专利名称：一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢及制备方法
技术领域：
本发明涉及高温性能优异的氧化物弥散强化铁素体钢制备技术领域。特别是提供 了一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢及制备方法，属于金属材料制备技术领域。
背景技术：
氧化物弥散强化铁素体钢由于其优越的抗辐照，低肿胀和高温蠕变性能，可以作 为快中子增殖反应堆包覆管用材料，核聚变反应堆第一壁材料，火力发电材料及发动机燃 烧室材料。其微观结构特征主要为纳米尺度的超细晶以及基体中2-3nm的Y-Ti-O团簇和 几个到几十个纳米的^Ti2O7, Y2TiO5及其他氧化物作为弥散强化质点钉扎晶界和位错，细晶 强化和弥散强化共同作用赋予合金较高的强度和蠕变性能。通过机械合金化制备粉末，热 挤压或热等静压固结成型获得的氧化物弥散强化铁素体钢，通常韧性较低，室温均勻延伸 率不足5%，由此会影响到合金的后续加工性能，及服役过程中的意外断裂失效。有研究人员尝试通过控制热处理的条件，使纳米晶粒局部区域发生晶粒异常 长大，从而得到双峰粒度分布的晶粒，提高合金的韧性。Eiselt通过冷轧后的真空退火 [Eiselt Ch Ch, Klimenkov M, Lindau R, et al. Journal ofNuclear Materials,2009, 385 (2) :231 235.]，得到了同时具有20-500nm和1_8 μ m低活度氧化物弥散强化铁素体 /马氏体钢(RAFM ODS-Eurofer) 0但是该方法获得的双晶结构极不均勻，且异常晶粒长大 过程不易控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备既具备高强度又具备优越韧性的氧化物弥散强 化铁素体钢的方法，这种方法制备出的合金具有双晶晶粒尺寸分布，且基体中具有弥散分 布的强化相质点。本发明一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢，按重量百分比，由下述组分组 成Cr 14-16%,W 1% -3%,Ti 0. 3-1. 0%,Y2O3O. 3-1. 0%，余量为 Fe。本发明一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，包括下述步骤第一步球磨粉末的制备取平均粒度为-200目的!^e-Cr-W粉末与平均粒度为-325目的TiH2JH2粉末以及 平均粒度为30nm的!^e2O3，按下述重量百分比配料YH2 0. 3-0. 6wt. %,TiH2 :0. 3-1. Owt. %,Fe2O3O. 2-0. 5wt. %，余量为 Fe-Cr-W ；
将所得到的混合粉末在惰性气体保护气氛下进行球磨，得到球磨粉末；第二步铁素体钢的制备取平均粒度为-200目的Fe-Cr-W粉末与第一步所得的球磨粉末按质量比 (2-4) ι混合后，装入钢包套、脱气、封焊，于90(rc-ii0(rc进行包套热锻造，变形量 70% -90% ；锻造后的样品在1000°C -1200°c保温l_3h，然后空冷，即制得双晶结构氧化物 弥散强化铁素体钢。本发明一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法中，所述!^e-Cr-W粉末 由Fe-14Cr-3W母合金，通过惰性气体雾化制备；所述!^e-HCr-SW母合金由Fe、Cr、W中间 合金在高频真空感应炉中熔炼两次制成。本发明一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法中，所述球磨采用机械 球磨，球料比(6-8) 1，转速(250-350)r/min，球磨时间(24-48)hD本发明一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法中，所述惰性气体选自 氩气、氮气中的一种。本发明一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，制备的双晶结构氧化 物弥散强化铁素体钢，细晶区平均晶粒尺寸范围为200-500nm，粗晶区平均晶粒尺寸范围为 10-15 μm。本发明一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，制备的双晶结构氧化 物弥散强化铁素体钢中存在弥散分布的第二相粒子，以及由球磨粉末产生的细晶组织。本发明由于采用上述组分配比及工艺方法，利用粉末冶金方法，通过混合预合金 和球磨粉末，热固结成型并热处理，在晶粒尺寸为纳米级的球磨粉末中添加晶粒尺寸为微 米级的预合金粉末，而后进行粉末固化，直接获得具有晶粒尺寸双峰粒度分布的材料。通过 这种方法获得的双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢，纳米尺度晶粒与微米尺度晶粒分布均 勻，从而明显地提高了合金的韧性，且有效地平衡了合金的强度和韧性。另外，可有效减少 合金加工过程中球磨粉末的加工量，增加了合金单位时间的生产量，提高了生产效率；同时 固结成型用粉末包套锻造代替了传统的粉末包套热挤压或粉末包套热等静压等工艺，从而 节约了生产成本，有效提高合金韧性。与现有技术相比，本发明具有以下的优点。1、本发明制备的氧化物弥散强化合金具有双晶结构特征，这种结构能够同时赋予 合金较高的强度和优越的韧性。2、本发明极大地提高了制备氧化物弥散强化铁素体钢的效率，大大节约了工艺成 本。
附图1为本发明实施例1制备的具有双晶结构的合金的宏观组织形貌。附图2为附图1中细晶区组织形貌附图3为附图1中弥散强化颗粒的TEM形貌附图1中，明显可以看出实施例1制备的合金中存在双晶晶粒尺寸分布，分别是尺 寸为50 500nm的细晶区和尺寸为5 25 μ m的粗晶区，可以有效提高合金韧性。附图2中，显示了附图1中尺寸为50 500nm的细晶区的局部放大组织。附图3中可以明显看出第二相纳米尺度的弥散强化颗粒，可有效提高合金强度。
具体实施例方式实施例1将Fe、Cr、W的中间合金在高频真空感应炉中感应熔炼两次制成i^-14Cr_3W母合 金，通过惰性气体雾化制备!^e-Cr-W预合金粉末。在!^e-Cr-W预合金粉末中添加0. 3wt% TiH2,0. 3wt% YH2,0. 2wt% Fe2O3' Fe-Cr-ff 预合金粉末粒度为-200 目，TiH2 和 YH2 粉末粒 度为-325目，！^e2O3平均粒度为30nm，在行星球磨机中氩气保护气氛下进行机械球磨，球 磨时间Mh，转速350r/min，球料比6 1，获得球磨粉末。将!^e-Cr-W预合金粉末和球磨 粉末按照3 1的比例均勻混合，将混合粉末装入钢包套、脱气、封焊处理后，在1000°C进 行热包套锻造固结成型，在1000°C退火lh，然后空冷。可获得细晶区平均晶粒尺寸范围 为200-500nm，粗晶区平均晶粒尺寸范围为10-15 μ m的合金；合金的室温抗拉强度可达 1216. 7MPa，延伸率为 12. 3%0实施例2相比于实施例1，添加 0. 7wt% TiH2,0. 5wt% YH2,0. 4wt% F%03，余量为 Fe-Cr-ff 粉末进行球磨，球磨时间48h，转速250r/min，球料比7 1。将!^e-Cr-W预合金粉末和球 磨粉末按照2 1的比例均勻混合，将混合粉末装入钢包套、脱气、封焊处理后，在900°C进 行热包套锻造固结成型，在1100°C退火lh，然后空冷。合金的显微组织特征没有明显区别， 细晶区比例增大，合金晶粒尺寸略微增大。合金的室温抗拉强度为1172.6MPa，延伸率为 11. 32%。实施例3相比于实施例1，添加 1. Owt % TiH2,0. 6wt% YH2,0. 5wt% Fe2O3,余量为 Fe-Cr-W粉 末进行球磨，球磨时间36h，转速300r/min，球料比8 1。将!^e-Cr-W预合金粉末和球磨粉 末按照4 1的比例均勻混合，将混合粉末装入钢包套、脱气、封焊处理后，在1100°C进行热 包套锻造固结成型，在1200°C退火lh，然后空冷。。合金的室温抗拉强度为1103. 3MPa,延伸 率为13. 8%。
权利要求
1.一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢，按重量百分比，由下述组分组成 Cr 14-16%,W 1% -3%,Ti 0. 3-1. 0%,Y2O3O. 3-1. 0%，余量为 Fe。
2.制备如权利要求1所述的一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的方法，包括下述 步骤第一步球磨粉末的制备取平均粒度为-200目的!^e-Cr-W粉末与平均粒度为-325目的TiH2JH2粉末以及平均 粒度为30nm的!^e2O3，按下述重量百分比配料 YH2 0. 3-0. 6wt. %, TiH2 :0. 3-1. Owt. %, Fe2O3O. 2-0. 5wt. %，余量为 Fe-Cr-W ；将所得到的混合粉末在惰性气体保护气氛下进行球磨，得到球磨粉末； 第二步铁素体钢的制备取平均粒度为-200目的!^e-Cr-W粉末与第一步所得的球磨粉末按质量比0-4) 1 混合后，装入钢包套、脱气、封焊，于90(TC -110(TC进行包套热锻造，变形量70% -90% ；锻 造后的样品在1000°C -1200°C保温l_3h，然后空冷，即制得双晶结构氧化物弥散强化铁素 体钢。
3.根据权利要求2所述的一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征 在于所述!^e-Cr-W粉末由Fe-14Cr_3W母合金，通过惰性气体雾化制备；所述!^-140-31 母合金由Fe、Cr、W中间合金在高频真空感应炉中熔炼两次制成。
4.根据权利要求3所述的一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征 在于所述球磨采用机械球磨，球料比(6-8) 1，转速(250-350)r/min，球磨时间(24-48) h。
5.根据权利要求4所述的一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征 在于所述惰性气体选自氩气、氮气中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法， 其特征在于所制备的双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢细晶区平均晶粒尺寸范围为 200-500nm，粗晶区平均晶粒尺寸范围为10-15 μ m。
7.根据权利要求6所述的一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢的制备方法，其特征 在于所制备的双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢中存在弥散分布的第二相粒子，以及由 球磨粉末产生的细晶组织。
全文摘要
一种双晶结构氧化物弥散强化铁素体钢，由下述组分组成Cr、W、Ti、Y2O3，余量为Fe。其制备方法是将Fe-Cr-W预合金粉末和球磨粉末按照一定比例均匀混合，将混合粉末装入钢包套、脱气、封焊处理后，进行热包套锻造固结成型，并进行热处理。通过混合粉末比例不同，以及固结成型和后续热处理的控制，制备出室、高温机械性能优异的铁素体钢。本发明制备的氧化物弥散强化合金具有双晶结构特征，这种结构能够同时赋予合金较高的强度和优越的韧性。本发明可有效提高制备氧化物弥散强化铁素体钢的效率，大大节约工艺成本，适于工业化生产。
文档编号C22C38/28GK102127713SQ20111004245
公开日2011年7月20日 申请日期2011年2月22日 优先权日2011年2月22日
发明者刘咏, 刘锋, 张刘杰, 窦玉海, 赵大鹏 申请人:中南大学