专利名称：金属熔体的速冻方法
技术领域：
本发明涉及一种在实时可控的大冷速条件下使金属薄膜熔体快速冷冻的方法，属金属熔体快速凝固技术领域。
背景技术：
凝固是材料尤其是金属材料制备的重要手段。其中，快速凝固技术是当前材料科学与工程研究中比较活跃的领域之一，是开发新材料与发掘金属材料潜在性能的重要方法。快速凝固是通过合金熔体的快速冷却或非均质形核被抑制，使合金熔体达到一个比较大的过冷度，从而获得高生长速率的凝固技术。与常规的凝固技术相比，快速凝固技术具有以下特点
1.液体母合金所得过冷度较大，形核率增加，晶核生长时间短，可得到细小的晶粒；
2.液态原子扩散被抑制，材料的偏析程度大幅度减小，化学成分比较均勻；
3.可以得到过饱和固溶体以增加材料的固溶强化作用，也可以对过饱和固溶体进行时效以提高沉淀强化作用；
4.可以形成非平衡相结构，获得新相或扩大亚稳相范围，使材料其具备一系列特殊优异的使用性能；
5.是非晶、准晶、微晶及纳米晶等新功能或结构材料的有效制备手段，可为工业规模化应用提供参考。由经典凝固形核理论可知，金属凝固首先是介稳态的液态金属通过结构及能量起伏作用在某些微小区域内形成可以稳定存在的晶核，然后通过晶核的长大来完成金属的凝固过程，即金属由液态转变为固态。现代凝固技术的研究与应用，迫切需要液-固相变理论的新成果为指导，如快速凝固条件下的热力学和形核、生长动力学，以及相选择机制和显微结构的形成等。新的理论成果的取得，可以有效地对合金快速凝固的过程进行分析、设计和控制，从而得到符合实际生产、生活要求的新材料。然而，液-固相变及形核理论的发展完善仍有许多亟待解决的问题。晶胚在越过临界尺寸成长为稳定的晶核之前，一直处于瞬态变化过程之中。由于实验技术手段的局限性，这一临界尺寸的确定一直是凝固领域的研究难点。同时亚临界形核核心的微结构对形核过程是否有影响也是一个新的科学命题。对这些问题的研究，将极大地推动形核理论的发展，完善人们对凝固过程本质的认识，研究成果对材料科学与工程的发展将起到巨大的指导作用。针对液态金属微结构方面的研究，主要是采用蒙特卡罗数值模拟及分子动力学模拟方法、液态X射线衍射以及小角中子衍射(Small-Angle Neutron Scattering, SANS)等测试方法，但是这些研究手段均无法得出液态金属形核发生前亚临界晶核的尺寸及分布等结构信息。
发明内容
本发明提供了一种金属熔体的速冻方法。更具体地说，本发明的目的是提供一种控时保温技术及冷却速率控制方法，以某一特定的大冷速对不同温度状态的金属薄膜熔体实施快速“冻结”，从而获得快速凝固的材料组织形态。本发明涉及金属熔体的速冻方法，其特征在于具有以下的实验过程和步骤
a.选取适用于快速热分析设备的低熔点(<660°C)金属体系，制备出厚度为数μm的金属薄膜以提高加热-冷却速率；
b.在光学显微镜下，将测试所用的薄膜精确放置于传感器加热区域中心部位，并确定其尺寸；
c.对于非晶材料体系，在快速热分析仪上将薄膜加热至熔化，改变凝固过程冷却速率， 观察薄膜冷却曲线上凝固峰出现与否，获得该体系形成非晶结构的临界冷却速率R。；
d.加热熔化金属薄膜，使其处于不同的温度，该温度在金属体系熔点温度上下浮动，选择不同的温度对熔体进行控时保温，获得熔体在不同温度下发生凝固结晶的时间信息，获 ￠( ^ - WTemperature Time Transformation, TTT) ；
e.将处于不同温度状态的液态金属保温不同时间，保温时间短于达到TTT曲线的时间，而后通过最高冷却速率将液态金属迅速“冻结”，获得孕育形核过程不同时期的“冷冻” 结构。所述的低熔点金属体系的临界冷却速率R。不高于106K/s，如Mg65Cu25Yltl (at. %) (Rc=93 391K/s，Tm=440°C )三元非晶体系。所述的厚度为数μ m的金属薄膜，大的比表面积提高了冷却过程中的热交换效率，从而使之可以实现程序设定的大冷却速率条件下的冷却，实现对金属熔体的“冻结”；
所述的传感器加热区域中心部位温度分布均勻，可保证整个区域内的金属薄膜均勻受热或冷却。所述的快速热分析仪能实现精确控制广lOt/s冷速范围内的任一冷速。金属熔体的速冻方法所用的专用装置为Xensor htegration公司制造的薄膜传感器系列产品，其型号及特点表1所示。所述传感器由加热器和热电偶组成，其测试区域为非晶SiN薄膜；热电偶热端覆盖有铝导线，实验最高温度不超过660°C。通过快速热分析仪，使金属薄膜熔体实现控时保温及可控大冷速下的快速“冻结”，从而将熔体处于不同形核时期的微结构“冻结”下来。表1传感器型号及参数
权利要求
1.一种金属熔体的速冻方法，其特征在于该方法具有以下步骤a.选取适用于快速热分析设备的熔点低于660°C金属体系，制备出厚度为数微米的金属薄膜以提高加热-冷却速率；b.在光学显微镜下，将测试所用的薄膜精确放置于传感器加热区域中心部位，并确定其尺寸；c.对于非晶材料体系，在快速热分析仪上将薄膜加热至熔化，改变凝固过程冷却速率，观察薄膜冷却曲线上凝固峰出现与否，获得该体系形成非晶结构的临界冷却速率R。；d.加热熔化金属薄膜，使其处于不同的温度，该温度在金属体系熔点温度上下浮动， 选择不同的温度对熔体进行控时保温，获得熔体在不同温度下发生凝固结晶的时间信息， 获取温度-时间转变的TTT曲线；e.将处于不同温度状态的液态金属保温不同时间，保温时间短于达到TTT曲线的时间，而后通过最高冷却速率将液态金属迅速“冻结”，获得孕育形核过程不同时期的“冷冻” 结构。
2.根据权利要求1所述的金属熔体的速冻方法，其特征在于所述的低熔点金属体系的临界冷却速率R。不高于lOt/s。
3.根据权利要求1所述的金属熔体的速冻方法，其特征在于所述的传感器加热区域中心部位温度分布均勻，保证整个区域内的金属薄膜均勻受热或冷却。
4.根据权利要求1所述的金属熔体的速冻方法，其特征在于所述的快速热分析仪能实现精确控制广lOt/s冷速范围内的任一冷速。
全文摘要
本发明提供了一种金属熔体的速冻方法。该方法的特点是选取低熔点金属体系，制备出厚度为数μm的金属薄膜；将测试所用的薄膜精确放置于传感器加热区域中心部位，并确定其尺寸；对于非晶材料体系，在快速热分析仪上将薄膜加热至熔化，调整凝固过程冷却速率，获得该体系非晶的临界冷却速率Rc；加热熔化金属薄膜，使其处于不同的温度，获得熔体在不同温度下的发生凝固结晶的时间信息，获取TTT曲线；将处于不同温度状态的液态金属保温不同时间，保温时间短于达到TTT曲线的时间，而后通过最高冷却速率将液态金属迅速“冻结”，获得孕育形核过程不同时期的“冷冻”结构。这种可控的快速凝固方法在研究材料组织演变、开发新材料以及挖掘传统金属材料潜在性能等领域可提供可靠的技术保障。
文档编号B22D27/04GK102162799SQ201110083909
公开日2011年8月24日 申请日期2011年4月6日 优先权日2011年4月6日
发明者宋廷廷, 张卫鹏, 翟启杰, 肇晋, 高玉来 申请人:上海大学