专利名称：具有高相变效应钨掺杂二氧化钒铜基复合材料的制备方法
技术领域：
本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种具有高相变效应钨掺杂二氧化钒铜基复合材料的制备方法。
背景技术：
将钨掺杂二氧化钒粉体与其他材料合成一种复合材料，利用热敏性质使复合材料的电阻和磁性发生突变，这种复合材料可在武器装备、工业生产及信息领域得到应用。在制备功能复合材料的过程中，复合材料中弥散相的颗粒数量、弥散度以及尺寸对功能复合材料成分组成及表面形貌以及物理性能、力学性能、使用寿命有明显影响。从粉末冶金角度分析，钨掺杂二氧化钒/铜基复合材料中钨掺杂二氧化钒粉体颗粒越小，数量越多，分布越弥 散，对材料常温电导率的影响越明显，同时，随着弥散度的增加，当复合材料中的钨掺杂二氧化钒发生相变时，对复合材料电性能和磁性能等物理性能会产生明显的影响，也就是复合材料的相变效应得到了提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高相变效应钨掺杂二氧化钒铜基复合材料的制备方法，能够使复合材料相变效应得到提高。本发明所采用的技术方案是，一种具有高相变效应钨掺杂二氧化钒铜基复合材料的制备方法，按以下操作步骤实施步骤一称量Va 97ff0.03O2粉末和电解Cu粉末，其中V与Cu的物质的量之比为20 50 :50 80 ；步骤二 然后将步骤一称取的Va97Watl3O2粉末和Cu粉末装入球磨罐中，按V0.97ff0.o302粉末和Cu粉末总质量的15倍飞O倍加入磨球，进行机械混粉12-72h，得到复合粉体；步骤三将步骤二制得的复合粉体和磨球在高能球磨机中进行6h_72h球磨，球磨机转速为100-800r/min，将混合均匀的粉末过筛后通过冷压模具进行预压制，压制压力300KN，保压3-8分钟形成复合材料毛坯；步骤四将步骤三制得的复合材料毛坯装在可加压坩埚中，放入真空高温烧结炉内，对炉内进行抽真空，当真空度达到 ο—1 10_3Pa时，对炉内进行加热，加热到60(T700°C时保温60-120min，之后自然冷却，当真空烧结炉温度降低到室温时，恢复炉内气压到
IX IO5Pa后取出复合材料毛坯，对毛坯表面机加工处理后即得CuziVa97Watl3O2复合材料。本发明的特点还在于，步骤二中磨球为不锈钢磨球。步骤三中筛为-40目筛。本发明的有益效果是，通过在制备Cu/Va97Wa(l302功能复合材料的过程中在铜基体加入不同含量的钨掺杂二氧化钒粉体，并对复合粉末进行机械球磨和高能球磨，使Cu/V0.97ff0.03O2功能复合材料在不同温度下发生电性能和磁性能突变效应得到提高。
图I是本发明具有高相变效应钨掺杂二氧化钒铜基复合材料的制备方法的工艺流程图；图2是本发明的方法制得的复合材料的组织照片；图3是Cu :V原子比80 20的(WVa97Watl3O2复合材料在变温过程中其电导率突变曲线；图4是为球磨时间72小时后CuzX97Watl3O2复合材料的组织照片；图5是球磨时间为72小时后Cu/Va97WaΜ02复合材料的在变温过程中电导率突变曲线。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本发明提供一种具有高相变效应钨掺杂二氧化钒铜基复合材料的制备方法，在制备CuziVa97Waci3O2功能复合材料的过程中在铜基体加入不同含量的钨掺杂二氧化钒粉体，并对复合粉末进行机械球磨和高能球磨，使CiViVa97Watl3O2功能复合材料在不同温度下发生电性能突变效应得到提高。本发明的方法采用Va Jl0.03O2粉末与电解Cu粉进行机械混合，再将混合均匀的复合粉体进行模压形成毛坯，然后采用真空烧结法对复合粉体毛坯进行高温烧结，如图I所示，具体按以下步骤进行步骤一称量Va97Watl3O2粉末和电解Cu粉末，其中V与Cu的摩尔之比为2(Γ50 50 80 ;其中Va97Watl3O2粉末按照申请号为201010121899.4 (公开号:101792182Α，
公开日2010-08-04)，发明名称为一种钨掺杂二氧化钒粉体材料及其制备方法中所记载的方法获得;步骤二 然后将称取的Va97Watl3O2粉末和Cu粉末装入球磨罐中，按Va97Wa Μ022粉末和Cu粉末总质量的15倍飞O倍加入磨球，进行机械混粉12-72h，得到复合粉体；步骤三将复合粉体和磨球在高能球磨机中进行6h_72h球磨，球磨机转速为100-800r/min。将混合均匀的粉末过筛后通过冷压模具在四柱式油压机上进行预压制，压制压力300KN，保压3-8分钟形成复合材料毛坯；步骤四将坯料装在可加压坩埚中，放入真空高温烧结炉内，真空度达到KT1 10_3Pa时，加热到60(T70(TC保温60_120min，当真空烧结炉温度降低到室温时恢复炉内气压到I X IO5Pa后取出复合材料，对坯料表面经机加工处理得到CuziVa97Waci3O2复合材料。实施例I将Va97Watl3O2粉末与Cu粉分别按照摩尔比V: Cu=20:80进行称量，混合粉末放入球磨罐中，按Va97Watl3O2粉末和Cu粉末总质量的15倍加入磨球，球磨机转速为800r/min，进行混粉12小时；然后，将混好的粉装将混合均匀的粉末过筛后通过冷压模具在四柱式油压机上进行预压制，压制压力300KN，保压3分钟形成复合材料毛坯；将坯料装在可坩埚中，放入真空高温炉内，真空度达到8 X KT2Pa加热到700°C保温60min，当真空炉温度降低到室温时恢复炉内气压到IX IO5Pa后取出复合材料，对坯料表面经机加工处理得到CuziVa97Watl3O2复合材料。实施例2将Va97Watl3O2粉末与Cu粉分别按照摩尔比V: Cu=30:70进行称量，混合粉末放入球磨罐中，按Va97Watl3O2粉末和Cu粉末总质量的40倍加入磨球，球磨机转速为700r/min，进行混粉36小时；然后，将混好的粉装将混合均匀的粉末过筛后通过冷压模具在四柱式油压机上进行预压制，压制压力300KN，保压4分钟形成复合材料毛坯；将坯料装在可坩埚中，放入真空高温炉内，真空度达到6 X 10_2Pa加热到680°C保温70min，当真空炉温度降低到室温时恢复炉内气压到IX IO5Pa后取出复合材料，对坯料表面经机加工处理得到CuziVa97Watl3O2复合材料。
实施例3将Va97Watl3O2粉末与Cu粉分别按照摩尔比V: Cu=40:60进行称量，混合粉末放入球磨罐中，按Va97Watl3O2粉末和Cu粉末总质量的60倍加入磨球，球磨机转速为600r/min，进行混粉72小时；然后，将混好的粉装将混合均匀的粉末过筛后通过冷压模具在四柱式油压机上进行预压制，压制压力300KN，保压5分钟形成复合材料毛坯；将坯料装在可坩埚中，放入真空高温炉内，真空度达到6 X 10_2Pa加热到660°C保温80min，当真空炉温度降低到室温时恢复炉内气压到IX IO5Pa后取出复合材料，对坯料表面经机加工处理得到CuziVa97Watl3O2复合材料。实施例4将Va97Watl3O2粉末与Cu粉分别按照摩尔比V: Cu=50:50进行称量，混合粉末放入球磨罐中，按Va97Watl3O2粉末和Cu粉末总质量的30倍加入磨球，球磨机转速为600r/min，进行混粉48小时；然后，将混好的粉装将混合均匀的粉末过筛后通过冷压模具在四柱式油压机上进行预压制，压制压力300KN，保压6分钟形成复合材料毛坯；将坯料装在可坩埚中，放入真空高温炉内，真空度达到6 X KT2Pa加热到650°C保温70min，当真空炉温度降低到室温时恢复炉内气压到IX IO5Pa后取出复合材料，对坯料表面经机加工处理得到CuziVa97Watl3O2复合材料。图2为Cu :V原子比80 20的CuzX97Watl3O2复合材料组织照片，图中黑色颗粒为Va9Ao3O2，其弥散分布于Cu基体中；图3是Cu :V原子比80 20的(WVa97Watl3O2复合材料在变温过程中其电导率突变曲线，从图3中能够看到复合材料从低温_50°C到高温70°C的升温过程中，复合材料的电导率在0°C附近发生突然升高的现象；图4为球磨时间72小时后Cu/Va97WaC13O2复合材料的组织照片，可以看到黑色的Va97Watl3O2颗粒在基体中分散的非常均匀；图5是球磨时间为72小时后Cu/Va97WaΜ02复合材料的在变温过程中电导率突变曲线，Cu/V0. Jl0.03O2复合材料中Va 97ff0.03O2颗粒愈小，分布愈弥散，对复合材料相变效应影响越明显，球磨时间为72小时后复合材料电导率的突变率提高到了 26. 88% (球磨时间为12小时后复合材料电导率的突变率仅为5. 25%)。
权利要求
1.一种具有高相变效应钨掺杂二氧化钒铜基复合材料的制备方法，其特征在于，按以下操作步骤实施 步骤一称量Va97Watl3O2粉末和电解Cu粉末，其中V与Cu的物质的量之比为2(Γ50 50 80 ； 步骤二 然后将步骤一称取的Va97Watl3O2粉末和Cu粉末装入球磨罐中，按Va97Watl3O2粉末和Cu粉末总质量的15倍飞O倍加入磨球，进行机械混粉12-72h，得到复合粉体； 步骤三将步骤二制得的复合粉体和磨球在高能球磨机中进行6h-72h球磨，球磨机转速为100-800r/min，将混合均匀的粉末过筛后通过冷压模具进行预压制，压制压力300KN，保压3-8分钟形成复合材料毛坯； 步骤四将步骤三制得的复合材料毛坯装在可加压坩埚中，放入真空高温烧结炉内，对炉内进行抽真空，当真空度达到10-1 10-3Pa时，对炉内进行加热，加热到60(T70(TC时保温60-120min，之后自然冷却，当真空烧结炉温度降低到室温时，恢复炉内气压到IXlO5Pa后取出复合材料毛坯，对毛坯表面机加工处理后即得Cu/Va97Wa Μ02复合材料。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤二中磨球为不锈钢磨球。
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤三中筛为-40目筛。
全文摘要
本发明公开了一种具有高相变效应钨掺杂二氧化钒铜基复合材料的制备方法，该方法以钨掺杂二氧化钒粉末和电解铜粉末为原料，采用高能球磨机将混合粉末搅拌研磨，在不同球磨时间下将钨掺杂二氧化钒粉末弥散分布于铜基体中，再通过模压将复合粉体压制成坯，然后将毛坯在真空条件下进行烧结得到复合材料。随着钨掺杂二氧化钒含量的增加以及球磨时间的增加，本发明的方法制得的钨掺杂二氧化钒铜基复合材料相变效应增加。
文档编号C22C9/00GK102816945SQ20121030611
公开日2012年12月12日 申请日期2012年8月24日 优先权日2012年8月24日
发明者邹军涛, 张乐, 王献辉, 梁淑华, 黄星 申请人:西安理工大学