细化目的的方法主要是指向熔体中添加晶粒细化剂。经对现有技术的文献检索发现，王国承等发表的"高温纯铁熔体中外加氮化钛超级颗粒的研究"(钢铁钒钛，2006，27(2):2125)，该技术采用向纯铁熔体中外加TiN颗粒的方法细化铸态组织。由于TiN颗粒比较细小，很难用喷吹、喂丝的方法将其加入熔体中，并且容易偏聚。
发明内容本发明针对现有技术的不足，提供一种钢的Fe-Ti-N晶粒细化剂及其制备方法，用向Fe-Ti合金熔体中通氮气的方法制备Fe-Ti-N晶粒细化剂，利用基体中原位生成的大量细小弥散分布的TiN颗粒作为异质形核核心，最终实现对钢坯铸态组织晶粒的细化以及提高其等轴晶比例的工艺。本发明是通过以下技术方案实现的本发明所涉及的钢的Fe-Ti-N晶粒细化剂，包含的组分及其重量百分比为Fe35-99.4%，Ti0.5-50%,N0.1-15%，该晶粒细化剂中具有弥散分布的TiN颗粒。所述晶粒细化剂中TiN颗粒密度至少达到10000个/mm3。所述晶粒细化剂中TiN颗粒尺寸集中在(O.5-3wm)。本发明所涉及的钢的Fe-Ti-N晶粒细化剂的制备方法，包括如下步骤第一步，将重量比为40-99.5%的纯铁和0.5-60%的Ti放入真空中频感应炉坩埚内加热熔化，熔体温度保持在1550-165(TC。第二步，向真空中频感应炉内通氮气，使炉内氮气分压保持在0.01-0.lMPa。第三步，将通气管插入合金熔体吹氮气，氮气流量恒定在100ml/min至1000ml/min。第四步，吹气达到预定时间后，抽出通气管，断电浇铸即获得钢的Fe-Ti-N晶粒细化剂。第一步中，采用热电偶测温装置在线测量温度,使熔体温度保持在1550-1650。C。第四步中，预定时间是指10s-3h。本发明借助原位生成原理，通过向Fe-Ti合金熔体中通氮气的方法制备钢的晶粒细化剂的工艺，通过第二步以及第三步向炉内通氮气与熔体发生化学反应引入的N，制备所得晶粒细化剂采用芯线或者破碎成颗粒状的方式在钢液浇铸前加入，且添加后作为异质形核核心的TiN颗粒弥散分布在熔体中。钢的熔体中添加少量采用本发明所制备得到的Fe-Ti-N晶粒细化剂后，铸态组织等轴晶晶粒尺寸大大减小，等轴晶区比例提高到60%以上，晶粒细化剂的细化效果明显。图1为本发明实施例采用的装置示意图。具体实施方式下面结合附图对本发明的实施例作详细说明本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。如图1所示，本实施例采用的装置图，图中l一三通；2，3—球阀；4一氮气流量计；5，6—氮气瓶；7—感应线圈；8—测温仪；9一坩埚；10—热电偶；ll一氮气；12—通气管；13—熔体。将50-99.5%的纯铁和0.5-5CP/。的Ti放入真空中频感应炉坩埚9内加热熔化，釆用热电偶测温装置7、8在线测量温度，使熔体13温度保持在1550-1650°C。打开球阀3通过氮气瓶6向炉内通氮气11，使炉内氮气分压保持在0.01-0.lMPa。关闭球阔3后打开球阀2，调节氮气流量计4使氮气瓶5输出的气流恒定在(100-1000ml/min)。将通气管12插入Fe-Ti合金熔体13中。通气达到预定时间(10s-3h)后，抽出通气管12，断电浇铸即获得钢的晶粒细化剂。实施例在真空条件下加热熔化Fe-Ti合金，合金中含40-99.5%的纯铁和0.5-60%的Ti(在这里铁钛的质量百分比指针对铁钛两种元素的比例，其中不包括N)，当熔体温度恒定在(1550-165(TC)范围内时向炉膛内通氮气。当炉内氮气分压达到(O.01-0.1Mpa)时，将通气管插入合金熔体吹氮气，氮气流量恒定在100ml/min至1000ml/min。吹气时间控制在10s至3h。制备所得晶粒细化剂中TiN颗粒尺寸主要集中在(O.5-3um)。实施例1中制备所得晶粒细化剂中TiN密度为104个/1111113;实施例2中制备所得晶粒细化剂中TiN颗粒密度为107个/1111113;实施例3中制备所得晶粒细化剂中TiN密度为108个/mm3。<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>Fe在细化剂中只起到载体作用，并不起到细化作用，细化剂的关键是起到异质形核核心的TiN颗粒的密度。上述实施例是采用向Fe-Ti合金熔体中通入氮气的方法原位生成具有大量弥散分布的TiN颗粒的Fe-Ti-N晶粒细化剂；向钢熔体中添加Fe-Ti-N晶粒细化剂，利用基体中的TiN颗粒作为钢的异质形核核心，从而细化钢的晶粒，并使钢坯铸态组织等轴晶的比例提高到60%以上，制备中间合金的工艺简单，使用方便，成本低廉，无污染。权利要求1、一种钢的Fe-Ti-N晶粒细化剂，其特征在于，包含的组分及其重量百分比为Fe35-99.4％，Ti0.5-50％，N0.1-15％，该晶粒细化剂中具有弥散分布的TiN颗粒。2、根据权利要求1所述的钢的Fe-Ti-N晶粒细化剂，其特征是，所述晶粒细化剂中TiN颗粒密度至少达到10000个/mm3。3、根据权利要求l所述的钢的Fe-Ti-N晶粒细化剂，其特征是，所述晶粒细化剂中TiN颗粒尺寸在0.5um-3um之间。4、一种如权利要求l所述的钢的Fe-Ti-N晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤第一步，将重量比为40-99.5%的纯铁和0.5-60%的Ti放入真空中频感应炉坩埚内加热熔化，熔体温度保持在1550-165(TC;第二步，向真空中频感应炉内通氮气，使炉内氮气分压保持在0.01-0.1Mpa;第三步，将通气管插入合金熔体吹氮气，氮气流量恒定在100ml/min至1000ml/min;第四步，吹气达到预定时间后，抽出通气管，断电浇铸即获得钢的晶粒细化剂。5、根据权利要求4所述的钢的Fe-Ti-N晶粒细化剂的制备方法，其特征是，第一步中，采用热电偶测温装置在线测量温度，使熔体温度保持在1550-1650°C。6、根据权利要求4所述的钢的Fe-Ti-N晶粒细化剂的制备方法，其特征是,第四步中，预定时间是指10s-3h。全文摘要本发明涉及一种金属材料
技术领域：
的钢的Fe-Ti-N晶粒细化剂及其制备方法，所述晶粒细化剂的组分及重量百分比为Fe35-99.4％，Ti0.5-50％，N0.1-15％，该晶粒细化剂中具有弥散分布的TiN颗粒。方法为将40-99.5％的纯铁和0.5-60％的Ti放入真空中频感应炉坩埚内加热熔化，熔体温度保持在1550-1650℃；向真空中频感应炉内通氮气，使炉内氮气分压保持在0.01-0.1MPa；将通气管插入合金熔体吹氮气，达到预定时间后，抽出通气管，断电浇铸。钢的熔体中添加少量采用本发明所得Fe-Ti-N晶粒细化剂后，铸态组织等轴晶晶粒尺寸大大减小，等轴晶区比例提高到60％以上，晶粒细化剂的细化效果明显。文档编号C22C1/03GK101407866SQ20081020302公开日2009年4月15日申请日期2008年11月20日优先权日2008年11月20日发明者静吉,孙宝德,俊王,超王,高海燕申请人:上海交通大学