一种纳米银胶体溶液及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种纳米银胶体溶液及其制备方法。一种纳米银胶体溶液?，其特征在于，以100毫升该纳米银胶体溶液计，原料配比如下：络合剂：0.1～10克，还原剂：?0.1～2克，分散剂：0～5克，保护剂?：0～8克，pH调节剂?：调节pH为4～10，银盐：0.002～0.4克，余量为纯化水。将络合剂、还原剂、分散剂、保护剂、pH调节剂和银盐按照先后顺序溶于水，并在一定的条件下陈化反应，最终得到纳米银胶体溶液。该方法无需通过剧烈的还原反应，而是采用非常温和的多元醇类弱还原剂，并采用络合剂控制反应速率，在较低的温度下获得纳米银胶体溶液。通过该制备方案所制备的纳米银胶体溶液，pH可控范围在4～10之间，并具有无色、透明、抗色变、稳定性强等特性。制备方法具有操作简便、参数可调范围宽、能耗低、周期短等特点，适合大规模生产。
【专利说明】一种纳米银胶体溶液及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种胶体溶液及其制备方法，特别是涉及一种纳米银胶体溶液及其制备方法，属于纳米技术及精细化工领域。
【背景技术】
[0002]近年来，纳米科技的发展为物理学、化学、材料学、生物学等学科的交叉发展提供了新的机遇，带动了与纳米技术相关的许多新兴学科的迅速发展。
[0003]在纳米材料研究领域中，纳米银是近年来研究较多的金属纳米材料之一。纳米银由于自身具有小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，因而展现出许多特有性能。当银的粒径达到纳米级时，由于呈现出表面效应和量子效应，其抗菌性能将增大至数千倍。25纳米以下的纳米银，其粒径比细菌、病毒的尺寸还小，因而它可以穿透细胞壁与它们用于呼吸的基酶结合，使细菌、病毒窒息而死，不留下改变基因的可能性。所以，纳米银具有高效广谱杀菌、渗透性强、无耐药性、修复再生、抗菌持久、安全无毒等特点，在塑料玩具、家居用品、水果保鲜、空气净化、医用材料等领域具有十分广阔的应用前景。
[0004]纳米银的合成有多种途径，包括电离辐射还原，光化学还原、电化学还原、化学还原、溶胶-凝胶法以及真空蒸镀、激光烧蚀等。而上述制备方法，大都采用光学或者电磁学的方法，设备较为精密，前期投资成本较高，制备工艺较为复杂，能耗较高，并且，上述方法大都为较为剧烈的反应过程，产物的稳定性并不理想。
[0005]在较多的情况下，纳米银分散液作为目标产物，具有更为广阔的工业和商业应用。但是，由于纳米银其粒径较小，表面能较高，具有极强的团聚倾向。在纳米银分散液的制备过程中，防止纳米银颗粒的团聚现象、沉淀现象和溶液的变色现象尤其重要。因此，保证纳米银分散液中纳米银颗粒的稳定性、单分散性，并保证纳米银胶体分散液的透明性、无色性和长久的稳定性，成为了纳米银分散液制备过程中的技术关键。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服上述不足，提供一种无色、透明、抗色变、稳定性强的纳米银胶体溶液及其制备方法。
[0007]本发明提供一种纳米银胶体溶液，其特征在于，以100毫升该纳米银胶体溶液计，原料配比如下:
[0008]还原剂: 0.1?2克，
[0009]分散剂: O?5克，
[0010]保护剂: O?8克，
[0011]pH调节剂:调节pH为4?10，
[0012]银盐:0.002 ?0.4 克，
[0013]余量为纯化水。
[0014]所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠、六偏磷酸钠中的一种或其组合。[0015]所述还原剂为甘露醇、木糖醇、葡萄糖醇、果糖醇、乳糖醇、丙三醇中的一种或其组
口 O
[0016]所述分散剂为十二烷基硫酸铵，十二烷基磺酸铵，十二烷基苯磺酸铵，十二烷基醚硫酸铵中的一种或其组合。
[0017]所述保护剂为羧甲基纤维素钠、聚乙二醇、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、卡波姆中的一种或其组合。
[0018]所述pH调节剂为氨水、硼酸、乳酸中的一种或其组合。
[0019]所述银盐为硝酸银，乙酸银，柠檬酸银，酒石酸银中的一种或其组合。
[0020]本发明提供一种纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于，以100毫升该纳米银胶体溶液计，将络合剂，还原剂、分散剂和保护剂加至反应器内，加纯化水至95毫升，搅拌溶解；随后加入PH调节剂，调节pH为4~10 ;然后加入银盐，溶解完毕后加纯化水至溶液体积为100毫升；升高水温，在40~60°C密闭静置陈化8~24小时后得到纳米银胶体溶液。
[0021]本发明所提供的制备方法无需通过剧烈的还原反应，而是采用非常温和的多元醇类弱还原剂，并采用络合剂控制反应速率，采用稳定剂控制反应最终平衡点，在较低的温度下获得纳米银胶体溶液。通过该制备方案所制备的纳米银胶体溶液，纳米银颗粒的尺寸在2^20纳米之间；pH可控范围在1-10之间，并具有无色、透明、抗色变、稳定性强等特性。并且，该制备方法操作简便、参数可调范围宽、能耗低、周期短等特点，尤其适合中试放大及工业化大生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]图1:由实施例3所得纳米银胶体溶液样品中纳米银颗粒的高分辨透射电镜照片。【具体实施方式】
[0023]下面通过实施例对本发明作进一步阐述，其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。
[0024]实施例1:
[0025]原料及配比:
【权利要求】
1.一种纳米银胶体溶液，其特征在于，以100毫升该纳米银胶体溶液计，原料配比如下: 络合剂: 0.1?10克， 还原剂: 0.1?2克， 分散剂: O?5克， 保护剂: O?8克， pH调节剂:调节pH为4?10， 银盐:0.002?0.4克， 余量为纯化水。
2.根据权利要求1所述一种纳米银胶体溶液，其特征在于，所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠、六偏磷酸钠中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述一种纳米银胶体溶液，其特征在于，所述还原剂为甘露醇、木糖醇、葡萄糖醇、果糖醇、乳糖醇、丙三醇中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述一种纳米银胶体溶液，其特征在于，所述分散剂为十二烷基硫酸铵，十二烷基磺酸铵，十二烷基苯磺酸铵，十二烷基醚硫酸铵中的一种或其组合。
5.根据权利要求1所述一种纳米银胶体溶液，其特征在于，所述保护剂为羧甲基纤维素钠、聚乙二醇、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、卡波姆中的一种或其组合。
6.根据权利要求1所述一种纳米银胶体溶液，其特征在于，所述pH调节剂为氨水、硼酸、乳酸中的一种或其组合。
7.根据权利要求1所述一种纳米银胶体溶液，其特征在于，所述银盐为硝酸银，乙酸银，柠檬酸银，酒石酸银中的一种或其组合。
8.根据权利要求1?7之一所述一种纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于，以100毫升该纳米银胶体溶液计，将络合剂，还原剂、分散剂和保护剂加至反应器内，加纯化水至95毫升，搅拌溶解；随后加入pH调节剂，调节pH为4?10 ;然后加入银盐，溶解完毕后加纯化水至溶液体积为100毫升；升高水温，在40?60°C密闭静置陈化8?24小时后得到纳米银胶体溶液。
【文档编号】B22F9/24GK103567431SQ201210258492
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2012年7月24日 优先权日:2012年7月24日
【发明者】赵斌, 何丹农 申请人:上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司