陶瓷材料、半导体制造装置用构件、溅射靶材及陶瓷材料的制造方法

专利名称：陶瓷材料、半导体制造装置用构件、溅射靶材及陶瓷材料的制造方法
技术领域：
本发明关于陶瓷材料、半导体制造装置用构件、溅射靶材及陶瓷材料的制造方法
背景技术：
半导体制造中干法工艺和等离子涂层等使用的半导体制造装置中，作为蚀刻用和清洗用，使用的是反应性高的F、Cl等的卤素系等离子体。因此，安装于此种半导体制造装置的构件，要求有高耐腐蚀性，一般使用经过氧化铝膜(alumite)处理的铝和耐蚀耐热镍基合金(Hastelloy)等的高耐腐蚀金属和陶瓷构件。特别是支撑固定Si晶圆的静电卡盘材料和加热器材料，由于必须有高耐腐蚀和低起尘性，使用的是氮化铝、氧化铝、蓝宝石等的高耐腐蚀陶瓷构件。由于这些材料会随着长时间使用而逐渐腐蚀，引起起尘，因此要求有更高耐腐蚀性的材料。已知作为镁化合物的氧化镁和尖晶石，较之于氧化铝等，对于卤素系等离子体具有高耐腐蚀性，特别是氧化镁的含有量越多，耐腐蚀性越高(例如专利文献I)。此外，氧化镁除了耐火物以外，也可用于各种添加剂和电子部件用途、荧光体原料、各种靶材原料、超导薄膜基底用原料、磁隧道结元件(MTJ元件)的隧道势垒、彩色等离子显示器(rop)用保护膜，还有PDP用氧化镁晶体层的原料，作为具有极广范围用途的材料而备受瞩目。其中，作为溅射靶材，可用于利用了隧道磁阻效应的MTJ元件的隧道势垒的制作和PDP的电极与电介质的保护膜等。该隧道磁阻效应，是厚度数nm的非常薄的绝缘体被2个磁性层相夹的MTJ元件中，2个磁性层的磁化相对方向为平行时和反平行时出现的电阻变化现象，利用该磁化状态的电阻变化，应用于硬盘的磁头等。此外，氧化镁相关的还有后述的专利文献2、3。专利文献I :日本专利第3559426号公报专利文献2 日本专利特开2009-292688号公报专利文献3 :日本专利特开2006-80116号公报

发明内容
但是，氧化镁在大气中会与水分和二氧化碳反应，生成氢氧化物和碳酸盐，因此氧化镁表面会逐渐变质(耐湿性的问题)。因此，用于半导体制造装置用构件时，存在氢氧化物和碳酸盐分解而生成气体、由此引起的氧化镁的颗粒化和起尘带来的半导体设备污染的担忧，因而没有进入实用。为改善耐湿性，有令NiO或ZnO等固溶的方法(专利文献2)，但由于这些金属成分会成为影响半导体设备特性的污染物质，因此作为添加剂是不理想的。本发明的目的是解决此种问题，提供耐腐蚀性与氧化镁同等，耐湿性、耐水性优于氧化镁的陶瓷材料。此外，近年来，有人研究利用了上述MTJ元件的磁阻式随机存取存储器(以下称为MRAM)(例如专利文献3)。MRAM，例如，配置有多个MTJ元件、以各磁化阵列为信息载体，具有不挥发、高速、高改写耐性等特征，因此作为凌驾传统半导体存储器(DRAM)的存储器而进行着开发。截至目前，已试作了记忆容量为数 数十兆比特(Mbit)的存储器，但例如，为取代DRAM还必须有吉比特(Gbit)级的更大容量。目前作为MTJ元件的隧道势垒的材料，一般使用单晶或高纯度的氧化镁，一般用氧化镁的溅射靶材成膜为隧道势垒。但是，要更大容量化，需要MTJ元件的电阻低、为得到大输出信号而有高磁阻比。本发明的目的是为解决此种问题而做出的，目的在于提供电阻低于氧化镁的溅射靶。通过使用该靶材制作磁隧道结元件，可期待其电阻下降。
本发明者们对将氧化镁、氧化铝和氮化铝的混合粉末成型后热压烧结而得到的陶瓷材料的耐腐蚀性进行了锐意研究后发现，主相为氧化镁中固溶了铝、氮成分的MgO-AlN固溶体的晶相的陶瓷材料，不仅耐腐蚀性，耐湿性、耐水性也良好,从而完成了本发明。S卩，本发明的陶瓷材料，是以镁、铝、氧及氮为主成分的陶瓷材料，主相为氧化镁中固溶了铝、氮成分的MgO-AlN固溶体的晶相。本发明中，将氧化镁的晶格中固溶了铝、氮成分的物质称为MgO-AlN固溶体。此外，本发明的半导体制造装置用构件由此种陶瓷材料构成。此外，本发明的溅射靶材由此种陶瓷材料构成。本发明的陶瓷材料的制造方法，是将氧化镁、氧化铝和氮化铝的混合粉末在惰性气氛下热压烧结，制造此种陶瓷材料的方法。本发明的陶瓷材料，耐腐蚀性与氧化镁同等，耐湿性、耐水性优于氧化镁。因此，该陶瓷材料构成的半导体制造装置用构件，可长期承受半导体制造流程中使用的反应性高的F、Cl等卤素系等离子体，可降低该构件的起尘量。此外，由于耐湿性、耐水性高，较通常的氧化镁难以变质，还具有适合湿式加工的特征。此外，本发明的陶瓷材料，维持氧化镁的晶体结构、具有低于氧化镁的电阻。可认为这是由于氧化镁晶体中固溶了铝和氮，氧化镁中的载流子增加了。因此，该陶瓷材料构成的溅射靶材，例如，用于磁隧道结元件的隧道势垒的制作时，预计可以得到隧道势垒层中含有镁、铝、氧及氮，电阻低于氧化镁的磁隧道结元件。此外，通过此种铝、氮的固溶，氧化镁的带隙内生成杂质能级，因此可以期待降低隧道势垒高度等效果。此外，也有可能得到具有高磁阻比的磁隧道结元件。此外，通过铝、氮的固溶，氧化镁的晶格常数变化，可随着固溶量调整晶格常数，以此可调整与被成膜材料的晶格的匹配性。此外，如上所述，由于较通常的氧化镁的耐湿性高，因此难以变质，在大气中移动和操作时，其表面难以生成氢氧化物和碳酸盐，因此在为制作MTJ元件而进行溅射时等，可以减少氢氧化物和碳酸盐的分解造成的剩余气体成分的混入。此外，也可减小对于形成膜的被成膜材料的影响。综上，预计可以得到更高性能的磁隧道结元件。


图I实验例I的XRD解析图表。图2实验例I的XRD解析图表的MgO-AlN固溶体波峰放大图。图3实验例I、5的EPMA元素分布图。图4实验例2、5的块体材料(bulkmaterial)耐湿性、耐水性试验的微结构照片。
图5实验例8、9的块体材料耐湿性、耐水性试验的微结构照片。
具体实施例方式本发明的陶瓷材料，是以镁、铝、氧及氮为主成分的陶瓷材料，主相为氧化镁中固溶了氮化铝成分的MgO-AlN固溶体的晶相。该MgO-AlN固溶体，耐腐蚀性与氧化镁同等,耐 湿性和耐水性优于氧化镁。因此可认为，以该MgO-AlN固溶体的晶相为主相的陶瓷材料，耐腐蚀性、耐湿性、耐水性高。此外，本发明的陶瓷材料，通过氧化镁中加入氮化铝、氧化铝，可显著增加铝、氮成分的固溶量。因此，该MgO-AlN固溶体中，相对于氮的固溶量，也可含有更多的招。该MgO-AlN固溶体，使用CuK a线时的(111)面、(200)面及(220)面的XRD波峰优选分别出现在氧化镁的立方晶波峰与氮化铝的立方晶波峰之间的2 0 = 36. 9 39°，42.9 44.8° ,62.3 65.2°。或者，MgO-AlN 固溶体，使用 CuK a 线时的(200)面及(220)面的XRD波峰也可分别出现在氧化镁的立方晶波峰与氮化铝的立方晶波峰之间的2 0 =42.9 44.8°，62.3 65.2°，此外，(111)面的XRD波峰也可出现在氧化镁的立方晶波峰与氮化铝的立方晶波峰之间的2 0 = 36. 9 39°。由于(111)面的波峰有时难以与其他晶相的波峰区别，因此也可以是仅(200)面及(220)面的XRD波峰出现在上述范围。同样的，(200)面或(220)面的波峰有时也难以与其他晶相的波峰区别。铝、氮成分的固溶量越多，耐湿、耐水性越提升。伴随固溶量的增加，氧化镁的XRD波峰向高角度一侧移动。因此，更优选MgO-AlN固溶体的(200)面、(220)面的XRD波峰各自出现在2 0 = 42. 92°以上、62. 33°以上，可进一步提高耐湿性。此外，更优选MgO-AlN固溶体的(200)面、(220)面的XRD波峰各自出现在2 0 = 42.95°以上、62. 35°以上，可进一步提高耐湿性及耐水性。此外，MgO-AlN固溶体的(200)面、(220)面的XRD波峰各自在2 0 = 43.04°以上、62. 50。以上的话，可进一步提高耐湿性、耐水性，较为理想。此外，更优选MgO-AlN固溶体的(200)面、(220)面的XRD波峰各自在2 0 = 43.17°以上、62. 72°以上，可进一步提高耐湿性、耐水性。此外还发现,MgO-AlN固溶体的积分宽度越小，耐水性越提升。即，MgO-AlN固溶体的
(200)面的XRD波峰的积分宽度在0. 50°以下的话耐水性提升，较为理想，更优选在0. 35°以下。本发明的陶瓷材料，作为副相含有AlN晶相的话，出现耐腐蚀性下降的趋势，因此优选AlN晶相少,更优选不含。本发明的陶瓷材料，作为副相，也可含有使用CuKa线时的XRD波峰至少出现在
20 = 47 49°的镁-铝氮氧化物相。由于该镁-铝氮氧化物的耐腐蚀性也较高，因此作为副相也没有问题。该镁-铝氮氧化物相的含有量越多，越可提升机械特性，其中可有效提升强度、断裂韧性。但是，由于较本发明的MgO-AlN固溶体的耐腐蚀性低，因此基于耐腐蚀性的角度，含有量是有限度的。镁-铝氮氧化物相的2 0 = 47 49°的XRD波峰强度设为A、MgO-AlN固溶体的(220)面的2 0 = 62. 3 65. 2°的XRD波峰强度设为B时，A/B优选在0.03以上。这样的话，可进一步提升机械特性。该A/B，基于耐腐蚀性的观点，优选在A/B = 0. 14 以下。本发明的陶瓷材料，优选混合粉末中的镁/铝的摩尔比在0. 5以上。
本发明的陶瓷材料中，开口孔隙率优选在5%以下。此处，开口孔隙率是根据以纯水为媒质的阿基米德法测定的值。开口孔隙率超过5 %的话，可能出现强度下降和因材料自身脱粒而容易起尘，而且材料加工时等容易出现气孔内起尘成分堆积，因此不理想。此外，开口孔隙率优选尽可能接近零。因此，不存在特别的下限值。此外，本发明的陶瓷材料也可以是异相较少的。以MgO-AlN固溶体为主相的陶瓷材料的情况下，镁-铝氮氧化物相的2 0 = 47 49°的XRD波峰面积设为a、2 0 = 62. 3 65. 2。的MgO-AlN固溶体的(220)面的XRD波峰面积设为b、2 0 = 45. 0°附近的尖晶石(MgAl2O4)的(400)面的XRD波峰面积设为c、2 0 = 36.0°附近的氮化铝(AlN)的(002)面的XRD波峰面积设为d时,优选(a+c+d)/ (a+b+c+d)值在0. I以下。(a+c+d)/ (a+b+c+d)值越小，表示陶瓷材料中MgO-AlN固溶体的所占比例大，可能成为异相的镁-铝氮氧化物相、尖晶石(MgAl2O4)及氮化招(AlN)等的合计量少。该异相少的陶瓷材料,例如(a+c+d)/(a+b+c+d)值在0. I以下的陶瓷材料，用于溅射靶材较为理想。溅射靶材含有异相时，主相与异相的溅射率可能不同，但异相少时，可进一步抑制形成的膜的均质性的下降，可以进一 步抑制来自溅射靶材的起尘等。此外，通过铝、氮的固溶，氧化镁的晶格常数会变化，伴随固溶量可调整晶格常数，从而可以调整与被成膜材料的晶格的匹配性。本发明的陶瓷材料，可用于半导体制造装置用构件。作为半导体制造装置用构件，可举出例如，半导体制造装置所使用的静电卡盘、基座、加热器、板、内壁材料、观察窗、微波导入窗、微波耦合天线等。由于它们必须对包含卤素元素的腐蚀性气体的等离子体具有良好的耐腐蚀性，因此适宜使用本发明的陶瓷材料。此外，本发明的陶瓷材料可用于溅射靶材。即，本发明的溅射靶材，是以镁、铝、氧及氮为主成分的陶瓷材料,可以由主相为氧化镁中固溶了氮化铝成分的MgO-AlN固溶体的晶相的陶瓷材料构成。本发明的陶瓷材料，由于维持氧化镁的晶体结构、具有更低的电阻，因此优选用于溅射靶材。作为溅射靶材，例如，可用于磁隧道结元件的隧道势垒的制作。通过此种铝、氮的固溶，氧化镁的带隙内生成杂质能级，由此可期待降低隧道势垒高度等的效果。此时，本发明的陶瓷材料，优选用于硬盘的磁头及磁阻式随机存取存储器中至少I个磁隧道结元件的制作。由于它们必须具有低电阻和高磁阻比，因此适宜使用本发明的陶瓷材料。本发明的陶瓷材料，可将氧化镁、氮化铝和氧化铝的混合粉末在成型后烧结而制造。作为原料的混合粉末，优选含有49质量％以上的氧化镁、氮化铝和矾土(氧化铝)，基于耐腐蚀性的观点，混合粉末组成中，优选混合氧化镁70质量％以上99质量％以下、氮化招0. 5质量％以上25质量％以下、氧化招0. 5质量％以上25质量％以下,更优选混合氧化镁70质量％以上90质量％以下、氮化招5质量％以上25质量％以下、氧化招5质量％以上25质量％以下。此外，基于同时体现机械特性和耐腐蚀性的观点，混合粉末组成中，优选混合氧化镁49质量％以上99质量％以下、氮化铝0. 5质量％以上25质量％以下、氧化铝0. 5质量％以上30质量％以下，更优选混合氧化镁50质量％以上75质量％以下、氮化铝5质量％以上20质量％以下、氧化铝15质量％以上30质量％以下。烧结温度优选1650°C以上，更优选1700°C以上。烧结温度不足1650°C的话，可能无法得到目标MgO-AlN固溶体，因此不理想。此外，烧结温度不足1700°C的话，作为副相可能含有A1N，为得到高耐腐蚀性，在1700°C以上烧结较好。此外，烧结温度的上限并无特别限定，例如可以为1850°C。此外，烧结优选采用热压烧结，热压烧结时的加压压力优选设定为50 300kgf/cm2。烧结时的气氛优选不会影响氧化物原料烧结的气氛，例如，优选氮气气氛、氩气气氛、氦气气氛等的惰性气氛。成型时的压力没有特别限制，适当设定为可以保持形状的压力即可。实施例以下说明本发明适宜的适用例。实验例I 16的MgO原料、Al2O3原料及AlN原料使用纯度99. 9质量％以上、平均粒径I ii m以下的市售品，实验例17 28中，MgO原料使用纯度99. 4质量％、平均粒径3 u m的市售品，Al2O3原料使用纯度99. 9质量％、平均粒 径0.5 iim的市售品，AlN原料使用与实验例I 16相同的平均粒径Iiim以下的市售品。此处，对于AlN原料，由于不可避免地含有I质量％左右的氧，因此是从杂质元素中除开氧的纯度。此外，实验例I 4、7 17、21、23 28相当于本发明的实施例，实验例5 6、18 20、22相当于比较例。[实验例I 3] 调合称量MgO原料、Al2O3原料及AlN原料使之满足表I所示质量％，以异丙醇为溶剂，用尼龙制的罐、直径5_的氧化铝球进行4小时湿式混合。混合后取出浆料，在氮气流中进行110°C干燥。然后,过30目的筛,作为混合粉末。此外，该混合粉末的Mg/Al的摩尔比为2.9。 成型将混合粉末以200kgf/cm2的压力单轴加压成型，制作直径35mm、厚度IOmm左右的圆盘状成型体，装入烧结用石墨铸模。 烧结将圆盘状成型体热压烧结而得到陶瓷材料。热压烧结中，加压压力为200kgf/cm2，以表I所示烧结温度(最高温度)烧结，烧结结束前控制为Ar气氛。烧结温度下的保持时间为4小时。[实验例4]除了烧结温度设定为1650°C以外，与实验例I同样地得到陶瓷材料。[实验例5]除了仅使用MgO原料、烧结温度设定为1500°C外，与实验例I同样地得到陶瓷材料。[实验例6]除了按表I所示质量％称量MgO原料及Al2O3原料、烧结温度设定为1650°C以外，与实验例I同样地得到陶瓷材料。[实验例7 16]除了按表I所示质量％称量MgO原料、Al2O3原料及AlN原料、设定为表I所示烧结温度(最高温度)以外，与实验例I同样地得到陶瓷材料。[实验例17 21]除了按表3所示质量％称量MgO原料、Al2O3原料及AlN原料、设定混合粉末的成型压力为lOOkgf/cm2、试样直径为50mm、烧结气氛为N2、烧结温度(最高温度)为表3所示值以外，与实验例I同样地得到陶瓷材料。
[实验例22]除了按表3所示质量％称量MgO原料、Al2O3原料以外，进行与实验例I相同的调合工序，得到混合粉末。将混合粉末以lOOkgf/cm2的压力单轴加压成型，制作直径20mm、厚度15mm左右的圆柱状成型体,将制作的成型体以3000kgf/cm2进行CIP成型的成型工序。将上述混合原料填充至带盖的石墨制坩埚，在填充的混合原料中埋入成型体。进行将圆柱状成型体常压烧结的烧结工序，得到陶瓷材料。烧结工序中，以表3所示烧结温度(最高温度)烧结，烧结结束前控制为Ar气氛。烧结温度下的保持时间为4小时。[实验例23 28]除了按表3所示质量％称量MgO、Al2O3及AlN各原料、调合时的球为直径20mm的铁芯尼龙球、成型时的单轴加压成型时的压力为100kgf/cm2、制作直径50mm、厚度20mm左右的圆盘状成型体、设定为表3所示烧结温度(最高温度)、烧结时的气氛为N2气氛以外，与实验例I同样地得到陶瓷材料。[评价]将实验例I 28得到的各材料加工为各种评价用，进行以下评价。各评价结果如表I 4所示。此外，实验例I 17中，也制作了直径50mm的试样,但得到的结果与表I 4相同。(I)体积密度 开口孔隙率根据以纯水为媒质的阿基米德法测定。(2)晶相评价将材料于研钵中粉碎，通过X射线衍射装置确定晶相。测定条件为CuK a，40kV,40mA, 2 0 = 5-70。，使用密封管式X射线衍射装置(O力一 工4工、> 夕7工7制D8ADVANCE)。测定的步长为0. 02°，特别指定峰顶的衍射角时，添加NIST制Si标准试料粉末(SRM640C) 10质量％作为内标物，修正波峰位置。氧化镁的峰顶的衍射角为I⑶D78-0430的值。MgO-AlN固溶体与氧化镁的波峰间隔、积分宽度如下算出。(2)-I波峰间隔(峰位移)的计算为相对比较MgO-AlN固溶体中的A1、N固溶量，以MgO-AlN固溶体的(220)面为对象，评价波峰间隔(峰位移)。以MgO-AlN固溶体的(220)面的峰顶的衍射角和ICDD78-0430的氧化镁的(220)面的衍射角(62.3° )之差为波峰间隔。(2) -2积分宽度的计算为相对比较MgO-AlN固溶体的结晶性，计算积分宽度。积分宽度，是将MgO-AlN固溶体的(200)波峰的波峰面积除以峰顶的强度(Imax)而计算。波峰面积，是从峰顶的衍射角起-1° +1°的范围中，扣除背景，积分强度而得到。计算式如下所示。此外，背景为从峰顶起-1°的衍射角处的波峰强度。使用上述方法计算的NIST制Si标准试料(SRM640C)的(111)面的积分宽度为0. 15°。(积分宽度)=(EI (2 0 ) X (步长))/Imax(2) -3镁-铝氮氧化物相与MgO-AlN固溶体的XRD波峰强度比的计算为了相对比较作为副相所含的镁-铝氮氧化物相的含有比例，使用下述方法计算镁-铝氮氧化物相与MgO-AlN固溶体的XRD波峰强度之比。求得镁-铝氮氧化物相的2 0=47 49。的XRD波峰强度设为A、2 0 = 62. 3 65. 2。的MgO-AlN固溶体的(220)面的XRD波峰强度设为B时的A/B值。此处，XRD波峰强度A是2 0 = 47 49°的XRD波峰的扣除背景后的积分强度，XRD波峰强度B是MgO-AlN固溶体的(220)面的XRD波峰的扣除背景后的积分强度。此外，计算使用市售的〃 7卜々二 7 MDI公司制造的JADE5。(2) -4异相的含有比例的计算接着，为了相对比较相对于整体的异相比例，通过以下方法计算XRD波峰面积比。求得镁-铝氮氧化物相的2 0 = 47 49°的XRD波峰面积设为a、2 0 = 62. 3 65. 2°的MgO-AlN固溶体的(220)面的XRD波峰面积设为b、2 0 = 45.0°附近的尖晶石(MgAl2O4)的(400)面的XRD波峰面积设为c、2 0 = 36.0°附近的氮化铝(AlN)的(002)面的XRD波峰面积设为d时的(a+c+d) / (a+b+c+d)值。此处，XRD波峰面积a、b、C、d是由市售的”7卜々二 7 MDI公司制造的JADE5的寻峰功能求得的上述角度各自的波峰面积。JADE5的寻峰条件是，滤波器类型为抛物线滤波器、波峰位置定义为峰顶、阈值与范围为阈值O =3. 00、波峰强度％截止值=0. 1、BG决定范围=1.036平均化点数=7、角度范围=5. 0 70. 0°、可变滤波长(数据点)ON、K a 2波峰删除0N、现存波峰列表删除0N。此外，还使用 上述的计算方法，算出波峰面积a与波峰面积b之比a/b值。⑶蚀刻率对各材料的表面进行镜面研磨，使用ICP等离子体耐腐蚀试验装置进行下述条件的耐腐蚀试验。通过台阶仪测定的遮蔽面与暴露面的段差除以试验时间，算出各材料的蚀刻率。ICP :800W、偏置功率450W、导入气体NF3/02/Ar = 75/35/100sccm 0. 05Torr、暴露时间I Oh、试料温度室温(4)构成元素使用EPMA检出并识别构成元素，分析各构成元素的浓度。(5)耐湿性将各材料在研钵中粉碎至中值粒径为10 m以下，制作粉末，室温下于饱和水蒸气压气氛中暴露4天。然后，用TG-DTA装置测定40 500°C间的脱水量。(6)块体材料耐湿性对各材料的表面进行镜面研磨，在40°C、相对湿度90%的气氛下暴露28天。然后，用扫描型电子显微镜(7 ^ U 7公司制造XL30)观测试料表面，无变化的为(〇)，表面的40%以上产生针状或粒状析出物的为(X)，在这之间的为(A)。(7)块体材料耐水性对各材料的表面进行镜面研磨，室温下在水中浸泡15天。然后，用扫描型电子显微镜观测试料表面，无变化的为(〇)，表面的40%以上观察到溶出痕迹的为(X)，在这之间的为(A)。(8)断裂韧性根据JIS-R1607，以SEPB法评价断裂韧性。(9)弯曲强度根据JIS-R1601，通过弯曲强度试验测定。(10)体积电阻率测定根据JIS-C2141的方法，在大气中、室温下测定。试验片形状为直径50mmX (0. 5 Imm)、主电极为直径20mm、保护电极为内径30mm、外径40mm、外加电极为直径40mm,各电极由银形成。外加电压为2kV/mm，读取电压外加后I分钟时的电流值，根据该电流值算出室温体积电阻率。此外，对于实验例1、3、5、12、23 28，通过同样的方法，在真空中(0. OlPa以下)、600 °C下测定。试验片形状为直径50mm X (0. 5 Imm)、主电极为直径20mm、保护电极为内径30mm、外径40mm、外加电极为直径40mm,各电极由银形成。外加电压为500V/mm,读取电 压外加后I小时的电流值，根据该电流值算出体积电阻率。此外，表2、4的体积电阻率中，「aEb」表示aX10b，例如「1E16」表示IXlO160[表 I]
权利要求
1.一种陶瓷材料，是以镁、铝、氧及氮为主成分的陶瓷材料，主相为氧化镁中固溶了氮化铝的MgO-AlN固溶体的晶相。
2.根据权利要求I所述的陶瓷材料,其中，上述MgO-AlN固溶体的使用CuKa线时的(200)面及(220)面的XRD波峰分别出现在氧化镁的立方晶波峰与氮化铝的立方晶波峰之间的 2Θ =42. 9 44. 8° ,62. 3 65. 2°。
3.根据权利要求I所述的陶瓷材料,其中，上述MgO-AlN固溶体的使用CuKa线时的(111)面、(200)面及(220)面的XRD波峰分别出现在氧化镁的立方晶波峰与氮化铝的立方晶波峰之间的 2 Θ =36. 9 39°，42.9 44.8。，62.3 65.2。。
4.根据权利要求2或3所述的陶瓷材料，其中，上述MgO-AlN固溶体的(200)面、(220)面的XRD波峰分别出现在2 Θ = 42.92°以上，62. 33°以上。
5.根据权利要求2 4的任意一项所述的陶瓷材料，其中，上述MgO-AIN固溶体的(200)面、(220)面的XRD波峰分别出现在2 Θ = 42.95°以上，62. 35°以上。
6.根据权利要求2 5的任意一项所述的陶瓷材料，其中，上述MgO-AlN固溶体的(200)面、(220)面的XRD波峰分别出现在2 Θ = 43. 04°以上，62. 50°以上。
7.根据权利要求2 6的任意一项所述的陶瓷材料，其中，上述MgO-AlN固溶体的(200)面、(220)面的XRD波峰分别出现在2 Θ =43.17。以上，62. 72。以上。
8.根据权利要求I 7的任意一项所述的陶瓷材料，其中，上述MgO-AlN固溶体的(200)面的XRD波峰的积分宽度在O. 50°以下。
9.根据权利要求I 8的任意一项所述的陶瓷材料，其中，上述MgO-AlN固溶体的(200)面的XRD波峰的积分宽度在O. 35°以下。
10.根据权利要求I 9的任意一项所述的陶瓷材料，其中，不含AlN晶相。
11.根据权利要求I 10的任意一项所述的陶瓷材料，其中，作为副相，含有使用CuK a线时的XRD波峰至少出现在2 Θ = 47 49°的镁-铝氮氧化物相。
12.根据权利要求11所述的陶瓷材料，其中，上述镁-铝氮氧化物相的2Θ =47 49°的XRD波峰强度设为A、上述MgO-AlN固溶体的(220)面的2 Θ = 62. 3 65. 2°的XRD波峰强度设为B时，A/B在O. 03以上。
13.根据权利要求12所述的陶瓷材料，其中，上述A/B在O.14以下。
14.根据权利要求I 13的任意一项所述的陶瓷材料，其中，上述镁-铝氮氧化物相的2 Θ = 47 49。的XRD波峰面积设为a、上述MgO-AlN固溶体的(220)面的2 Θ = 62. 3 65.2°的XRD波峰面积设为b、尖晶石(MgAl2O4)的(400)面的2Θ =45.0。的XRD波峰面积设为C、氮化铝(AlN)的(002)面的2 Θ = 36. 0°的XRD波峰面积设为d时，(a+c+d)/(a+b+c+d)值在 O. I 以下。
15.根据权利要求I 14任意一项的所述的陶瓷材料，其中，混合粉末组成为氧化镁在49质量％以上、99质量％以下、氮化招在O. 5质量％以上、25质量％以下、氧化招在O. 5质量％以上、30质量％以下。
16.根据权利要求I 15任意一项的所述的陶瓷材料，其中，混合粉末组成为氧化镁在50质量％以上、75质量％以下、氮化招在5质量％以上、20质量％以下、氧化招在15质量％以上、30质量％以下。
17.一种半导体制造装置用构件，由权利要求I 16的任意一项所述的陶瓷材料构成。
18.—种溅射靶材，由权利要求I 16的任意一项所述的陶瓷材料构成。
19.根据权利要求18所述的溅射靶材，用于磁隧道结元件的隧道势垒的制作。
20.根据权利要求19所述的溅射靶材，用于硬盘的磁头及磁阻式随机存取存储器中至少I个上述磁隧道结元件的制作。
21.一种陶瓷材料的制造方法，将氧化镁、氧化铝和氮化铝的混合粉末在惰性气氛下热压烧结，制造权利要求I 16的任意一项所述的陶瓷材料。
全文摘要
本发明的陶瓷材料，是以镁、铝、氧及氮为主成分的陶瓷材料，主相为氧化镁中固溶了氮化铝的MgO-AlN固溶体的晶相。MgO-AlN固溶体，优选使用CuKα线时的(200)面及(220)面的XRD波峰出现在氧化镁的立方晶波峰与氮化铝的立方晶波峰之间的2θ＝42.9～44.8°，62.3～65.2°，更优选(111)面的XRD波峰出现在氧化镁的立方晶波峰与氮化铝的立方晶波峰之间的2θ＝36.9～39°。
文档编号H01L21/31GK102639463SQ201180004701
公开日2012年8月15日 申请日期2011年10月11日 优先权日2010年10月25日
发明者佐藤洋介, 渡边守道, 矶田佳范, 神藤明日美, 胜田祐司 申请人:日本碍子株式会社