专利名称：钒铬钛合金的氢化物部分脱氢、烧结及致密化方法
技术领域：
本发明涉及一种钒铬钛合金的氢化物部分脱氢、活化烧结以及致密化技术领域，特别是涉及钒铬钛合金冷压坯烧结过程中的脱氢、降低开裂趋势、提高钒铬钛合金致密化和合金化的方法。
背景技术：
钒铬钛合金具有低的辐照活化性、优良的机械性能、高的热传导率、优良的抗辐照肿胀性、低热膨胀性、高蠕变强度，可以承受比不锈钢高4 7倍的热负荷等优点，越来越多的应用于航空、国防、核聚变和高温环境等领域。
二十世纪六十年代美国率先启动了钒合金的基础研究工作，主要研究机构有阿贡国家实验室和橡树岭国家实验室；至八十年代后期美国将钒铬钛合金体系的三元合金作为重点研究对象；进入九十年代，在国际热核实验堆(ITER)国际合作项目的推动下，越来越多的国家和研究机构意识到钒铬钛合金体系的重要性，也启动了钒铬钛三元合金的研究。随着对聚变反应堆用材料的深入研究，美国、俄罗斯、欧盟和日本对钒基合金进行了大量系统的研究工作，而我国对钒钒铬钛合金的研究只是近十年才开始。作为聚变用结构材料钒铬钛合金应具有良好的抗辐照膨胀和尺寸稳定性能、良好的室温和高温力学性能、安全性和环境特性，与氚增殖剂、冷却剂、中子倍增材料和面向等离子材料具有良好的兼容性等。钒铬钛合金的合金化温度为高于1800°C，高温烧结易出现开裂、晶粒粗大、组织偏析等现象。为能够得到性能优异的钒铬钛合金材料，必须对合金进行低温脱氢活化烧结及高温致密化烧结来净化晶界、改善组织并保持细晶结构，以提高其加工性能和力学性能，从而满足实际应用的要求。目前，国内外普遍采用真空自耗电弧熔炼的方法制备钒铬钛合金，而采用粉末冶金成型复杂形状零件的方法还处于实验研究阶段。采用常规粉末冶金成型方法制备的钒铬钛合金烧结过程中易出现烧结开裂及致密化程度不高的情况，达不到特殊结构材料的使用性能要求。
发明内容
本发明的目的是解决现有粉末冶金法制备的钒铬钛合金烧结开裂、氢含量较高及致密度不高的问题，提供一种钒铬钛合金的氢化物部分脱氢、烧结及致密化方法，本方法通过采用低温高真空部分脱氢、活化烧结及高温烧结致密化使合金中氢含量低于20ppm，致密度高于96%。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是钒铬钛合金的氢化物部分脱氢、烧结及致密化方法，包括下列步骤
a、钒铬钛合金冷压坯的制备将真空部分脱氢后的氢化钒、氢化钛及铬粉混合料在低湿低氧手套箱中用软膜封装，抽真空除气后在等静压设备上使混合料在冷等静压条件下压制成型，获得钒铬钛合金冷压坯；b、钒铬钛合金冷压坯中氢化物深度脱氢将钒铬钛合金冷压坯置于高真空烧结炉中冷除气，待真空度低于5E-2Pa后逐步加热开始升温，并分别在400°C、600°C及900°C设置保温平台，用于低温下对氢化钒及氢化钛的深度脱氢；
C、钒铬钛合金高温致密化将合金持续加热到1500°C 1650°C进行高温烧结致密化，高温烧结时间为Ih 2h，获得低氢含量致密的钒铬钛合金烧结坯。在上述技术方案中，所述步骤a中的氢化钒、氢化钛及铬粉混合料是经过300_600°C低温部分脱氢处理的。在上述技术方案中，所述步骤a低湿低氧手套箱中为高纯氩气气氛，且其中氧含量小于20ppm,水汽浓度小于lOppm。在上述技术方案中，所述步骤a中在等静压设备上冷等静压成型时其压力为180MPa 250MPa，保压时间为 5min lOmin。从上述本发明的各项技术特征可以看出，其优点是本发明采用粉末冶金方法制备钒铬钛合金，经软膜封装和冷等静压处理之后，再进行低温脱氢及高温烧结，获得氢含量极低和致密度高于96%的钒铬钛合金；本发明在保证了钒铬钛合金制备过程中不增加氧、氮含量的同时，通过控制加热速率、保温平台降低试件开裂风险、降低氢含量、提高致密度；该技术方法工艺简单，操作方便，制造成本低，适合批量生产粉末冶金钒铬钛合金。
本发明将通过附图比较以及结合实例的方式说明
图I是本发明工艺流程 图2是本发明所制得钒铬钛合金金相图。
具体实施例方式下面结合附图通过实施例对本发明做进一步的说明。如图I所示，以下实施例将通过具体的实施方式对本发明做进一步的说明，图2展示了通过本发明方法制作的钒铬钛合金金相图，具体如下
实施例I
本实施例工艺步骤如下
a、将粒度为20u m—35 u m钒、铬、钛细粉，经过300°C低温部分脱氢处理后，在低湿低氧手套箱中配比为混合料，经软膜封装，其中低湿低氧手套箱中为高纯氩气气氛，且其中氧含量小于20ppm,水汽浓度小于IOppm,然后在200MPa/8min冷等静压处理后,得到钥;铬钛合金冷压坯；
b、将钒铬钛合金冷压坯置于高真空钨丝烧结炉 中冷除气，待真空度低于5E-2Pa后逐步加热升温，并在400°C、600°C及900°C设置保温平台，用于低温下对氢化钒及氢化钛的部分脱氢及活化烧结；
C、将上述合金持续加热到1500°C，保温lh，控制降温至700°C后断电，获得致密的钒铬钛合金烧结坯，通过检测得到其密度为5. 83g/cm3 (致密度为96. 2%)，氢含量分析为16ppm。实施例2
本实施例工艺步骤如下a、将粒度为20u m—35 u m钒、铬、钛细粉，经过450°C低温部分脱氢处理后，在低湿低氧手套箱中配比为混合料，经软膜封装，其中低湿低氧手套箱中为高纯氩气气氛，且其中氧含量小于20ppm,水汽浓度小于IOppm,然后在180MPa/10min冷等静压处理后，得到I凡铬钛合金冷压坯；
b、将钒铬钛合金冷压坯置于高真空钨丝烧结炉中冷除气，待真空度低于5E-2Pa后逐步加热升温，并在400°C、600°C及900°C设置保温平台，用于低温下对氢化钒及氢化钛的部分脱氢及活化烧结；
C、将上述合金持续加热到1550°C，保温I. 5h，控制降温至700°C后断电，获得致密的钒铬钛合金烧结坯，通过检测得到其密度为5. 86g/cm3 (致密度为96. 7%)，氢含量分析为12ppm。实施例3 本实施例工艺步骤如下
a、将粒度为20u m—35 u m钒、铬、钛细粉，经过500°C低温部分脱氢处理后，在低湿低氧手套箱中配比为混合料，经软膜封装，其中低湿低氧手套箱中为高纯氩气气氛，且其中氧含量小于20ppm，水汽浓度小于lOppm，然后在220MPa/5min冷等静压处理后，得到钒铬钛合金冷压坯；
b、将钒铬钛合金冷压坯置于高真空钨丝烧结炉中冷除气，待真空度低于5E-2Pa后逐步加热升温，并在400°C、600°C及900°C设置保温平台，用于低温下对氢化钒及氢化钛的部分脱氢及活化烧结；
C、将上述合金持续加热到1600°C，保温2h，控制降温至700°C后断电，获得致密的钒铬钛合金烧结坯，通过检测得到其密度为5. 84g/cm3 (致密度为96. 5%)，氢含量分析为13ppm。实施例4
本实施例工艺步骤如下
a、将粒度为20u m—35 u m钒、铬、钛细粉，经过600°C低温部分脱氢处理后，在低湿低氧手套箱中配比为混合料，经软膜封装，其中低湿低氧手套箱中为高纯氩气气氛，且其中氧含量小于20ppm，水汽浓度小于lOppm，然后在250MPa/6min冷等静压处理后，得到钒铬钛合金冷压坯；
b、将钒铬钛合金冷压坯置于高真空钨丝烧结炉中冷除气，待真空度低于5E-2Pa后逐步加热升温，并在400°C、600°C及900°C设置保温平台，用于低温下对氢化钒及氢化钛的部分脱氢及活化烧结；
C、将上述合金持续加热到1650°C，保温lh，控制降温至700°C后断电，获得致密的钒铬钛合金烧结坯，通过检测得到其密度为5. 87g/cm3 (致密度为96. 9%)，氢含量分析为llppm。本说明书中公开的所有特征，除了互相排斥的特征以外，均可以以任何方式组合。本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
权利要求
1.钒铬钛合金的氢化物部分脱氢、烧结及致密化方法，其特征在于包括下列步骤 a、钒铬钛合金冷压坯的制备将真空部分脱氢后的氢化钒、氢化钛及铬粉混合料在低湿低氧手套箱中用软膜封装，抽真空除气后在等静压设备上使混合料在冷等静压条件下压制成型，获得钒铬钛合金冷压坯； b、钒铬钛合金冷压坯中氢化物深度脱氢将钒铬钛合金冷压坯置于高真空烧结炉中冷除气，待真空度低于5E-2Pa后逐步加热开始升温，并分别在400°C、600°C及900°C设置保温平台，用于低温下对氢化钒及氢化钛的深度脱氢； C、钒铬钛合金高温致密化将合金持续加热到1500°C 1650°C进行高温烧结致密化，高温烧结时间为Ih 2h，获得低氢含量致密的钒铬钛合金烧结坯。
2.根据权利要求I所述的钒铬钛合金的氢化物部分脱氢、烧结及致密化方法，其特征在于所述步骤a中的氢化钒、氢化钛及铬粉混合料是经过300-600°C低温部分脱氢处理的。
3.根据权利要求I或2所述的钒铬钛合金的氢化物部分脱氢、烧结及致密化方法，其特征在于所述步骤a低湿低氧手套箱中为高纯氩气气氛，且其中氧含量小于20ppm，水汽浓度小于IOppm0
4.根据权利要求3所述的钒铬钛合金的氢化物部分脱氢、烧结及致密化方法，其特征在于所述步骤a中在等静压设备上冷等静压成型时其压力为ISOMPa 250MPa，保压时间为5min IOmin0
全文摘要
本发明是钒铬钛合金的氢化物部分脱氢、烧结及致密化方法，涉及一种钒铬钛合金冷压坯烧结过程中的脱氢、降低开裂趋势、提高钒铬钛合金致密化和合金化的方法。目的是解决现有粉末冶金法制备的钒铬钛合金烧结开裂、氢含量较高及致密度不高的问题。包括下列步骤a、钒铬钛合金冷压坯的制备；b、钒铬钛合金冷压坯中氢化物深度脱氢；c、钒铬钛合金高温致密化，获得低氢含量致密的钒铬钛合金烧结坯。本方法通过采用低温高真空部分脱氢、活化烧结及高温烧结致密化使合金中氢含量低于20ppm，致密度高于96%。
文档编号C22C1/04GK102776402SQ20121026574
公开日2012年11月14日 申请日期2012年7月30日 优先权日2012年7月30日
发明者孙钊, 曾大鹏, 李启寿, 杨维才, 林波, 甘杰, 董鲜峰, 谢金华, 边崇颖, 陈伟, 陈志 , 陈慧, 龙亮 申请人:四川材料与工艺研究所