专利名称：一种可控温度梯度定向凝固装置及方法
技术领域：
本发明属于材料制备领域，提供了一种可控温度梯度定向凝固装置及方法，适用于制备具有磁各向异性及组织各向异性的材料。
背景技术：
定向凝固技术可以在金属结晶过程中提供单一方向上的温度梯度，消除结晶过程中生成的横向晶界，使晶体尽可能沿此方向生长，使铸件具有单一方向的柱状晶或单晶组织结构。这种组织结构特征可以强化铸件某一方向上的物理或机械性能，因而在磁性、高温合金、钢铁等材料制备领域有着不可替代的价值。例如具有磁晶各向异性的稀土超磁致伸缩材料、钕铁硼永磁材料、钐钴系永磁材料，利用定向凝固技术制得的铸锭具有很高的取向度，使得材料沿定向凝固方向，即柱状晶生长方向上的磁性能得到加强，获得高性能的各向异性磁性材料；对于具有组织各向异性的材料，如镍基高温合金、钴基高温合金及钢铁材料，组织均勻的柱状晶结构可以提高其高温强度、抗蠕变及单向力学性能。
定向凝固过程中固液界面温度梯度对材料的组织和性能有着明显影响。合适、稳定的温度梯度可以保证定向凝固过程中晶体均勻连续的生长，进而获得组织均勻、性能优异的材料。而且，通过调整温度梯度可以获得所需组织结构和性能的材料。目前公开报道的定向凝固方法和设备没有涉及对固液界面温度梯度的控制。如美国专利US5607007A1 公开了一种采用下拉冷却底座结构的定向凝固设备；美国专利US6896030B2及欧洲专利EP1321208A3采用类似结构的定向凝固设备制备复杂形状的高温合金叶片；中国专利03156926提供了一种用于制备稀土超磁致伸缩材料的“一步法”定向凝固工艺及设备；中国专利2583113Y发明了一种用于制备单晶高温合金定向凝固件的装置；中国专利 93238966. X介绍了一种钢锭定向凝固简易装置。这些方法和设备无法实现定向凝固过程中对固液界面温度梯度调控，所制备的材料的组织结构和性能一致性差、成品率较低。
发明内容
针对上述问题，本发明提出一种可控温度梯度定向凝固装置及方法，其目的是实现定向凝固过程中固液界面温度梯度的可控，提高定向凝固材料组织结构和性能的一致性及材料成品率。
一种可控温度梯度定向凝固装置，其特征是由熔炼机构(1)、保温机构(2)和下拉机构(3)组成；熔炼机构(1)是由上部的炉盖(5)和可升降金属液测温机构(4)、内部的熔炼坩埚(7)和感应线圈(8)及浇注拔塞杆(6)、底部的浇道(9)构成；保温机构(2)是由模具(11)及模具外侧石墨电阻发热体(10)和发热体底部保温挡板(12)组成；下拉机构(3) 是由模具(11)外侧可移动水冷环(13)及底部冷却底座(14)和控制电机(15)构成。
本发明通过调整可移动冷却环(13)与固液界面的相对位置，对凝固过程中固液界面温度梯度进行控制，冷却环与固液界面在10-200mm能够调控，固液界面温度梯度在 5-5000C /cm能够调控，定向凝固速度5-500mm/h ；熔炼、定向凝固、热处理在一台设备上完成。
本发明包括下述步骤 1、将浇注拔塞杆(6)插入熔炼坩埚(7)底部的浇注孔内，然后将具有目标成分的定向凝固原料装入熔炼机构(1)中的熔炼坩埚(7)内； 2、使装置内部处于真空或惰性气体保护状态； 3、启动电源对定向凝固原料进行熔炼； 4、将可移动水冷环(13)调至设定位置，启动控制电机(15)将模具(11)升入保温机构； 5、启动保温机构⑵内石墨电阻发热体(10)电源进行加热，使模具(11)温度达到原料熔点以上； 6、熔炼完毕后提升浇注拔塞杆(6)，使金属液经浇道(9)进入模具(11)，启动控制电机(15)，随着冷却底座(14)的向下移动进行定向凝固； 7、当模具(11)全部拉出保温机构(2)后，将保温机构(2)的温度调至热处理温度，再将定向凝固材料上升至保温机构(2)内进行后续热处理，热处理后得到定向凝固材料。
本发明适用于制备具有磁晶各向异性的稀土超磁致伸缩材料、钕铁硼永磁材料、 钐钴系永磁材料及具有组织各向异性的高温合金、钢铁材料。
本发明的优点是 本发明通过调整可移动冷却环与固液界面的距离实现对定向凝固过程中固液界面温度梯度的控制，因此，本发明具有工艺稳定、制备的定向凝固材料一致性好、成品率高的优点。本发明通过调整固液界面温度梯度，适用于制备具有磁晶各向异性的稀土超磁致伸缩材料、钕铁硼永磁材料、钐钴系永磁材料及具有组织各向异性的高温合金、钢铁材料。
图1为本发明装置示意图。图中的标号为1_熔炼机构；2-保温机构；3-下拉机构；4-可升降金属液测温机构；5-上炉盖；6-浇注拔塞杆；7-熔炼坩埚；8-感应线圈；9-浇道；10-石墨电阻发热体；11-模具；12-保温挡板；13-可移动水冷环；14-冷却底座；15-控制电机。
具体实施例方式实施例1 将浇注拔塞杆6插入熔炼坩埚7底部的浇注孔内，然后将纯度不低于99. 5% Tb、 99. 5Dy和高纯Fe按Tba3Dya7Fe2 (原子比)11. 26kg装入熔炼坩埚7内。启动真空系统将真空度升至10_3Pa，充入0. 5atm的氩气。启动电源对原料进行加热熔化，当原料全部熔化后摇动可升降测温机构手轮使测温杆接触金属液进行测温，并调整感应电源功率使熔炼温度达到1300°C。将可移动水冷环13调至距离定向凝固固液界面下端IOmm处，使定向凝固过程中固液界面温度梯度为500°C /cm。启动控制电机15，将模具11升至保温机构2，并启动冷却底座及可移动水冷环循环水。同时启动保温机构2内石墨电阻发热体10电源进行加热，使模具11的温度达到1300°C。原料精炼完毕后提升浇注拔塞杆，使金属液从浇注孔流下经浇道9浇注进入模具11，启动控制电机15使冷却底座14以500mm/h的速度向下移动进行定向凝固直到稀土超磁致伸缩材料全部拉出保温机构。降低保温机构2的温度至热处理温度800°C，并将稀土超磁致伸缩材料以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理2. 5h， 最后得到具有<110>取向的均勻柱状晶结构的稀土超磁致伸缩材料。
实施例2 将浇注拔塞杆6插入熔炼坩埚7底部的浇注孔内，然后将纯度不低于99. 5% Tb、 99. 5Dy和高纯Fe按Tba3Dya7Fe2 (原子比)13. 12kg装入熔炼坩埚7内。启动真空系统将真空度升至10_3Pa，充入0. 5atm的氩气。启动电源对原料进行加热熔化，当原料全部熔化后摇动可升降测温机构手轮使测温杆接触金属液进行测温，并调整感应电源功率使熔炼温度达到1300°C。将可移动水冷环13调至距离定向凝固固液界面下端200mm处，使定向凝固过程中固液界面温度梯度为5°C /cm。启动控制电机15，将模具11升至保温机构2，并启动冷却底座及可移动水冷环循环水。同时启动保温机构2内石墨电阻发热体10电源进行加热，使模具11的温度达到1300°C。原料精炼完毕后提升浇注拔塞杆，使金属液从浇注孔流下经浇道9浇注进入模具11，启动控制电机15使冷却底座14以5mm/h的速度向下移动进行定向凝固直到稀土超磁致伸缩材料全部拉出保温机构。降低保温机构2的温度至热处理温度800°C，并将稀土超磁致伸缩材料以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理2. 5h，最后得到具有<112>取向的均勻柱状晶结构的稀土超磁致伸缩材料。
实施例3 将浇注拔塞杆6插入熔炼坩埚7底部的浇注孔内，然后将纯度不低于99. 5% Tb、 99. 5Dy和高纯Fe按Tba3Dya7Fe2 (原子比)14. 61kg装入熔炼坩埚7内。启动真空系统将真空度升至10_3Pa，充入0. 5atm的氩气。启动电源对原料进行加热熔化，当原料全部熔化后摇动可升降测温机构手轮使测温杆接触金属液进行测温，并调整感应电源功率使熔炼温度达到1300°C。将可移动水冷环13调至距离定向凝固固液界面下端IlOmm处，使定向凝固过程中固液界面温度梯度为239. 500C /cm。启动控制电机15，将模具11升至保温机构2， 并启动冷却底座及可移动水冷环循环水。同时启动保温机构2内石墨电阻发热体10电源进行加热，使模具11的温度达到1300°C。原料精炼完毕后提升浇注拔塞杆，使金属液从浇注孔流下经浇道9浇注进入模具11，启动控制电机15使冷却底座14以300mm/h的速度向下移动进行定向凝固直到稀土超磁致伸缩材料全部拉出保温机构。降低保温机构2的温度至热处理温度800°C，并将稀土超磁致伸缩材料以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理2. 5h，最后得到具有<110>+<112>取向的均勻柱状晶结构的稀土超磁致伸缩材料。
实施例4 将浇注拔塞杆6插入熔炼坩埚7底部的浇注孔内，然后将纯度不低于99. 5% Nd、 高纯Fe和B含量为20%的Fe-B合金按Nd13.5Fe79.75B6.75(原子比)12. 63kg装入熔炼坩埚7 内。启动真空系统将真空度升至10_3Pa，充入0.5atm的氩气。启动电源对原料进行加热熔化，当原料全部熔化后摇动可升降测温机构手轮使测温杆接触金属液进行测温，并调整感应电源功率使熔炼温度达到1400°C。将可移动水冷环13调至距离定向凝固固液界面下端 IOmm处，使定向凝固过程中固液界面温度梯度为500°C /cm。启动控制电机15，将模具11 升至保温机构2，并启动冷却底座及可移动水冷环循环水。同时启动保温机构2内石墨电阻发热体10电源进行加热，使模具11的温度达到1400°C。原料精炼完毕后提升浇注拔塞杆，使金属液从浇注孔流下经浇道9浇注进入模具11，启动控制电机15使冷却底座14以 500mm/h的速度向下移动进行定向凝固直到钕铁硼永磁材料全部拉出保温机构。降低保温机构2的温度至热处理温度900°C，并将钕铁硼永磁材料以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理2h，最后最后得到具有均勻柱状晶结构的钕铁硼永磁材料。
实施例5 将浇注拔塞杆6插入熔炼坩埚7底部的浇注孔内，然后将纯度不低于99. 5% Nd、 高纯Fe和B含量为20 %的Fe-B合金按Nd13.5Fe79.75B6.75 (原子比)13. 54kg装入熔炼坩埚7 内。启动真空系统将真空度升至10_3Pa，充入0.5atm的氩气。启动电源对原料进行加热熔化，当原料全部熔化后摇动可升降测温机构手轮使测温杆接触金属液进行测温，并调整感应电源功率使熔炼温度达到1400°C。将可移动水冷环13调至距离定向凝固固液界面下端 200mm处，使定向凝固过程中固液界面温度梯度为5°C /cm。启动控制电机15，将模具11升至保温机构2，并启动冷却底座及可移动水冷环循环水。同时启动保温机构2内石墨电阻发热体10电源进行加热，使模具11的温度达到1400°C。原料精炼完毕后提升浇注拔塞杆，使金属液从浇注孔流下经浇道9浇注进入模具11，启动控制电机15使冷却底座14以5mm/h 的速度向下移动进行定向凝固直到钕铁硼永磁材料全部拉出保温机构。降低保温机构2的温度至热处理温度900°C，并将钕铁硼永磁材料以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理2h，最后最后得到具有均勻柱状晶结构的钕铁硼永磁材料。
实施例6 将浇注拔塞杆6插入熔炼坩埚7底部的浇注孔内，然后将纯度不低于99. 5% Nd、 高纯Fe和B含量为20 %的Fe-B合金按Nd13.5Fe79.75B6.75 (原子比)10. 18kg装入熔炼坩埚7 内。启动真空系统将真空度升至10_3Pa，充入0.5atm的氩气。启动电源对原料进行加热熔化，当原料全部熔化后摇动可升降测温机构手轮使测温杆接触金属液进行测温，并调整感应电源功率使熔炼温度达到1400°C。将可移动水冷环13调至距离定向凝固固液界面下端 70mm处，使定向凝固过程中固液界面温度梯度为343. 70°C /cm。启动控制电机15，将模具 11升至保温机构2，并启动冷却底座及可移动水冷环循环水。同时启动保温机构2内石墨电阻发热体10电源进行加热，使模具11的温度达到1400°C。原料精炼完毕后提升浇注拔塞杆，使金属液从浇注孔流下经浇道9浇注进入模具11，启动控制电机15使冷却底座14以 200mm/h的速度向下移动进行定向凝固直到钕铁硼永磁材料全部拉出保温机构。降低保温机构2的温度至热处理温度900°C，并将钕铁硼永磁材料以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理2h，最后最后得到具有均勻柱状晶结构的钕铁硼永磁材料。
实施例7 将浇注拔塞杆6插入熔炼坩埚7底部的浇注孔内，然后将纯度不低于99. 5% Sm 和99. 5% Co按Sm2Co17 (原子比)10. 04kg装入熔炼坩埚7内。启动真空系统将真空度升至10_3Pa，充入0. 5atm的氩气。启动电源对原料进行加热熔化，当原料全部熔化后摇动可升降测温机构手轮使测温杆接触金属液进行测温，并调整感应电源功率使熔炼温度达到 1350°C。将可移动水冷环13调至距离定向凝固固液界面下端IOmm处，使定向凝固过程中固液界面温度梯度为500°C /cm。启动控制电机15，将模具11升至保温机构2，并启动冷却底座及可移动水冷环循环水。同时启动保温机构2内石墨电阻发热体10电源进行加热，使模具11的温度达到1350°C。原料精炼完毕后提升浇注拔塞杆，使金属液从浇注孔流下经浇道9浇注进入模具11，启动控制电机15使冷却底座14以500mm/h的速度向下移动进行定向凝固直到Sm2Co17永磁材料全部拉出保温机构。降低保温机构2的温度至热处理温度 9500C，并将Sm2Co17永磁材料以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理lh。以500mm/h 的速度将Sm2Co17永磁材料拉出保温机构2，降低保温机构2的温度至热处理温度600°C，再将Sm2Co17永磁材料以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理2h。最后得到具有均勻柱状晶结构的Sm2Co17永磁材料。
实施例8 将浇注拔塞杆6插入熔炼坩埚7底部的浇注孔内，然后将纯度不低于99. 5% Sm 和99. 5% Co按Sm2Co17 (原子比)14. 15kg装入熔炼坩埚7内。启动真空系统将真空度升至10_3Pa，充入0. 5atm的氩气。启动电源对原料进行加热熔化，当原料全部熔化后摇动可升降测温机构手轮使测温杆接触金属液进行测温，并调整感应电源功率使熔炼温度达到 1350°C。将可移动水冷环13调至距离定向凝固固液界面下端200mm处，使定向凝固过程中固液界面温度梯度为5°C /cm。启动控制电机15，将模具11升至保温机构2，并启动冷却底座及可移动水冷环循环水。同时启动保温机构2内石墨电阻发热体10电源进行加热，使模具11的温度达到1350°C。原料精炼完毕后提升浇注拔塞杆，使金属液从浇注孔流下经浇道 9浇注进入模具11，启动控制电机15使冷却底座14以5mm/h的速度向下移动进行定向凝固直到Sm2Co17永磁材料全部拉出保温机构。降低保温机构2的温度至热处理温度950°C，并将Sm2Co17永磁材料以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理lh。以500mm/h的速度将 Sm2Co17永磁材料拉出保温机构2，降低保温机构2的温度至热处理温度600°C，再将Sm2Co17 永磁材料以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理2h。最后得到具有均勻柱状晶结构的 Sm2Co17永磁材料。
实施例9 将浇注拔塞杆6插入熔炼坩埚7底部的浇注孔内，然后将纯度不低于99. 5% Sm 和99. 5% Co按Sm2Co17 (原子比)12. 27kg装入熔炼坩埚7内。启动真空系统将真空度升至10_3Pa，充入0. 5atm的氩气。启动电源对原料进行加热熔化，当原料全部熔化后摇动可升降测温机构手轮使测温杆接触金属液进行测温，并调整感应电源功率使熔炼温度达到 1350°C。将可移动水冷环13调至距离定向凝固固液界面下端90mm处，使定向凝固过程中固液界面温度梯度为291. 600C /cm。启动控制电机15，将模具11升至保温机构2，并启动冷却底座及可移动水冷环循环水。同时启动保温机构2内石墨电阻发热体10电源进行加热，使模具11的温度达到1350°C。原料精炼完毕后提升浇注拔塞杆，使金属液从浇注孔流下经浇道9浇注进入模具11，启动控制电机15使冷却底座14以270mm/h的速度向下移动进行定向凝固直到Sm2Co1P^磁材料全部拉出保温机构。降低保温机构2的温度至热处理温度950°C，并将Sm2Co17永磁材料以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理lh。以500mm/ h的速度将Sm2Co17永磁材料拉出保温机构2，降低保温机构2的温度至热处理温度600°C， 再将Sm2Co17永磁材料以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理2h。最后得到具有均勻柱状晶结构的Sm2Co17永磁材料。
实施例10 将浇注拔塞杆6插入熔炼坩埚7底部的浇注孔内，然后将纯度不低于99. 5% Sm 和99. 5% Co按SmCo5 (原子比)13. 04kg装入熔炼坩埚7内。启动真空系统将真空度升至10_3Pa，充入0. 5atm的氩气。启动电源对原料进行加热熔化，当原料全部熔化后摇动可升降测温机构手轮使测温杆接触金属液进行测温，并调整感应电源功率使熔炼温度达到 13900C。将可移动水冷环13调至距离定向凝固固液界面下端IOmm处，使定向凝固过程中固液界面温度梯度为500°C /cm。启动控制电机15，将模具11升至保温机构2，并启动冷却底座及可移动水冷环循环水。同时启动保温机构2内石墨电阻发热体10电源进行加热，使模具11的温度达到1390°C。原料精炼完毕后提升浇注拔塞杆，使金属液从浇注孔流下经浇道 9浇注进入模具11，启动控制电机15使冷却底座14以500mm/h的速度向下移动进行定向凝固直到SmCo5永磁材料全部拉出保温机构。降低保温机构2的温度至热处理温度920°C， 并将SmCo5永磁材料以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理1. 5h。以500mm/h的速度将SmCo5永磁材料拉出保温机构2，降低保温机构2的温度至热处理温度580°C，再将SmCo5 永磁材料以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理2. 5h。最后得到具有均勻柱状晶结构的SmCo5永磁材料。
实施例11 将浇注拔塞杆6插入熔炼坩埚7底部的浇注孔内，然后将纯度不低于99. 5% Sm 和99. 5% Co按SmCo5 (原子比)11. 46kg装入熔炼坩埚7内。启动真空系统将真空度升至10_3Pa，充入0. 5atm的氩气。启动电源对原料进行加热熔化，当原料全部熔化后摇动可升降测温机构手轮使测温杆接触金属液进行测温，并调整感应电源功率使熔炼温度达到 1390°C。将可移动水冷环13调至距离定向凝固固液界面下端200mm处，使定向凝固过程中固液界面温度梯度为5°C /cm。启动控制电机15，将模具11升至保温机构2，并启动冷却底座及可移动水冷环循环水。同时启动保温机构2内石墨电阻发热体10电源进行加热，使模具11的温度达到1390°C。原料精炼完毕后提升浇注拔塞杆，使金属液从浇注孔流下经浇道 9浇注进入模具11，启动控制电机15使冷却底座14以5mm/h的速度向下移动进行定向凝固直到SmCo5永磁材料全部拉出保温机构。降低保温机构2的温度至热处理温度920°C，并将SmCo5永磁材料以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理1. 5h。以500mm/h的速度将 SmCo5永磁材料拉出保温机构2，降低保温机构2的温度至热处理温度580°C，再将SmCo5永磁材料以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理2. 5h。最后得到具有均勻柱状晶结构的 SmCo5永磁材料。
实施例12 将浇注拔塞杆6插入熔炼坩埚7底部的浇注孔内，然后将纯度不低于99. 5% Sm 和99. 5% Co按SmCo5 (原子比)12. 72kg装入熔炼坩埚7内。启动真空系统将真空度升至10_3Pa，充入0. 5atm的氩气。启动电源对原料进行加热熔化，当原料全部熔化后摇动可升降测温机构手轮使测温杆接触金属液进行测温，并调整感应电源功率使熔炼温度达到 1390°C。将可移动水冷环13调至距离定向凝固固液界面下端160mm处，使定向凝固过程中固液界面温度梯度为109. 250C /cm。启动控制电机15，将模具11升至保温机构2，并启动冷却底座及可移动水冷环循环水。同时启动保温机构2内石墨电阻发热体10电源进行加热，使模具11的温度达到1390°C。原料精炼完毕后提升浇注拔塞杆，使金属液从浇注孔流下经浇道9浇注进入模具11，启动控制电机15使冷却底座14以310mm/h的速度向下移动进行定向凝固直到SmCo5永磁材料全部拉出保温机构。降低保温机构2的温度至热处理温度920°C，并将SmCo5永磁材料以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理1. 5h。以500mm/h的速度将SmCo5永磁材料拉出保温机构2，降低保温机构2的温度至热处理温度580°C，再将SmCo5永磁材料以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理2. 5h。最后得到具有均勻柱状晶结构的SmCo5永磁材料。
实施例13 将浇注拔塞杆6插入熔炼坩埚7底部的浇注孔内，然后将成分(重量百分比)为C 0.04，B 0. 005, Cr 9. 03，Co 4. 52，Al 5. 5, Mo 3. 02，Nb 2. 15, W 3. 22，Ni 余的原料 9. 61kg 装入熔炼坩埚7内。启动真空系统将真空度升至10_3Pa，充入0.5atm的氩气。启动电源对原料进行加热熔化，当原料全部熔化后摇动可升降测温机构手轮使测温杆接触金属液进行测温，并调整感应电源功率使熔炼温度达到1550°C。将可移动水冷环13调至距离定向凝固固液界面下端IOmm处，使定向凝固过程中固液界面温度梯度为500°C /cm。启动控制电机 15，将模具11升至保温机构2，并启动冷却底座及可移动水冷环循环水。同时启动保温机构2内石墨电阻发热体10电源进行加热，使模具11的温度达到1450°C。原料精炼完毕后提升浇注拔塞杆，使金属液从浇注孔流下经浇道9浇注进入模具11，启动控制电机15使冷却底座14以500mm/h的速度向下移动进行定向凝固直到镍基高温合金全部拉出保温机构。 降低保温机构2的温度至热处理温度1220°C并将镍基高温合金以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理3h。以500mm/h的速度将镍基高温合金拉出保温机构2，降低保温机构 2的温度至热处理温度1050°C，再将镍基高温合金以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理3h。最后以500mm/h的速度将镍基高温合金拉出保温机构2，降低保温机构2的温度至热处理温度850°C，再将镍基高温合金以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理24h， 炉冷至室温得到具有均勻柱状晶结构的镍基高温合金。
实施例14 将浇注拔塞杆6插入熔炼坩埚7底部的浇注孔内，然后将成分(重量百分比)为C 0.04，B 0. 005, Cr 9. 03，Co 4. 52，Al 5. 5, Mo 3. 02，Nb 2. 15, W 3. 22，Ni 余的原料 12. 49kg 装入熔炼坩埚7内。启动真空系统将真空度升至10_3Pa，充入0.5atm的氩气。启动电源对原料进行加热熔化，当原料全部熔化后摇动可升降测温机构手轮使测温杆接触金属液进行测温，并调整感应电源功率使熔炼温度达到1550°C。将可移动水冷环13调至距离定向凝固固液界面下端200mm处，使定向凝固过程中固液界面温度梯度为5°C/cm。启动控制电机 15，将模具11升至保温机构2，并启动冷却底座及可移动水冷环循环水。同时启动保温机构 2内石墨电阻发热体10电源进行加热，使模具11的温度达到1450°C。原料精炼完毕后提升浇注拔塞杆，使金属液从浇注孔流下经浇道9浇注进入模具11，启动控制电机15使冷却底座14以5mm/h的速度向下移动进行定向凝固直到镍基高温合金全部拉出保温机构。降低保温机构2的温度至热处理温度1220°C并将镍基高温合金以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理3h。以500mm/h的速度将镍基高温合金拉出保温机构2，降低保温机构2的温度至热处理温度1050°C，再将镍基高温合金以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理 3h。最后以500mm/h的速度将镍基高温合金拉出保温机构2，降低保温机构2的温度至热处理温度850°C，再将镍基高温合金以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理24h，炉冷至室温得到具有均勻柱状晶结构的镍基高温合金。
实施例15 将浇注拔塞杆6插入熔炼坩埚7底部的浇注孔内，然后将成分(重量百分比)为C0. 04，B 0. 005, Cr 9. 03，Co 4. 52，Al 5. 5，Mo 3. 02，Nb 2. 15, W 3. 22，Ni 余的原料 15. 62kg 装入熔炼坩埚7内。启动真空系统将真空度升至10W_3a，充入0.5atm的氩气。启动电源对原料进行加热熔化，当原料全部熔化后摇动可升降测温机构手轮使测温杆接触金属液进行测温，并调整感应电源功率使熔炼温度达到1550°C。将可移动水冷环13调至距离定向凝固固液界面下端140mm处，使定向凝固过程中固液界面温度梯度为161. 35°C /cm。启动控制电机15，将模具11升至保温机构2，并启动冷却底座及可移动水冷环循环水。同时启动保温机构2内石墨电阻发热体10电源进行加热，使模具11的温度达到1450°C。原料精炼完毕后提升浇注拔塞杆，使金属液从浇注孔流下经浇道9浇注进入模具11，启动控制电机15 使冷却底座14以180mm/h的速度向下移动进行定向凝固直到镍基高温合金全部拉出保温机构。降低保温机构2的温度至热处理温度1220°C并将镍基高温合金以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理3h。以500mm/h的速度将镍基高温合金拉出保温机构2，降低保温机构2的温度至热处理温度1050°C，再将镍基高温合金以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理3h。最后以500mm/h的速度将镍基高温合金拉出保温机构2，降低保温机构2的温度至热处理温度850°C，再将镍基高温合金以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理 24h，炉冷至室温得到具有均勻柱状晶结构的镍基高温合金。
实施例I6 将浇注拔塞杆6插入熔炼坩埚7底部的浇注孔内，然后将成分(重量百分比)为 C 0. 45，Al 0. 8，Zr 0. 15，Ni 11, Cr 25，W 7. 5，Mo 0. 2，Ti 0. 15，Co 余的原料 9. 39kg 装入熔炼坩埚7内。启动真空系统将真空度升至10_3Pa，充入0. 5atm的氩气。启动电源对原料进行加热熔化，当原料全部熔化后摇动可升降测温机构手轮使测温杆接触金属液进行测温，并调整感应电源功率使熔炼温度达到1500°C。将可移动水冷环13调至距离定向凝固固液界面下端IOmm处，使定向凝固过程中固液界面温度梯度为500°C /cm。启动控制电机15， 将模具11升至保温机构2，并启动冷却底座及可移动水冷环循环水。同时启动保温机构2 内石墨电阻发热体10电源进行加热，使模具11的温度达到1500°C。原料精炼完毕后提升浇注拔塞杆，使金属液从浇注孔流下经浇道9浇注进入模具11，启动控制电机15使冷却底座14以500mm/h的速度向下移动进行定向凝固直到钴基高温合金全部拉出保温机构。降低保温机构2的温度至热处理温度800°C并将钴基高温合金以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理2. 5h，最后得到具有均勻柱状晶结构的钴基高温合金。
实施例17 将浇注拔塞杆6插入熔炼坩埚7底部的浇注孔内，然后将成分(重量百分比)为 C 0. 45，Al 0. 8，Zr 0. 15，Ni 11, Cr 25，W 7. 5，Mo 0. 2，Ti 0. 15，Co 余的原料 13. 47kg 装入熔炼坩埚7内。启动真空系统将真空度升至10_3Pa，充入0. 5atm的氩气。启动电源对原料进行加热熔化，当原料全部熔化后摇动可升降测温机构手轮使测温杆接触金属液进行测温，并调整感应电源功率使熔炼温度达到1500°C。将可移动水冷环13调至距离定向凝固固液界面下端200mm处，使定向凝固过程中固液界面温度梯度为5°C /cm。启动控制电机15， 将模具11升至保温机构2，并启动冷却底座及可移动水冷环循环水。同时启动保温机构2 内石墨电阻发热体10电源进行加热，使模具11的温度达到1500°C。原料精炼完毕后提升浇注拔塞杆，使金属液从浇注孔流下经浇道9浇注进入模具11，启动控制电机15使冷却底座14以5mm/h的速度向下移动进行定向凝固直到钴基高温合金全部拉出保温机构。降低保温机构2的温度至热处理温度800°C并将钴基高温合金以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理2. 5h，最后得到具有均勻柱状晶结构的钴基高温合金。
实施例18 将浇注拔塞杆6插入熔炼坩埚7底部的浇注孔内，然后将成分(重量百分比)为 C 0. 45，Al 0. 8，Zr 0. 15，Ni 11, Cr 25，W 7. 5，Mo 0. 2，Ti 0. 15，Co 余的原料 15. 36kg 装入熔炼坩埚7内。启动真空系统将真空度升至10_3Pa，充入0. 5atm的氩气。启动电源对原料进行加热熔化，当原料全部熔化后摇动可升降测温机构手轮使测温杆接触金属液进行测温，并调整感应电源功率使熔炼温度达到1500°C。将可移动水冷环13调至距离定向凝固固液界面下端50mm处，使定向凝固过程中固液界面温度梯度为395. 80°C /cm。启动控制电机15，将模具11升至保温机构2，并启动冷却底座及可移动水冷环循环水。同时启动保温机构2内石墨电阻发热体10电源进行加热，使模具11的温度达到1500°C。原料精炼完毕后提升浇注拔塞杆，使金属液从浇注孔流下经浇道9浇注进入模具11，启动控制电机15使冷却底座14以400mm/h的速度向下移动进行定向凝固直到钴基高温合金全部拉出保温机构。降低保温机构2的温度至热处理温度800°C并将钴基高温合金以500mm/h的速度送回保温机构进行热处理2. 5h，最后得到具有均勻柱状晶结构的钴基高温合金。
实施例19 将浇注拔塞杆6插入熔炼坩埚7底部的浇注孔内，然后将成分(重量百分比)为 Si 0. 29，MnO. 70，P0. 03，S 0. 02，Cr 17. 47，C 0. 07，Ni 9. 27，Ti 0. 06 的 lCrl8Ni9Ti 不锈钢原料15. 33kg装入熔炼坩埚7内。启动真空系统将真空度升至10_3Pa，充入0. 5atm的氩气。启动电源对原料进行加热熔化，当原料全部熔化后摇动可升降测温机构手轮使测温杆接触金属液进行测温，并调整感应电源功率使熔炼温度达到1550°C。将可移动水冷环13调至距离定向凝固固液界面下端IOmm处，使定向凝固过程中固液界面温度梯度为500°C /cm。 启动控制电机15，将模具11升至保温机构2，并启动冷却底座及可移动水冷环循环水。同时启动保温机构2内石墨电阻发热体10电源进行加热，使模具11的温度达到1550°C。原料精炼完毕后提升浇注拔塞杆，使金属液从浇注孔流下经浇道9浇注进入模具11，启动控制电机15使冷却底座14以500mm/h的速度向下移动进行定向凝固直到lCrl8Ni9Ti不锈钢材料全部拉出保温机构，即得到具有均勻柱状晶结构的ICrlSMOTi不锈钢材料。
实施例20 将浇注拔塞杆6插入熔炼坩埚7底部的浇注孔内，然后将成分(重量百分比)为 SiO. 29，Mn 0. 70，P 0. 03，S 0. 02，Cr 17. 47，CO. 07，Ni 9. 27，TiO. 06 的 lCrl8Ni9Ti 不锈钢原料13. 57kg装入熔炼坩埚7内。启动真空系统将真空度升至10_3Pa，充入0. 5atm的氩气。启动电源对原料进行加热熔化，当原料全部熔化后摇动可升降测温机构手轮使测温杆接触金属液进行测温，并调整感应电源功率使熔炼温度达到1550°C。将可移动水冷环13调至距离定向凝固固液界面下端200mm处，使定向凝固过程中固液界面温度梯度为5°C/cm。 启动控制电机15，将模具11升至保温机构2，并启动冷却底座及可移动水冷环循环水。同时启动保温机构2内石墨电阻发热体10电源进行加热，使模具11的温度达到1550°C。原料精炼完毕后提升浇注拔塞杆，使金属液从浇注孔流下经浇道9浇注进入模具11，启动控制电机15使冷却底座14以5mm/h的速度向下移动进行定向凝固直到lCrl8Ni9Ti不锈钢材料全部拉出保温机构，即得到具有均勻柱状晶结构的ICrlSMOTi不锈钢材料。
实施例21 将浇注拔塞杆6插入熔炼坩埚7底部的浇注孔内，然后将成分(重量百分比)为Si 0. 29，MnO. 70，P 0. 03，S 0. 02，Cr 17. 47，C 0. 07，Ni 9. 27，TiO. 06 的 lCrl8Ni9Ti 不锈钢原料13. 68kg装入熔炼坩埚7内。启动真空系统将真空度升至10_3Pa，充入0. 5atm 的氩气。启动电源对原料进行加热熔化，当原料全部熔化后摇动可升降测温机构手轮使测温杆接触金属液进行测温，并调整感应电源功率使熔炼温度达到1550°C。将可移动水冷环13调至距离定向凝固固液界面下端IOOmm处，使定向凝固过程中固液界面温度梯度为 265. 550C /cm。启动控制电机15，将模具11升至保温机构2，并启动冷却底座及可移动水冷环循环水。同时启动保温机构2内石墨电阻发热体10电源进行加热，使模具11的温度达到1550°C。原料精炼完毕后提升浇注拔塞杆，使金属液从浇注孔流下经浇道9浇注进入模具11，启动控制电机15使冷却底座14以500mm/h的速度向下移动进行定向凝固直到 ICrlSNiOTi不锈钢材料全部拉出保温机构，即得到具有均勻柱状晶结构的ICrlSNiOTi不锈钢材料。
权利要求
1.一种可控温度梯度定向凝固装置，其特征是由熔炼机构(1)、保温机构(2)和下拉机 构(3)组成；熔炼机构(1)是由上部的炉盖(5)和可升降金属液测温机构(4)、内部的熔炼 坩埚⑵和感应线圈⑶及浇注拔塞杆(6)、底部的浇道(9)构成；保温机构(2)是由模具 (11)及模具外侧石墨电阻发热体(10)和发热体底部保温挡板(12)组成；下拉机构(3)是 由模具(11)外侧可移动水冷环(13)及底部冷却底座(14)和控制电机(15)构成。
2.—种可控温度梯度定向凝固方法，其特征是利用权利要求1所述定向凝固装置，通 过调整可移动冷却环(13)与固液界面的相对位置，对凝固过程中固液界面温度梯度进行 控制，冷却环与固液界面在10-200mm能够调控，固液界面温度梯度在5-500°C /cm能够调 控，定向凝固速度5-500mm/h ；熔炼、定向凝固、热处理在一台设备上完成。
3.根据权利要求2所述的一种可控温度梯度定向凝固方法，其特征是包括下述步骤1)、将浇注拔塞杆(6)插入熔炼坩埚(7)底部的浇注孔内，然后将具有目标成分的定向 凝固原料装入熔炼机构(1)中的熔炼坩埚(7)内；2)使装置内部处于真空或惰性气体保护状态；3)、启动电源对定向凝固原料进行熔炼；4)、将可移动水冷环(13)调至设定位置，启动控制电机(15)将模具(11)升入保温机构；5)、启动保温机构(2)内石墨电阻发热体(10)电源进行加热，使模具(11)温度达到原 料熔点以上；6)、熔炼完毕后提升浇注拔塞杆(6)，使金属液经浇道(9)进入模具(11)，启动控制电 机(15)，随着冷却底座(14)的向下移动进行定向凝固；7)、当模具(11)全部拉出保温机构(2)后，将保温机构(2)的温度调至热处理温度，再 将定向凝固材料上升至保温机构(2)内进行后续热处理，热处理后得到定向凝固材料。
4.根据权利要求2所述的一种可控温度梯度定向凝固方法，其特征是该定向凝固方法 适用于制备具有磁晶各向异性的稀土超磁致伸缩材料、钕铁硼永磁材料、钐钴系永磁材料 及具有组织各向异性的高温合金或具有组织各向异性的钢铁材料。
全文摘要
本发明属于材料制备领域，提供了一种可控温度梯度定向凝固装置及方法，适用于制备具有磁各向异性及组织各向异性的材料。定向凝固装置由熔炼、保温、下拉机构、冷却系统、控制系统组成，熔炼、定向凝固、热处理在一台设备上完成。通过调整可移动冷却环(13)与固液界面的相对位置，对凝固过程中固液界面温度梯度进行控制，冷却环与固液界面在10-200mm能够调控，固液界面温度梯度在5-500℃/cm能够调控。本发明适用于制备具有磁晶各向异性的稀土超磁致伸缩材料、钕铁硼永磁材料、钐钴系永磁材料及具有组织各向异性的高温合金、钢铁材料。本发明具有工艺稳定、制备的定向凝固材料一致性好、成品率高的优点。
文档编号B22D27/04GK101844222SQ20101019443
公开日2010年9月29日 申请日期2010年5月28日 优先权日2010年5月28日
发明者张深根, 左志军, 田建军, 潘德安 申请人:北京科技大学