专利名称：一种高纯正己烷制备集成设备的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种高纯正乙烷制备集成设备。
背景技术：
目前，国内还没有批量生产高纯正己烷的设备，高纯度的正己烷主要依靠进口。正己烷是以石油副产品为原料，通过催化反应和精馏得到的分析纯正己烷，但其难以满足国内科研用试剂要求。而实验室精馏设备都受到通量的限制，同时单一的精馏也难以除去分析纯正己烷中的痕量杂质。
实用新型内容针对现有技术存在的问题，本实用新型的目的在于提供集精馏、吸附柱分离纯化技术以及压力、报警、温度控制于一体的高纯正乙烷制备集成设备。 为实现上述目的，本实用新型一种高纯正乙烷制备集成设备，包括自动注液装置、
精密控温加热装置、精馏柱和自动分流收集装置，自动注液装置向精密控温加热装置中的
蒸馏瓶添加一定量的待处理液体，经过精密控温加热及精馏柱的精馏作业，自动分流收集
装置就收集所需的高纯溶剂，其中精馏柱由并联设置的若干根精馏柱本体组成。 经一步，所述自动注液装置包括液相泵、溶剂瓶、吸附分离柱和电磁阀II，其中，吸
附分离柱包括分离柱本体和上端盖帽，分离柱本体下端设置有石英砂筛板，筛板上填入吸附填料，上端盖帽也设置有石英砂筛板，分离柱本体和盖帽由安装法兰固定连接。 进一步，所述精密控温加热装置包括电加热套、蒸馏瓶和液位传感器，电加热套具
有智能精密控温功能，以保持蒸馏瓶内待蒸馏液体的温度恒定，蒸馏瓶内设置有用于监控
其内液体存量的液位传感器。
进一步，所述自动分流收集装置包括收集瓶1、收集瓶n、电磁阀1、冷凝器和蒸馏
头，冷凝器通过双层蛇形冷凝管和外壁冷凝夹套进行高效制冷，蒸馏头采用常用的活芯式，蒸馏头用于与所述精馏柱的上端口相联通，其内还设置有用于监控蒸汽温度的温度传感器，蒸汽经过冷凝器冷凝后由收集瓶1、收集瓶II进行回收。 进一步，所述收集瓶I和收集瓶II并联设置，其由电磁阀I来分别控制各自的开
启，并且电磁阀I上设置有用于控制其动作的控制器。 进一步，所述蒸馏瓶内设置有防爆阀、温度和压力传感器，该传感器监控到所述蒸馏瓶内温度和压力过高，防爆阀立即开启，迅速减小所述蒸馏瓶内的压力，并且所述电加热套停止加热。 本实用新型从加液开始，吸附分离、精馏、冷却、馏份收集各部分均实现了自动化，
方便的实验的操作，并且设备中设置了报警系统，当系统完成处理任务后，或者系统出现堵塞，压力过大等情况时，系统会自动报警。
图1为本实用新型结构示意图。
具体实施方式
如图l所示，本实用新型一种高纯正乙烷制备集成设备，包括自动注液装置、精密控温加热装置、精馏柱、自动分流收集装置、控制系统和报警系统。 自动注液装置包括液相泵12、溶剂瓶13、吸附分离柱14、电磁阀1115，吸附分离柱14包括分离柱本体和上端盖帽，分离柱本体下端设置有石英砂筛板，筛板上填入吸附填料，上端盖帽也设置有石英砂筛板，分离柱本体和盖帽由安装法兰固定连接，液相泵12用于将溶剂瓶中的需要蒸馏的原始液体注入蒸馏瓶2中。电磁阀II 15为两通阀，开启时注液，设备进行工作时闭合，以防止蒸汽溢出从进液管道溢出。吸附分离柱14通过吸附剂除去特定杂质，以满足实验溶液纯度的要求。 精密控温加热装置包括电加热套1、蒸馏瓶2、液位传感器3。电加热套1具有智能精密控温型功能，能够使蒸馏瓶2内待蒸馏液体的温度恒定。液位传感器3用于控制注液量，在蒸馏过程中监测蒸馏瓶2内液体的存留情况，以免液体蒸干造成危险。[0015] 自动分流收集装置包括收集瓶I 5、收集瓶I1 6、电磁阀I 7、冷凝器8和蒸馏头
9。 冷凝器通过双层蛇形冷凝管和外壁冷凝夹套进行高效制冷，蒸馏头采用常用的活芯式，蒸馏头9用于与精馏柱11的上端口相联通，其内还设置有用于监控蒸汽温度的温度传感器
10。 蒸馏的蒸汽在冷凝器8中凝结为液体后通过电磁阀I 7可以进入收集瓶I 5、收集瓶I16中。电磁阀I 7本身配有控制器，可以控制其作动的时间，能够将不同的馏分收集到相应的瓶中。 控制系统包括控制面板16，温度传感器10和蒸馏瓶2内的温度和压力传感器作为本实用新型中的温度及压力检测装置，其作用是监测工作过程中的设备管路中的压力和温度情况，以保证设备工作稳定、安全。 工作时，首先应检查各个仪器设备是否安装到位以及电源是否接通。检查完毕后，接通总电源。在控制面板16上设定好需要控制的两个温度值，即蒸馏瓶2内的温度和温度传感器10的温度。然后按下"开始"键，电磁阀II 15通电动作，液相泵12工作，开始向蒸馏瓶2中注液。 在液相泵12向蒸馏瓶2注液的过程中电加热套1将以低于工作温度的温度来对蒸馏瓶2内的液体进行预热，当液位传感器3检测到信号时，表明已经达到注液所需量的要求，此时控制器将发出信号，电磁阀II 15被断开，液相泵12停止工作，加热装置将以工作温度进行加热，精馏柱11进行精馏工作，在此过程中收集瓶II 6 —直在收集液体。[0019] 加热一段时间后，蒸馏瓶2内的温度传感器检测到信号，表明已经达到所设定的温度，电加热套1停止工作。温度传感器10检测到信号后，电磁阀I 7开始工作，冷凝后的液体流到收集瓶I 5中。蒸馏瓶2内设置有防爆阀4、温度和压力传感器，整个工作过程中传感器始终监测蒸馏瓶2内的温度、压力变化，当该传感器监控到蒸馏瓶2内温度和压力过高，防爆阀4立即开启，迅速减小蒸馏瓶2内的压力，控制系统控制电加热套1停止加热。
权利要求一种高纯正乙烷制备集成设备，其特征在于，该设备包括自动注液装置、精密控温加热装置、精馏柱和自动分流收集装置，自动注液装置向精密控温加热装置中的蒸馏瓶添加一定量的待处理液体，经过精密控温加热及精馏柱的精馏作业，自动分流收集装置就收集所需的高纯溶剂，其中精馏柱由并联设置的若干根精馏柱本体组成。
2. 如权利要求1所述的高纯正乙烷制备集成设备，其特征在于，所述自动注液装置包括液相泵、溶剂瓶、吸附分离柱和电磁阀II，其中，吸附分离柱包括分离柱本体和上端盖帽，分离柱本体下端设置有石英砂筛板，筛板上填入吸附填料，上端盖帽也设置有石英砂筛板，分离柱本体和盖帽由安装法兰固定连接。
3. 如权利要求1所述的高纯正乙烷制备集成设备，其特征在于，所述精密控温加热装置包括电加热套、蒸馏瓶和液位传感器，电加热套具有智能精密控温功能，以保持蒸馏瓶内待蒸馏液体的温度恒定，蒸馏瓶内设置有用于监控其内液体存量的液位传感器。
4. 如权利要求1所述的高纯正乙烷制备集成设备，其特征在于，所述自动分流收集装置包括收集瓶1、收集瓶11、电磁阀1、冷凝器和蒸馏头，冷凝器通过双层蛇形冷凝管和外壁冷凝夹套进行高效制冷，蒸馏头采用常用的活芯式，蒸馏头用于与所述精馏柱的上端口相联通，其内还设置有用于监控蒸汽温度的温度传感器，蒸汽经过冷凝器冷凝后由收集瓶I 、收集瓶II进行回收。
5. 如权利要求4所述的高纯正乙烷制备集成设备，其特征在于，所述收集瓶I和收集瓶II并联设置，其由电磁阀I来分别控制各自的开启，并且电磁阀I上设置有用于控制其动作的控制器。
6. 如权利要求1所述的高纯正乙烷制备集成设备，其特征在于，所述蒸馏瓶内设置有防爆阀、温度和压力传感器，该传感器监控到所述蒸馏瓶内温度和压力过高，防爆阀立即开启，迅速减小所述蒸馏瓶内的压力，并且所述电加热套停止加热。
专利摘要一种高纯正己烷制备集成设备，包括自动注液装置、精密控温加热装置、精馏柱和自动分流收集装置，自动注液装置向精密控温加热装置中的蒸馏瓶添加一定量的待处理液体，经过精密控温加热及精馏柱的精馏作业，自动分流收集装置就收集所需的高纯溶剂，其中精馏柱由并联设置的若干根精馏柱本体组成。本实用新型从加液开始，吸附分离、精馏、冷却、馏份收集各部分均实现了自动化，方便了实验的操作，并且设备中设置了报警系统，当系统完成处理任务后，或者系统出现堵塞，压力过大等情况时，系统会自动报警。
文档编号C07C7/12GK201473470SQ20092017324
公开日2010年5月19日 申请日期2009年8月26日 优先权日2009年8月26日
发明者储晓刚, 孙利, 陈思, 陈惠媛, 雍炜, 黄挺 申请人:中国检验检疫科学研究院;中国计量科学研究院