一种真空等离子喷涂技术制备Y₂O₃涂层的方法

专利名称：一种真空等离子喷涂技术制备Y₂O₃涂层的方法
技术领域：
本发明涉及等离子喷涂技术领域，具体涉及一种真空等离子喷涂技术制备Y2O3涂层的方法。
背景技术：
目前，低温等离子体微细加工方法是材料微纳加工的关键技术，它是微电子、光电子、微机械、微光学等制备技术的基础，特别是在超大规模集成电路制造工艺中，有近三分之一的工序是借助于等离子体加工完成的，如等离子体薄膜沉积、等离子体刻蚀及等离子体去胶等。其中等离子体刻蚀为最关键的工艺流程之一，是实现超大规模集成电路生产中的微细图形高保真地从光刻模板转移到硅片上的不可替代的工艺。在刻蚀工艺过程中，由于存在大量的具有强腐蚀性的活性自由基(如Cl*，Cl2*,F*，CF*等)，它们对等离子刻蚀工艺腔的内表面也会产生腐蚀作用，引起污染，影响刻蚀效果，并且会使刻蚀工艺腔失效。早期的90年代的等离子刻蚀设备，在较小功率和单一等离子体发生源的情况下，在铝基体层上加Al2O3涂层就可以满足等离子体对刻蚀工艺腔的蚀刻损伤。进入到300mm设备,随着等离子功率越来越大,等离子体对刻蚀工艺腔壁的损伤也越来越大，使得在刻蚀的过程容易发生如下问题:(1)颗粒；(2)工艺腔壁涂层剥落，导致等离子体直接与铝基体发生作用；(3)A1203零部件的寿命受到更高功率的限制。所以需要寻找一种新的途径对刻蚀工艺腔内表面进行改性，满足刻蚀工艺的需要。研究表明，Y2O3涂层对刻蚀工艺 腔具有良好的保护作用。与Al2O3相比，Y2O3的化学性质非常稳定，具有优异的耐等离子蚀刻性能，并且和CF系气体生成的反应产物YF3蒸气压低，作为颗粒难以飞散。目前，以Y2O3粉末作为喷涂材料，利用大气等离子喷涂方法，在刻蚀工艺腔内表面制备出单一结构的Y2O3耐腐蚀涂层是一种普遍采用的方法。大气等离子喷涂是用N2、Ar、H2及He等作为离子气，经电离产生等离子高温高速射流，将输入材料熔化或熔融喷射到工作表面形成涂层的方法。其中的等离子电弧温度极高，足够融化包括Y2O3在内的所有的高熔点陶瓷粉末。大气等离子喷涂工艺中，气体环境会对涂层的最终性能有很大程度的影响。气体的选择原则主要是考虑实用性和经济性。具体的要求是:(I)性能稳定，不与喷涂材料发生有害反应；(2)热焓高，适合于难熔材料，但又不应过高而烧蚀喷嘴；(3)应选择与电极或喷嘴不发生化学作用的气体；(4)成本低廉，供应方便。耐腐蚀性及与基体的结合强度是Y2O3涂层的两个关键性指标。涂层耐腐蚀性不但与选用的材料相关，还与涂层的致密度有关。因此涂层的孔隙率愈低则耐腐蚀性能愈佳。而涂层与基体的结合强度与喷涂时粒子的飞行速度等因素相关。为进一步提高涂层的综合性能。需要寻找更合适的方法制备Y2O3耐侵蚀陶瓷涂层。

发明内容
本发明的目的在于提供一种真空等离子喷涂技术制备Y2O3涂层的方法，可在等离子刻蚀工艺腔内表面制备出性能优异的Y2O3涂层。为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为:
一种真空等离子喷涂技术制备Y2O3涂层的方法，包括如下步骤:
步骤(I)，选择纯度大于99.95%的Y2O3粉末；
步骤(2)，对被喷涂的基材表面进行预处理；
步骤(3)，通过真空等离子喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出Y2O3涂层。上述方案中，所述步骤(I)中的Y2O3粉末的粒度为5 100 μ m。上述方案中，所述步骤(2·)中对被喷涂的基材表面进行预处理，具体包括如下步骤:对被喷涂的基材表面进行喷砂处理，并用丙酮清洗。上述方案中，所述喷砂处理采用的喷砂材料为白刚玉，喷砂粒度为50 100 μ m。上述方案中，所述步骤(3 )中真空等离子喷涂设备使用的离子气体为Ar和He，或Ar 和 H2
上述方案中，当所述离子气体为Ar和He时，Ar气体的流量为40 90L/min，He气体的流量为2 10L/min ;当所述离子气体为Ar和H2时，Ar气体的流量为40 90L/min，H2气体的流量为5 20L/min。上述方案中，所述步骤(3)中真空等离子喷涂设备的电弧电压为40 50V，电弧电流为600 900A，送粉速度为15 100g/min，喷涂距离为200 500mm，送粉角度为50° 90。。上述方案中，在所述步骤(3)中真空等离子喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂前，将所述真空等离子喷涂设备的真空喷涂室抽真空至1-10 Pa。上述方案中，在所述步骤(3)中真空等离子喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂前，采用等离子转移弧引弧，即将待喷涂基体接负极，使电子从所述基体表面逸出，去除表面污垢。与现有技术方案相比，本发明采用的技术方案产生的有益效果如下:
使用本发明制备的Y2O3涂层结构致密，孔隙率低；涂层应力小，与基体的结合强度高；涂层硬度高、韧性好。


图1为本发明实施例提供的真空等离子喷涂技术制备Y2O3涂层的方法的流程图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明技术方案进行详细描述。如图1所示，本发明实施例提供一种真空等离子喷涂技术制备Y2O3涂层的方法，具体包括如下步骤:
(1)选择Y2O3粉末，粒度范围为5 100μ m，粉末应具有单一的立方相结构；粉末的原始粒径为40 600nm，_■次造粒后粒径为为5 100 u m,造粒后的大颗粒粉末呈多孔结构的球形，是由纳米小颗粒组装成的中空微米小球，具有极佳的流动性；
(2)对需要被喷涂的铝基材的刻蚀工艺腔内壁进行喷砂处理，喷砂材料为白刚玉，粒度范围为50 100 μ m,并用丙酮清洗；
(3)采用Sluzer Metco ChamPro LPPS-TF真空等离子喷涂系统进行等离子喷涂,喷枪类03CP ;在喷涂过程中先将真空等离子喷涂设备的真空喷涂室抽真空至1-10 Pa ;在Ar和He气体环境下进行喷涂，Ar气体的流量为40 90L/min，He气体的流量为2 10L/min，真空等离子喷涂设备的电弧电压为40 50V，电弧电流为600 900A，送粉速度为15 100g/min,喷涂距离为200 500mm,送粉角度为50° 90° ;在Ar和H2气体环境下进行喷涂，Ar气体的流量为40 90L/min，H2气体的流量为5 20L/min，此气体环境下真空等离子喷涂设备的工艺参数与在Ar和He气体环境下相同。本发明使用的真空等离子喷涂技术的具有以下特点:
(1)低压等离子射流长，高温区域宽:低真空下等离子弧束长度从常压下的4-5cm伸长到20-50cm，这增加了喷涂粉末粒子在弧束中的飞行时间，使其能充分地受热融化；
(2)喷涂粉末粒子的飞行速度快:由于真空室的压力低，等离子气流的速度可以提高到
3-4马赫。且压力低会大大降低粒子飞行的阻力，使粒子具有很高的动能；
(3)基体预热温度高:在低压及可控气氛的保护下，工件基体可以允许加热到较高的温度(一般可达700°C，有些高温合金可以达到900°C );这会使基体表面处于更好的活化状态，使涂层与基体的温差有所降低，降低涂层的冷却速度。从而减小热应力、提高涂层与基体的结合强度；同时使熔融粒子到达基体表面时能充分变形、润湿铺展、排除气体，从而降低孔隙率；
(4)可进行表面净化处理:喷涂前，可采用等离子转移弧引弧，即将工件基体接负极，使电子从基体表面逸出，去除表面污垢，形成清洁、活化的表面，使工件无需表面粗化处理就能与涂层良好地结合。本发明采用真空等离子喷涂技术制备的Y2O3涂层十分致密，孔隙率低；涂层应力小，与基体的结合强度高；涂层硬度高、韧性好。因此采用真空等离子喷涂方法制备Y2O3涂层将具有十分优异的综合性能。以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种真空等离子喷涂技术制备Y2O3涂层的方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤(I)，选择纯度大于99.95%的Y2O3粉末； 步骤(2)，对被喷涂的基材表面进行预处理； 步骤(3)，通过真空等离子喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出Y2O3涂层。
2.如权利要求1所述的真空等离子喷涂技术制备Y2O3涂层的方法，其特征在于，所述步骤(I)中的Y2O3粉末的粒度为5 100 μ m。
3.如权利要求1所述的真空等离子喷涂技术制备Y2O3涂层的方法，其特征在于，所述步骤(2)中对被喷涂的基材表面进行预处理，具体包括如下步骤:对被喷涂的基材表面进行喷砂处理，并用丙酮清洗。
4.如权利要求3所述的真空等离·子喷涂技术制备Y2O3涂层的方法，其特征在于，所述喷砂处理采用的喷砂材料为白刚玉，喷砂粒度为50 100 μ m。
5.如权利要求1所述的真空等离子喷涂技术制备Y2O3涂层的方法，其特征在于，所述步骤(3)中真空等离子喷涂设备使用的离子气体为Ar和He，或Ar和H2。
6.如权利要求5所述的真空等离子喷涂技术制备Y2O3涂层的方法，其特征在于，当所述离子气体为Ar和He时，Ar气体的流量为40 90L/min，He气体的流量为2 10L/min ；当所述离子气体为Ar和H2时，Ar气体的流量为40 90L/min，H2气体的流量为5 20L/min。
7.如权利要求1所述的真空等离子喷涂技术制备Y2O3涂层的方法，其特征在于，所述步骤(3)中真空等离子喷涂设备的电弧电压为40 50V，电弧电流为600 900A，送粉速度为15 100g/min，喷涂距离为200 500_，送粉角度为50° 90°。
8.如权利要求1所述的真空等离子喷涂技术制备Y2O3涂层的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中真空等离子喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂前，将所述真空等离子喷涂设备的真空喷涂室抽真空至1-10 Pa。
9.如权利要求1所述的真空等离子喷涂技术制备Y2O3涂层的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中真空等离子喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂前，采用等离子转移弧引弧，即将待喷涂基体接负极，使电子从所述基体表面逸出，去除表面污垢。
全文摘要
本发明涉及等离子喷涂技术领域，具体涉及一种真空等离子喷涂技术制备Y2O3涂层的方法。所述方法，包括如下步骤步骤(1)，选择纯度大于99.95％的Y2O3粉末；步骤(2)，对被喷涂的基材表面进行预处理；步骤(3)，通过真空等离子喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出Y2O3涂层。使用本发明制备的Y2O3涂层结构致密，孔隙率低，涂层应力小，与基体的结合强度高，且涂层硬度高、韧性好。
文档编号C23C4/12GK103074564SQ201110328468
公开日2013年5月1日 申请日期2011年10月26日 优先权日2011年10月26日
发明者王文东, 刘邦武, 夏洋, 李勇滔 申请人:中国科学院微电子研究所