一种周期微桁架结构的陶瓷骨架增强金属复合材料的制作方法

专利名称：一种周期微桁架结构的陶瓷骨架增强金属复合材料的制作方法
技术领域：
本发明属于陶瓷-金属复合材料制备技术领域，特别涉及一种制备周期微桁架结构陶瓷骨架增强金属复合材料的制备方法。
背景技术：
随着现代航空航天、交通运输等领域的快速发展，结构振动和噪声问题越来越受关注，特别是在不影响高速列车制动性能前提下对制动盘和闸片减震降噪的要求越来越高。一些功能与结构一体化的新型材料，如点阵材料、蜂窝夹层结构材料、格栅材料等，因其显著的减震降噪和卓越的摩擦学性能而吸引了国内外诸多学者的研究。它们均是由若干相同的单胞结构按照相同的方式在一定方向连接形成周期结构，具有孔隙率高、质量超轻、t匕强度和比刚度高、抗冲击能力强，吸能降噪性能显著等优点，被广泛应用于各个工业领域。具有代表性的周期微桁架结构有叠层结构、全三角点阵结构、八面体结构、Kagome结构、四面体和四棱锥点阵夹芯结构等。通常周期微桁架复合材料可以由周期微桁架金属为增强体与填充于其间的粘弹性材料(主要包括碳、石墨、橡胶、树脂、泡沫等非金属)复合而成，是一种高阻尼复合材料，为控制振动、噪声提供了广阔的发展空间。此外，周期微桁架复合材料还可以由周期微桁架金属为增强体与填充于其间的金属材料(主要包括铝、镁、铜，钢与其合金)复合而成。发明专利201010527869.3《用于微桁架泡沫材料加工的动态遮蔽方法》，201010527906. O《用于微桁架泡沫材料加工的动态投射方法》和201110032702. 4《微桁架加工工艺的光约束方案》等涉及一种用于制作辐射固化结构的系统及其制备方法。发明专利200880114384涉及微型桁架薄片面板组件。发明专利200710072452. O涉及一种S1-Al复合材料，其中Si增强体的颗粒联结起来形成三维网络结构。专利02132534. O提供了具有三维网络结构的多组分陶瓷 材料的成分和制备方法。专利02137504. 6选取木质材料制备具有不同空隙率的生态陶瓷，然后真空高压条件下，将金属复合于多孔生态陶瓷内，制备得到具有网络互穿结构的生态陶瓷金属复合材料。专利97194266. 8所说的CMC含有一种连续的陶瓷相和一种分散在连续的陶瓷相中的不连续的金属相。201110417995. 8涉及一种三维网络状分布的Ti2AlN颗粒增强TiAl基复合材料及其制备方法。发明专利200510042422. 6涉及网络陶瓷骨架增强金属基复合材料的制备方法及其装置。发明专利200510046691. X则涉及三维网络陶瓷一金属摩擦复合材料的真空一气压铸造方法。此外还有许多关于制备网络陶瓷和泡沫陶瓷及其复合材料的方法，具体为以具有贯通孔的网孔海绵为前驱体经过浸浆，对浸好浆料的海绵进行烧结固化后，浇注金属液来填充空隙。这些方法都属于模板法，由于采用网孔海绵，聚氨酯泡沫，或者天然木质材料为前驱体，故制备的网络陶瓷有很多闭孔，导致金属无法完全填充入网络陶瓷的空隙中，复合材料中存在很多铸造缺陷。其次，模板法制备的网络陶瓷为空腔结构，抗压抗折抗剪切性能不好，难以承受重载荷。此外，网络陶瓷的结构不是周期性的结构，因此难以铸造成尺寸准确，显微结构均匀，具有各向同性的
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发明内容
本发明针对上述以网孔海绵、聚氨酯泡沫、天然木质等为前驱体的模板法制备的网络陶瓷闭孔多，金属无法完全填充而产生大量铸造缺陷，骨架的空腔壁薄结构导致强度低，非周期结构导致复合材料显微结构不均匀，各向异性明显等问题，提出一种具有周期微桁架结构的金属-陶瓷复合材料设计和制备方法。为此，本发明提供以下技术方案本发明方法通过以下工艺步骤实现1、制备周期微桁架结构的陶瓷骨架以凝胶注模工艺制备周期微桁架结构的碳化硅陶瓷骨架为例进行说明，选材原料采用纯度>98%，平均粒径d5(l=1.0 ym的碳化硅粉体和石墨烯；碳化硅陶瓷骨架原位凝固成型工艺流程如下a、首先配制丙烯酰胺(AM)与N-N’亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)的水溶液，其中重量比AM =MBAM=IOO: 6，AM和MBAM的重量总和占水溶液重量的8 wt %，b、然后在水溶液中加入4%的聚丙烯酰胺(PMAA-NH4)作为分散剂；C、将质量百分数98%的SiC粉体与2%的纳米碳管加入上述溶液，机械搅拌I h，利用氨水调整浆料PH值为9. 5，制备出碳化硅固相含量> 55%，粘度< IPa · S的浆料；d、向浆料中加入催化剂和引发剂，以转速5(T80 r/min搅拌5 20 min使之均匀，催化剂为质量浓度20%的四甲基乙二胺溶液，加入量为溶液总重量的O. riwt%0,引发剂为质量浓度5%的过硫酸铵溶液，加入量为溶液总重量的O. OfO. lwt%;e、之后在水浴中加热到6(T90 °C，搅拌15 min得到催化剂和引发剂溶解且分散均匀的浆料；f、制作模具，按照周期微桁架结构的桁架几何形状，周期的阵列方式(以矩形的碳化硅桁架为例，桁架为叠层结构，每层为六边形相连接，祐1架的横截面为2 mmX2 mm的正方形,祐1架的长度为3 mm)制备出石膏等不同材质的用于注浆成形的模具；g、浆料经真空除泡后注入模具内，在6(T80°C下固化12 24 h ;h、固化后脱模，获得表面光滑致密均匀、高强度的周期微桁架结构的坯体，将坯体在8(T200 °C下烘干2Γ48 h后整形抛光，并保证坯体的完整；1、将坯体在氩气气氛中，氩气压力0.9 1.3X IO5 Pa, 1950^2100 °C烧结O. 5^1. 5 h，最后，获得了尺寸准确、显微结构均匀、外观规整的周期微桁架结构的碳化硅陶瓷骨架。2、周期微桁架陶瓷骨架的预处理将周期微桁架碳化硅陶瓷骨架清洗后，可以采用表面改性、溶胶凝胶法进行薄膜包覆，电镀法或粉末冶金法进行骨架的预处理；这里以溶胶-凝胶法制备氢氧化铁溶胶在碳化硅陶瓷骨架进行氧化铁薄膜包覆为例来说明；具体为利用提拉法将氢氧化铁溶胶涂`敷在其表面，薄膜厚度为200 μ m，待干燥后置于箱式炉中在1200 °C保温45 min获得氧化铁薄膜。3、金属的熔铸首先在金属熔铸模具的表面涂覆一层氮化硼或含有Al、Si或Ca的金属氧化物，然后将经过预处理的周期微桁架碳化硅陶瓷骨架放入金属模具中进行熔铸；以熔铸铝合金为例，采用常压铸造，负压铸造，差压铸造，重力-电磁场铸造，负压-电磁场铸造等技术皆可；常压铸造是将金属熔铸模具预热到20(T350 °C，将铝合金加热到600^800 °C成为金属熔液后浇铸入模具，完成碳化硅陶瓷骨架和铝合金的复合；负压铸造是将金属熔铸模具预热到20(T350 °C，铝合金溶液温度60(T800 °C，当真空度小于100 Pa时开始浇铸，在真空下将熔化的金属吸铸到金属模具内完成碳化硅陶瓷骨架和铝合金的复合；重力-电磁场铸造，负压-电磁场铸造等技术需要磁场或者电场的等设备，目的是铝合金金属熔液在冷凝过程中受到磁场或者电场控制，铝合金的枝晶生长受到限制，达到细化晶粒的目的，同时在磁场或者电场作用下，铝合金熔液的熔渗驱动力大大提高，更加有效完成陶瓷骨架和金属复合，获得强度更高的陶瓷-金属界面，大幅提高复合材料的综合性能。周期微桁架结构陶瓷骨架采用纳米SiC，碳纤维，纳米碳管以及石墨烯等增强的SiC、B4C、Si3N4、Al203、Zr02及其复相陶瓷材料，陶瓷骨架有叠层、八面体、立方、四面体，四棱锥，富勒烯以及其他结构；所述的陶瓷骨架是实心的，截面有圆，椭圆，矩形，六边以及其他几何形状，横截面的长边距离为O. 5 5 mm，短边距离为O. 3 3 mm，桁架长度为:Γ20 mm ;所述的金属采用铝、镁、铜、钛、或钢铁及其合金材料；所述的周期微桁架结构陶瓷骨架采用凝胶注模、干压、等静压等方式成形，骨架的预处理可以采用表面改性、溶胶凝胶法进行薄膜包覆，电镀法或粉末冶金等方法；所述的金属的熔铸采用常压铸造，负压铸造、差压铸造、重力-电磁场铸造、负压-电磁场铸造等技术将熔融金属浇铸入陶瓷骨架内得到复合材料。本发明的有益效果本发明提出一种具有周期微桁架结构的金属-陶瓷复合材料和制备这类复合材料的新方法，这类周期微桁架结构的复合材料是在周期微桁架结构的陶瓷空隙中填充金属材料后形成的；周期微桁架陶瓷为增强体(主要包括碳化硅、碳化硼、氧化铝、氮化硅及其复相陶瓷)，金属材料为填充物(主要包括铝、镁、铜、钢、钛及其合金)。同时陶瓷骨架是实心的，并采用纳米SiC和碳纤维，纳米碳管以及石墨烯等来提高陶瓷骨架的韧性和强度；这类周期微桁架复合材料兼具陶瓷耐高温耐磨损耐腐蚀特性和金属材料弹塑性，可以把金属材料的优良塑性和周期微桁架结构的陶瓷增强体承受载荷的能力和刚性结合起来，使其具有良好的减振和摩擦性能，能够长期承受很大的静载荷和周期载荷，在航空、航天和交通运输制动材料领域具有很好的应用前景，特别在摩擦材料领域具有非常重要的应用价值。


图1是凝胶注模制备周期微桁架结构的陶瓷骨架工艺流程图。图2是矩形碳化硅桁架结构的碳化硅陶瓷骨架示意图。

图3是制备矩形碳化硅桁架的碳化硅陶瓷骨架的模具示意图。图4是周期立方微桁架结构的碳化硅陶瓷骨架结构示意图。图5是周期立方微桁架结构的碳化硅陶瓷骨架模具示意图。图6是石墨烯增强周期立方微桁架结构的碳化硅陶瓷骨架的显微结构图。图7是周期立方微桁架碳化硅陶瓷骨架增强铝基复合材料20(T300 km/h干态摩擦系数图。图8是周期四面体微桁架结构的碳化硼陶瓷骨架示意图。图9是图8的右视图。图10是制备周期四面体微桁架结构的碳化硼陶瓷骨架的模具示意图。图11是周期四面体微桁架结构的碳化硼陶瓷骨架立体图。图12是周期四面体微桁架碳化硼陶瓷骨架增强铜基复合材料25(T300 km/h干湿态摩擦系数图。图13是周期八面体微桁架结构的氧化锆陶瓷骨架示意图。图14是陶瓷骨架为周期叠层结构微桁架结构示意图。图15是石墨烯增强周期八面体微桁架结构的氧化锆陶瓷骨架的显微结构图。图16是周期微桁架叠层结构氧化铝陶瓷骨架增强钛基复合材料20(T300 km/h干态摩擦系数表。图17是周期四面体微桁架陶瓷骨架示意图。图18是周期富勒烯微桁架结构陶瓷骨架示意图。图19是不同的陶瓷种类及不同形状微桁架结构的组合联体的陶瓷骨架图。
具体实施例方式下面结合附图进一步说明本发明作进一步说明。本发明的制备方法包括如下步骤1、周期微桁架结构陶瓷骨架成形、烧结，2、周期微桁架陶瓷骨架的预处理；3、金属的熔铸。周期微桁架结构陶瓷骨架采用纳米SiC，碳纤维，纳米碳管以及石墨烯等增强的SiC、B4C, Si3N4, A1203、ZrO2及其复相陶瓷材料，陶瓷骨架有叠层、八面体、立方、四面体，四棱锥，富勒烯以及其他结构。陶瓷骨架是实心的，截面有圆，椭圆，矩形，六边以及其他几何形状，横截面的长边距离为O. 5^5 mm，短边距离为O. 3^3_，桁架长度为:Γ20 _。金属采用铝、镁、铜、钛、或钢铁及其合金材料。周期微桁架结构陶瓷骨架采用凝胶注模、干压，等静压等方式成形，骨架的预处理可以采用表面改性、溶胶凝胶法进行薄膜包覆，电镀法或粉末冶金等方法。采用常压铸造，负压铸造，差压铸造，重力-电磁场铸造，负压-电磁场铸造等技术将熔融金属浇铸入陶瓷骨架内得到复合材料。如图1所示的工艺流程图，以凝胶注模工艺制备周期微桁架结构的碳化硅陶瓷骨架为例进行说明，选材原料采用纯度> 98%，平均粒径d5(l=l. O μπι的碳化硅粉体和石墨烯；碳化硅陶瓷骨架原位凝固成型工艺流程如下a、首先配制丙烯酰胺(AM)与N-N’亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)的水溶液，其中重量比AM:MBAM=100:6，AM和MBAM的重量总和占水溶液重量的8 wt %，b、然后在水溶液中加入4%的聚丙烯酰胺(PMAA-NH4)作为分散剂；c、将质量百分数98%的SiC粉体与2%的纳米碳管加入上述溶液，机械搅拌I h，利用氨水调整浆料PH值为9. 5，制备出碳化硅固相含量> 55%，粘度< IPa · S的浆料；d、向浆料中加入催化剂和引发剂，以转速5(T80 r/min搅拌5 20 min使之均匀，催化剂为质量浓度20%的四甲基乙二胺溶液，加入量为溶液总重量的O. f lwt%。，引发剂为质量浓度5%的过硫酸铵溶液，加入量为溶液总重量的O. OfO. lwt%;e、之后在水浴中加热到6(T90 °C，搅拌15 min得到催化剂和引发剂溶解且分散均匀的浆料；f、制作模具，按照周期微桁架结构的桁架几何形状，周期的阵列方式(如图2所示，以矩形的碳化硅桁架为例，桁架为叠层结构，每层为六边形相连接，祐1架的横截面为2 mmX2 mm的正方形,祐1架的长度为3 mm),如图3所示,制备出石膏等不同材质的用于注浆成形的模具；g、浆料经真空除泡后注入模具内，在6(T80°C下固化12 24 h ;h、固化后脱模，获得表面光滑致密均匀、高强度的周期微桁架结构的坯体，将坯体在8(T200 °C下烘干2Γ48 h后整形抛光，并保证坯体的完整；1、将坯体在氩气气氛中，氩气压力O. 9 L 3 XlO5 Pa, 1950^2100 °C烧结O. 5 L 5 h，最后，获得了尺寸准确、显微结构均匀、外观规整的周期微桁架结构的碳化硅陶瓷骨架。实施例1 :周期立方微桁架碳化硅陶瓷骨架增强铝基复合材料的制备
步骤一周期立方微桁架碳化硅陶瓷骨架成形与烧结原料采用纯度> 99%，平均粒径d5(l=0. 3 μ m的碳化硅粉体和石墨烯。首先配制丙烯酰胺(AM)与N-N’亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)的水溶液，其中重量比A M:MBAM=100:8，AM与MBAM的重量总和占水溶液重量的12wt. %，然后在其中加入质量浓度3%的聚丙烯酰胺(PMAA-NH4)作为分散剂。将质量百分数99%的SiC粉体与质量百分数1%的纳米碳管加入上述溶液，机械搅拌O. 5 h。利用氨水调整浆料PH值为9. 8，制备出碳化硅固相含量> 52%、粘度<1. 3 Pa · S的浆料。向浆料中加入催化剂和引发剂，以转速70 r/min搅拌30 min使之均匀，催化剂为15%浓度的四甲基乙二胺溶液，加入量为溶液总重量的O. 5 wt%0o引发剂为6 %浓度的过硫酸铵溶液，加入量为溶液总重量的O. 08 wt%。之后在水浴中加热到80 °C，搅拌30 min得到催化剂和引发剂溶解且分散均匀的浆料。如图4所示，碳化硅陶瓷骨架为周期立方微桁架结构，桁架的横截面为直径2 mm的圆形，桁架的长度为5 mm。制备出用于注浆成形的如图5所示的石膏模具。浆料经真空除泡后注入模具内，在90 °C下固化24 h;固化后脱模，获得表面光滑致密均匀、高强度的周期立方微桁架结构的坯体，将坯体在220 °C下烘干24 h后整形抛光并保证坯体的完整。将坯体在氩气气氛，压力1. OX IO5 Pa下，2050 °C烧结O. 5 h，获得了尺寸准确、显微结构均匀、外观规整的周期微桁架结构的碳化硅陶瓷骨架，其显微结构如图6所
示步骤二 周期立方微桁架碳化硅陶瓷骨架的预处理将周期立方微桁架碳化硅陶瓷骨架清洗后，利 用电镀法制备镍薄膜层覆盖在其表面，薄膜厚度为500 μπι；
步骤三金属的熔铸首先在金属模具表面涂覆一层脱模剂，然后再喷一层氮化硼粉末，将经过表面处理的周期立方微桁架碳化硅骨架放入金属模具中，将牌号为Α356的铝合金加热到熔点以上40°C，在真空度< 100 Pa下采用真空铸造方式将铝合金熔液吸铸并渗入桁架的空隙中完成骨架和铝合金的复合得到复合材料。如图7所示，实验表明，周期立方微桁架碳化硅陶瓷骨架增强铝基复合材料在200^300 km/h干态摩擦时表现出良好的减震性，摩擦时噪音小，平稳无抖动。200 km/h, 230km/h, 250 km/h, 300 km/h，干态平均摩擦系数分别为 O. 36，O. 34，O. 32 和 O. 28。实施例2 :周期四面体微桁架碳化硼陶瓷骨架增强铜基复合材料的制备
步骤一周期四面体微桁架碳化硅陶瓷骨架成形与烧结采用与实施例1相同的方法
制备浆料，与实施例1不同的是，采用纯度> 99%，平均粒径d5(l=0. 5 μ m的碳化硼粉体和碳化硅纤维；碳化硼占90%，碳化硅纤维占10%，如图8、图9所示，碳化硼陶瓷骨架为周期四面体微祐1架结构，祐1架的横截面为长轴直径5 mm,短轴直径的3 mm椭圆形,祐1架的长度为20mm；，制备出如图10所示的用于注浆成形的石膏模具；浆料经真空除泡后注入模具内，在100 °C下固化36 h，固化后脱模，获得表面光滑致密均匀、高强度的周期四面体微桁架结构的坯体，将坯体在150 °C下烘干36 h后整形抛光并保证坯体完整；将坯体在氩气气氛，压力1.0X105 Pa下，2050 °C烧结O. 5 h，获得了如图11所示的显微结构为尺寸准确、显微结构均匀、外观规整的周期四面体微桁架结构的碳化硼陶瓷骨架；
步骤二 周期四面体微桁架碳化硼陶瓷骨架的预处理将周期立方微桁架碳化硼陶瓷骨架清洗后，利用粉末冶金法制备Al金属薄膜层覆盖在其表面，薄膜厚度为500 ym；步骤三金属的熔铸首先在金属模具表面涂覆一层脱模剂，然后再喷一层氮化硼粉末，将经过表面处理的周期四面体微桁架碳化硼骨架放入金属模具中，将铝青铜合金加热到熔点以上40°C，在真空度< 100 Pa下采用真空铸造方式将铝青铜的熔液吸铸并渗入桁架的空隙中完成碳化硼陶瓷骨架和铝合金的复合得到复合材料。如图12所示，实验表明，周期四面体微桁架碳化硼陶瓷骨架增强铜基复合材料在300 km/h干态摩擦系数平均为O. 38，250 km/h和250 km/h湿态摩擦系数平均分别为O. 31和O. 26。并表现出良好的减震性。摩擦时噪音小，平稳无抖动。实施例3 :周期八面体微桁架氧化锆陶瓷骨架增强镁基复合材料的制备
步骤一周期八面体微桁架氧化锆陶瓷骨架成形与烧结采用与实施例1相同的方法
制备氧化锆浆料，与实施例1不同的是，原料采用纯度> 99%，平均粒径d5(l=0. 3 μ m的氧化错粉体和石墨稀；碳化砸质量百分比占90%,石墨稀质量百分比占10%,如图13所不的氧化锆陶瓷骨架为周期八面体微桁架结构，桁架的横截面为直径O. 5 mm圆形，桁架的长度为10mm ;制备出用于注浆成形的石膏模具；碳化硼浆料经真空除泡后注入模具内，在90 °C下固化24 h ;固化后脱模，获得表面光滑致密均匀、高强度的周期立方微桁架结构的坯体，将坯体在220 °C下烘干24 h后整形抛光并保证坯体的完整；将坯体在氩气气氛，压力1.0X105Pa下，2150 1烧结0.5 h，获得了如图15所示的显微结构为尺寸准确、显微结构均匀、外观规整的周期微桁架结构的氧化锆陶瓷骨架；
步骤二 周期八面体微桁架氧化锆陶瓷骨架的预处理将周期八面体微桁架氧化锆陶瓷骨架清洗后，利用电镀法将Al薄膜覆盖在其表面，薄膜厚度为600 ym；
步骤三金属的熔铸首先在金属模具表面涂覆一层脱模剂，然后再喷一层氮化硼粉末，将经过表面处理的周期立方微桁架碳化硅骨架放入金属模具中，将牌号为YZMgA12Si的压铸镁合金加热到熔点以上40°C成为镁合金熔液采用差压铸造方式，即模具抽真空并保持真空度小于50 Pa，外界采用气压或者机械压力达到O. 7 MPa，将镁合金金属液压入模具中保持一段时间渗入氧化锆陶瓷骨架的空隙中完成复合。实施例4 :周期微桁架叠层结构氧化铝陶瓷骨架增强钛基复合材料的制备 步骤一周期微桁架叠层结构氧化铝陶瓷骨架成形与烧结采用与实施例1相同的方
法制备氧化铝浆料，与实施例1不同的是，原料采用纯度> 99%，平均粒径d5(l=0. 5 μ m的氧化铝粉体和碳纤维。 氧化铝质量百分比占96%，碳纤维质量百分比占4%，如图14所示的陶瓷骨架为周期叠层结构微桁架结构，每层为六边形相连接，桁架的横截面为边长2 mm的正六边形，桁架的长度为5 mm ;制备出用于注浆成形的石膏模具；氧化铝浆料经真空除泡后注入模具内，在90 °C下固化24 h;固化后脱模，获得表面光滑致密均匀、高强度的周期立方微桁架结构的坯体，将坯体在220 °C下烘干24 h后整形抛光并保证坯体的完整。将坯体在氩气气氛，压力1.OXlO5 Pa下，1750 °C烧结O. 5 h，获得了尺寸准确、显微结构均匀、夕卜观规整的周期微桁架结构的氧化铝陶瓷骨架；
步骤二 周期微桁架叠层结构氧化铝陶瓷骨架的预处理将周期微桁架叠层结构氧化铝陶瓷骨架清洗后，利用溶胶-凝胶的方法将氢氧化钛溶胶涂敷在其表面，薄膜厚度为200μ m，待干燥后置于箱式炉1200 °C，保温45 min获得氧化钛薄膜。步骤三金属的熔铸首先在金属模具表面涂覆一层脱模剂，然后再喷一层氮化硼粉末，将经过表面处理的周期微桁架叠层结构氧化铝骨架放入金属模具中，将牌号为T1-6A1-4V的钛合金加热到熔点以上40°C，在真空度< 100 Pa下采用差压的铸造方式，即模具抽真空并保持真空度小于100 Pa，外界采用气压或者机械压力达到O. 5 MPa，将钛合金熔液压入桁架的空隙中，通过压铸完成骨架和铝合金的复合得到复合材料。熔化的钛合金熔液填充到氧化铝陶瓷骨架中迅速凝固，形成钛基体与氧化铝陶瓷骨架之间界面结合强度高。如图16所示，实验表明，周期微桁架叠层结构氧化铝陶瓷骨架增强Ti基复合材料的机械性能优于实施例f 3，摩擦性能稳定性优于实施例2，接近于实施例1 ;复合材料在20(Γ300 km/h干态摩擦时表现出良好的减震性，摩擦时噪音小，平稳无抖动。200 km/h, 230km/h, 250 km/h, 300 km/h，干态平均摩擦系数分别为 O. 33，O. 32，O. 29 和 O. 27。实施例5 :周期四面体微桁架氮化硅陶瓷骨架增强铝基复合材料的制备
步骤一周期四面体微桁架氮化硅陶瓷骨架成形与烧结采用原料采用纯度> 99%，平
均粒径d5(l=0. 5 μ m的氮化娃粉体和碳化娃晶须。氮化娃质量百分比占95%,碳化娃晶须质量百分比占5%，与丙酮混合，经球磨混合均匀后，造粒。如图17所示，与实施例2不同的是，按照氮化硅陶瓷骨架为周期四面体微桁架结构，桁架为边长5 mm的六边形，桁架的长度为10 mm;制备出用于干压成形的钢模具；在钢模内干压成形得到坯体，压力为150MPa，再将坯体等静压成形，压力200MPa ;将坯体在氮气气氛，压力IXlO6 Pa下，1850 1烧结0.5 h，获得了尺寸准确、显微结构均匀、外观规整的周期四棱锥微桁架结构的氮化硅陶瓷骨架；步骤二 周期四棱锥微桁架氮化硅陶瓷骨架的预处理将周期四棱锥微桁架氮化硅陶瓷骨架清洗后，利用表面改性的方法将其放入氢氟酸溶液中浸泡30 min，提高表面活性，可增强与金属的结合强度； 步骤三金属的熔铸首先在金属模具表面涂覆一层脱模剂，然后再喷一层氮化硼粉末，将经过表面处理的骨架放入金属模具中，将牌号为7075的铝合金加热到熔点以上40°C，在真空度< 100 Pa下采用负压-电磁场铸造方式，即模具抽真空并保持真空度小于lOOPa，将铝合金熔液吸铸入桁架的空隙中，同时在模具外施加电磁场，通过真空吸铸和天磁场的共同作用完成骨架和铝合金的复合得到复合材料。铝基体与周期四棱锥微桁架氮化硅陶瓷骨架之间界面结合强度高，润湿性得到改善，铝基体晶粒细小，复合材料的综合机械性能优于实施例广4。实施例6 :周期富勒烯结构微桁架碳化硅陶瓷骨架增强钢铁基复合材料的制备 步骤一周期富勒烯微桁架碳化硅陶瓷骨架成形与烧结采用与实施例1相同的方法
制备碳化硅浆料，与实施例1不同的是，采用纯度> 99%，平均粒径d5(l=0. 2 μ m的碳化硅粉体和碳化硅晶须。碳化硅质量百分数占98%，碳化硅晶须质量百分数占2%。如图18所示，陶瓷骨架为周期富勒烯微桁架结构，桁架的横截面为直径O. 3 mm圆形，桁架的长度为8 mm；制备出用于注浆成形的石膏模具。浆料经真空除泡后注入模具内，在100 °C下固化36 h，固化后脱模，获得表面光滑致密均匀、高强度的周期富勒烯微桁架结构的坯体，将坯体在220°C下烘干24 h后整形抛光并保证坯体的完整；将坯体在氩气气氛，压力1.0X105 Pa下，2050 1烧结0.5 h，获得了尺寸准确、显微结构均匀、外观规整的周期富勒烯微桁架结构的碳化硅陶瓷骨架。步骤二 周期富勒烯微桁架碳化硅陶瓷骨架的预处理将周期富勒烯微桁架碳化硅陶瓷骨架清洗后，利用溶胶-凝胶法制备氢氧化镁溶胶，利用提拉法将氢氧化镁溶胶涂敷在其表面，薄膜厚度为900 μ m，待干燥后置于箱式炉1200 °C，保温45 min获得氧化镁薄膜，可减缓碳化硅骨架与金属的反应。步骤三金属的熔铸首先在金属模具表面涂覆一层脱模剂，然后再喷一层氮化硼粉末，将经过表面处理的骨架放入金属模具中，将牌号为20Cr钢合金加热到熔点以上40°C，在真空度< 100 Pa下采用压差-电磁场铸造方式，即模具抽真空并保持真空度小于30 Pa，外界采用气压或者机械压力达到O. 5 MPa，将20Cr钢合金熔液吸铸入桁架的空隙中，同时在模具外施加电磁场，通过压铸和天磁场的共同作用完成骨架和钢合金的复合得到复合材料。钢基体与周期富勒烯结构微桁架碳化硅陶瓷骨架之间界面结合强度高，并保证骨架完整，钢基体晶粒细小，复合材料的综合机械性能优于实施例5。本发明并不局限于上述的具体实施方案，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的、而不是限制性的，如图19所示，如采用不同的陶瓷种类及不同形状微桁架结构的组合联体陶瓷骨架，或者采用不同金属基体材料、铸造工艺制备具有不同陶瓷增强位置的微桁架陶瓷骨架增强金属基 复合材料。
权利要求
1.一种周期微桁架结构陶瓷骨架增强金属复合材料，其特征在于所述复合材料的制备方法包括如下工艺步骤a、周期微桁架结构陶瓷骨架成形、烧结；b、周期微桁架结构陶瓷骨架的预处理；c、金属的熔铸。
2.按照权利要求1所述的一种周期微桁架结构陶瓷骨架增强金属复合材料，其特征在于所述的周期微桁架结构陶瓷骨架采用纳米SiC纤维、碳纤维、纳米碳管以及石墨烯增强的SiC、B4C, Si3N4, A1203、ZrO2及其复相陶瓷材料，金属采用铝、镁、铜、钛或钢铁及其上述金属材料的一种或多种合金材料。
3.按照权利要求2所述的一种周期微桁架结构陶瓷骨架增强金属复合材料，其特征在于所述的周期微桁架结构陶瓷骨架中纳米SiC、碳纤维、纳米碳管以及石墨烯占陶瓷材料体积百分数为广10%。
4.按照权利要求1所述的一种周期微桁架结构陶瓷骨架增强金属复合材料，其特征在于所述的周期微桁架结构陶瓷骨架采用凝胶注模、干压、静压方式成形，采用表面改性、溶胶凝胶法进行薄膜包覆，电镀法或粉末冶金法进行骨架预处理。
5.按照权利要求1所述的一种周期微桁架结构的陶瓷骨架增强金属复合材料，其特征在于所述的周期微桁架结构陶瓷骨架有叠层、八面体、立方结构、四面体、四棱锥或富勒烯结构。
6.按照权利要求1所述的一种周期微桁架结构的陶瓷骨架增强金属复合材料，其特征在于所述的周期微桁架结构陶瓷骨架是实心的，桁架结构的截面有圆、椭圆、矩形、六边形状，横截面的长边距离为O. 5^5 mm,短边距离为O. 3^3 mm,祐1架长度为3 20 mm。
7.按照权利要求1所述的一种周期微桁架结构的陶瓷骨架增强金属复合材料，其特征在于所述的陶瓷骨架占复合材料的体积分数为20 70%，金属占复合材料的体积分数为30 80%。
8.按照权利要求1所述的一种周期微桁架结构的陶瓷骨架增强金属复合材料，其特征在于所述的金属的熔铸采用常压铸造、负压铸造、差压铸造、重力-电磁场铸造或负压-电磁场铸造技术将熔融金属浇铸在陶瓷骨架内得到复合材料。
全文摘要
一种周期微桁架结构陶瓷骨架增强金属复合材料，属于陶瓷-金属复合材料制备技术领域。本发明的制备方法包括如下工艺步骤1、周期微桁架结构陶瓷骨架成形、烧结；2、周期微桁架结构陶瓷骨架的预处理；3、金属的熔铸。本发明的制备方法可以制备不同周期微桁架结构的陶瓷-金属复合材料，具有显著的减震降噪和卓越的摩擦学性能，在制动材料领域有重要的应用。
文档编号C22C1/10GK103060597SQ201310011069
公开日2013年4月24日 申请日期2013年1月11日 优先权日2013年1月11日
发明者房明, 喻亮, 葛锦明, 张显南, 俞晓祥 申请人:浙江天乐新材料科技有限公司