专利名称：一种连续制备高纯单晶铜的方法及设备的制作方法
技术领域：
本发明属于新材料制备技术领域，涉及一种连续制备高纯单晶铜的方法及设备。
背景技术：
高纯铜(指铜的纯度为5N-6N，即99. 999% -99. 9999% )所含的杂质非常少，因而具有良好的导电性、导热性、延展性及优良的加工性能。高纯单晶铜既有高纯铜的特性，又具有单晶铜的特性，可运用于耐疲劳电缆、高导电电缆和电线、柔性电缆、电子工业的各种连结线及电子封装用健合线、高保真音响线材、超微细漆包线、微型线圈、高频线圈等。如高纯单晶铜用作耐疲劳电缆，具有很好的耐多次弯曲拉伸的性能，能保证工厂机器人的正常工作，同时可以大大提高机器人的使用寿命， 因为工业机器人将完成各种动作，需要进行大量的重复运动，而传递指令、控制机器人需要 大量的电缆传送信号，其中一些电缆线要随着机械臂的转动而转动，这就需要这些电缆 线有很高的耐疲劳性能。同时，它也可用作微型探测机器人的传输电缆。目前，国内多家金键合丝生产及封装企业纷纷开始尝试进行铜键合丝的生产，主要采用制备单晶铜的制备工艺，如焦作森格、常熟华一微电子、江阴长电、天水华天等。目前生产的铜键合丝无论质量还是数量都不能满足国内市场需求，特别是低弧度超细键合丝，主要依赖于进口，其成品主要从美国、日本等发达国家进口。国内生产高纯铜的企业如金川公司，能够生产纯度6 N高纯铜，因为采用电子束真空熔炼后再进行模铸，只能生产较短的铸锭，不能连续生产。而焦作森格等公司采用水平连铸技术生产单晶铜线，能够连续生产，但不能生产5N以上高纯铜线材。为此，国内外的研究者开始研究能连续地制备既有高纯特性、又有单晶性能的高纯单晶铜线材的制备方法及设备。中国专利《一种制备超纯铜的方法》，公开号101280430，是中国金川公司采用硝酸体系电解、电子束熔炼相结合制备6N高纯铜的方法。其特点是以6N电解铜板为原料，经过电子束熔炼获得6N高纯铜锭，满足铜溅射靶材的要求。采用辉光放电质谱法一一 GDMS分析18种杂质元素，采用减量百分含量计算高纯铜的纯度。该技术的缺点是不能实现连续式生产。中国专利《一种制备高纯铜的装置及方法》，公开号102031394A，是大连理工大学采用电子束熔炼直接定向凝固制备高纯铜的装置及方法。其特点是采用电子束熔炼与定向凝固一体化、电磁净化技术，经过多次提纯后，制备的高纯铜锭可以达到6N。该技术的缺点是不能实现连续式生产，只适合采用模铸法制备高纯铜锭。日本专利“高纯度铜的制造方法，特开平4-365888”和日本专利“高纯度铜的制造方法，特开平6-173063”，采用电解制备6N电解铜的方法。其阳极为电解铜，阴极套隔膜袋，采用离子交换的方法除去电解液中杂质元素，得到6N(99. 9999%)高纯电解铜板。2001年，甘肃工业大学丁宗富撰写的硕士论文《单晶连铸法制备铜单晶体的试验研究》中，自行研制成一台水平单晶连铸设备，成功地制造出直径Φ6πιπι、长9-30m的外表呈镜面的单晶线材；通过工艺试验掌握并逐步解决了该技术在设备设计和工艺操作上的关键技术。2008年，兰州理工大学曹文辉撰写的硕士论文《单晶铜制备键合丝的性能研究》，对采用单晶铜制备键合丝的性能进行研究，通过对传统工艺制备的单晶铜在拉制超微细键合丝产生断线进行系统的整理分析，改进单晶铜杆的制备工艺并对其质量进行试验。研究了制备线径为OSmm高品质的单晶铜杆在不同冷拉拔状态下显微组织、取向变化和性能变化规律。采用试验制备的高品质单晶铜制备了线径为Φ0. 050mm的键合丝。在目前已有的制备技术中，存在的主要问题是能够采用不连续式的方法制备高纯铜，但是不能制备单晶铜；而采用连续方法制备单晶铜时，则不能制备高纯铜。因此，需要开发一种既能制备高纯又能制备单晶铜的连续式的方法及设备。
发明内容
本发明针对上述已有技术中存在的不足，提供一种以市场销售的4N铜阴极板为
原料，经过密封进料、运输、电子束熔炼、电子束精炼、水平定向凝固、牵引的加工工艺，能够连续制备具有高纯和单晶性能的铜坯料的方法和设备。本发明所采用的技术方案是
将市场上销售的4N铜阴极板，由于杂质和含氧量较高，性能较差，需要提纯和制备成单晶的组织。4N铜阴极板切成条状，经过辊道运输到电子束工作的区位，经过电子束熔炼和电子束提纯两个工序，铜熔体通过高纯石墨舟和导流管，流入到保温炉内，保温炉内设有温度、液面自动检测设备，能够自动控制熔体的温度和液面的高度。经过保温结晶器和冷却设备，使坯料以定向方式凝固，形成具有定向凝固组织的坯料。牵引设备把凝固的坯料牵出，可实现连续和稳定生产。该技术将制备高纯金属和获得单晶组织组合在一起，开发一种既能制备高纯又能制备单晶铜的连续式的设备及方法。本发明制备高纯单晶铜的设备包括电子束熔炼炉、水平连铸炉的保温炉、液位控制块、保温结晶器、冷却设备、牵引设备和原料运输辊道构成。具有连续送料、连续加热、连续生产的特点，自动化程度较高。本发明涉及的制造高纯单晶铜的方法包括以下步骤
步骤一剪切后的4N铜阴极板通过原料运输辊道运入电子束熔炼炉，抽真空至10_2-10_3 Pa时，启动电子枪轰击铜块，在石墨舟上进行熔炼和提纯；
步骤二 提纯后的铜熔体通过导流管直接流入水平连铸炉的保温炉，炉内通入保护气体氮气，防止氧化；
步骤三铜熔体经过保温结晶器和冷却设备，形成具有定向凝固组织的单晶铜线坯； 步骤四线坯经过牵引设备的牵引，实现了连续生产；
步骤五将上述步骤组合在一起可实现连续化生产，能得到无限长的铜线坯，既具有高纯又具有单晶的性能。本发明的优点是将电子束熔炼和提纯、定向凝固提纯及水平连铸组合在一起，制备的铜线坯具有高纯度、单晶组织和氧含量低的特点，能有效避免对环境的污染，可实现低成本、无限长和高效率制造。
图1是制备高纯单晶铜的设备示意图。图1中1铜线坯；2牵引设备；3冷却设备；4保温结晶器外套；5结晶器加热套；6保温结晶器；7水平炉的加热套；8水平炉的保温炉；9液面控制块；10电子束炉；11原料入口；12原料运输轨道；13原料；14石墨舟；15电子束熔化后的熔液；16导流管；17保温炉的熔液
具体实施例方式以下结合技术方案及附图详细说明本发明的具体实施例。实施例I
4N铜阴极板13经过剪切后，用超声波加丙酮溶液清洗，再用去离子水冲干净后烘干；铜块通过原料入口 11，由原料运输轨道12运输到电子束炉10，原料在石墨舟14上进行熔炼和提纯，形成铜熔体15，温度为120(TC;铜熔体在2度倾斜分力的作用下，流入导流管16，进入水平连铸炉的保温炉8，形成保温炉的熔体17，保温炉的恒定温度由加热套7以辐射热的方式提供；在液面控制块9的调节作用下，保证液面高度与结晶器高度在300mm以上；熔体在静压力作用下，进入保温结晶器6 ;保温结晶器外套4通电，加热套5由石墨制成，通过辐射使熔体温度恒定在1100°c左右；冷却设备3起动，使坯料定向凝固，形成定向凝固组织；牵引设备2起动，将凝固的坯料I牵出，实现连续生产高线单晶铜线坯。经分析含量较高的前22种杂质元素，减量百分含量的纯度为5N至6N。实施例2
4N铜阴极板13经过剪切后，用超声波加丙酮溶液清洗，再用去离子水冲干净后烘干；铜块通过原料入口 11，由原料运输轨道12运输到电子束炉10，原料在石墨舟14上进行熔炼和提纯，形成铜熔体15，温度为1250°C;铜熔体在3度倾斜分力的作用下，流入导流管16，进入水平连铸炉的保温炉8，形成保温炉的熔体17，保温炉的恒定温度由加热套7以辐射热的方式提供；在液面控制块9的调节作用下，保证液面高度与结晶器高度在300mm以上；熔体在静压力作用下，进入保温结晶器6 ;保温结晶器外套4通电，加热套5由石墨制成，通过辐射使熔体温度恒定在1150°C左右；冷却设备3起动，使坯料定向凝固，形成定向凝固组织；牵引设备2起动，将凝固的坯料I牵出，实现连续生产高线单晶铜线坯。经分析含量较高的前22种杂质元素，减量百分含量的纯度为5N至6N。
权利要求
1.一种连续制备高纯单晶铜的设备，该设备包括电子束熔炼炉、水平连铸炉的保温炉、 液位控制块、保温结晶器、冷却设备、牵引设备和原料运输辊道等，其特征在于4N铜块通过原料入口(11)，由原料运输轨道(12)运输到电子束熔炼炉(10)，原料在石墨舟(14)上进行熔炼和提纯，铜熔体在2度倾斜分力的作用下，流入导流管(16)，进入水平连铸炉的保温炉(8)，保温炉的恒定温度由加热套(7)以辐射热的方式提供；在液面控制块(9)的调节下，熔体在静压力作用下进入保温结晶器(6);保温结晶器外套(4)通电，加热套 (5)通过辐射使熔体温度恒定；冷却设备(3)起动，使坯料形成定向凝固组织；牵引设备2起动，将凝固的坯料I牵出，实现连续生产高纯单晶铜线坯。
2.根据权利要求I所述的设备，其特征还在于，原料运输辊道(12)与电子束熔炼炉(10)联接，在满足真空条件下实现了原料的连续加入，适合大规模、连续式生产。
3.根据权利要求I所述的设备，其特征还在于，经电子束熔炼炉(10)提纯后的铜熔体由石墨舟(14)和导流管(16)直接进入水平连铸炉的保温炉(8)，石墨舟(14)与水平面有一定角度，保证铜熔体既能实现充分提纯，又能自动流入。
4.根据权利要求I所述的设备，其特征还在于，水平连铸炉的保温炉(8)的恒定温度由加热套(7)以辐射热的方式提供，保证铜熔体的温度维持在一定范围，以完成铸造。
5.根据权利要求I所述的设备，其特征还在于，保温结晶器(6)的恒定温度由加热套(5)以辐射热的形式来维持，满足定向凝固的要求。
6.利用权利要求1、2、3、4、5所述设备制备高纯单晶铜的方法，其特征包含以下步骤 步骤一剪切后的4N铜阴极板通过原料运输辊道运入电子束熔炼炉，抽真空至10_2-10_3 Pa时，启动电子枪轰击铜块，在石墨舟上进行熔炼和提纯；步骤二 提纯后的铜熔体通过导流管直接流入水平连铸炉的保温炉，炉内通入保护气体氮气，防止氧化；步骤三铜熔体经过保温结晶器和冷却设备，形成具有定向凝固组织的单晶铜线坯； 步骤四线坯经过牵引设备的牵引，实现了连续生产；步骤五将上述步骤组合在一起可实现连续化生产，能得到无限长的铜线坯，既具有高纯又具有单晶的性能；经分析含量较高的前22种杂质元素，减量百分含量的纯度为5N至6N。
全文摘要
一种连续制备高纯单晶铜的设备与方法，属于新材料制备技术领域。本制备高纯单晶铜的设备包括电子束熔炼炉、水平连铸设备、液位控制块、保温结晶器、牵引设备等。方法是剪切后的4N铜阴极板通过原料运输辊道运入电子束熔炼炉，在石墨舟上进行熔炼和提纯；提纯后的铜熔体通过导流管直接流入水平连铸炉的保温炉，炉内通入保护气体氮气，防止氧化；铜熔体经过保温结晶器和冷却设备，形成具有定向凝固组织的单晶铜线坯；线坯经过牵引设备的牵引，实现了连续生产。本发明所涉及的设备及方法，可实现连续制备高纯单晶铜线坯，具有成本低廉、无污染、易自动控制等优点，所制备的铜线坯既具有高纯又具有单晶的性能，适用于制备IC封装材料的键合丝等材料。
文档编号B22D11/116GK102974793SQ20121052668
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月10日 优先权日2012年12月10日
发明者黄圆圆, 付亚波, 崔静 申请人:台州学院, 付亚波