专利名称：一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法
技术领域：
本发明涉及一种钕铁硼磁体的表面防护方法，尤其是涉及一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法。
背景技术：
钕铁硼磁体具有优异的磁性能和很高的性价比，广泛应用于电子、电机和通信等技术领域；但是钕铁硼磁体的性质非常活泼，很容易被腐蚀，从而导致生锈、粉化或者失去磁性等问题，极大地限制了钕铁硼磁体的使用寿命和应用领域。目前，主要通过对钕铁硼磁体的表面进行电镀处理来提高其防腐蚀性能。虽然电镀镀层在一定程度上隔离了钕铁硼磁体与外界环境的接触，提高了钕铁硼磁体的耐腐蚀性，但是由于电镀工艺的局限性，存在以下问题:一、电镀镀层或多或少都存在孔隙，而外界环境可以通过这些孔隙与钕铁硼磁体接触，从而腐蚀钕铁硼磁体；二、钕铁硼磁体本身表面具有微孔结构，直接对钕铁硼磁体进行电镀处理时，电镀药液会通过微孔结构渗入钕铁硼磁体内部对钕铁硼磁体造成损伤，引起磁性能的下降。为了确保钕铁硼磁体的磁性能满足设计要求，目前主要通过在生产钕铁硼磁体的材料配方中添加镝、铽等重稀土金属或战略金属钴，以此提高钕铁硼磁体的耐腐蚀性能，抵御电镀药液的腐蚀。由此，耗费了我国宝贵的镝、铽等重稀土金属或战略金属钴，造成了资源的浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可以节约重稀土金属和战略金属钴等稀有资源，且耐腐蚀性强的钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法，包括以下步 骤:①将钕铁硼磁体进行预处理；②将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理；③将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行表面电镀处理。所述的步骤②中的气相沉积膜层的厚度至少为I μ m。所述的步骤③中电镀镀层的厚度为5 35 μ m。所述的步骤①中的预处理包括除油、除锈和活化处理。所述的步骤②中的气相沉积处理过程是镀镍、镀铜、镀钛、镀镍铁、镀铁、镀铝、镀锌、镀银、镀不锈钢和镀铬或它们中至少两种的复合。所述的步骤③中的电镀处理过程是电镀镍、电镀锌和电镀铜或它们中至少两种的复合。与现有技术相比，本发明的优点在于通过先对钕铁硼磁体进行气相沉积处理，在钕铁硼磁体的表面形成气相沉积膜层，气相沉积膜层将钕铁硼磁体本身表面具有的微孔结构封闭住且不会对钕铁硼磁体造成损伤而引起磁性能的下降，由此在生产钕铁硼磁体的材料配方中可以少添加或不添加镝、铽等重稀土金属或战略金属钴，节约了稀有资源，而且在气相沉积膜层上再进行电镀处理，气相沉积膜层一方面可以阻挡了电镀药液对钕铁硼磁体的腐蚀路径，另一方面也可以克服电镀镀层的孔隙缺陷，使外部环境无法通过电镀镀层的孔隙与钕铁硼磁体接触；气相沉积膜层和电镀镀层对钕铁硼磁体形成双重防护，提高了钕铁硼磁体的耐腐蚀性，经测试，采用本发明的方法处理的钕铁硼磁体相对于现有的钕铁硼磁体，其耐高温高湿试验经受时间提高了 2-6倍，耐腐蚀性很强，使用寿命长，运行可靠性高，应用领域广；由于气相沉积膜层的存在，电镀镀层的厚度可以较薄，为5 35μπι，较薄的电镀镀层，既可以缩短电镀时间，又可以节约电镀阳极材料及电镀液，同时减少电镀重金属废液的排放，经济环保。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。实施例一:一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法，包括以下步骤:①将钕铁硼磁体进行预处理，其中预处理包括除油、除锈和活化等工序，具体过程为:①-1在温度为50 70°C条件下对钕铁硼磁体进行碱性脱脂(除油)，时间为5 15分钟；①-2对脱脂后的钕铁硼磁体先后进行两次纯水洗；①-3采用浓度为5%硝酸酸洗液在室温条件下酸洗I 3分钟(除锈)；①-4进行两次纯水洗；①-5进行超声波水洗；①-6进行纯水洗；①-7采用浓度为15g/L的氟化氢铵溶液进行活化处理，其中温度为室温，时间为30秒；①-8进行纯水洗，预处理完成；②将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理:气相沉积处理过程中采用镍膜，靶功率为300W，气压为0.2Pa，气相沉积膜层的厚度为I 5 μ m ;③将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行电镀处理:在气相沉积膜层表面电镀镍，电镀镀层厚度为10 25 μ m,电镀温度为55°C，其中电镀镍采用硫酸镍溶液，硫酸镍溶液主要由浓度为330g/l的硫酸镍、浓度为50g/l的氯化镍、浓度为40g/l的硼酸、浓度为0.08g/I的十二烷基硫酸钠和水组成，硫酸镍溶液的PH值为3.5。对采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体与仅进行电镀处理的钕铁硼磁体分别进行压力容器试验(PCT)测试及磁性能磁通的测试，采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体的经受时间为240小时，而仅进行电镀处理的钕铁硼磁体得经受时间为72小时。实施例二:一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法，包括以下步骤:①将钕铁硼磁体进行预 处理，其中预处理包括除油、除锈和活化等工序，具体过程为:①-1在温度为50 70°C条件下对钕铁硼磁体进行碱性脱脂(除油)，时间为5 15分钟；①-2对脱脂后的钕铁硼磁体先后进行两次纯水洗；①-3采用浓度为5%硝酸酸洗液在室温条件下酸洗I 3分钟(除锈)；①-4进行两次纯水洗；①-5进行超声波水洗；①-6进行纯水洗；①-7采用浓度为15g/L的氟化氢铵溶液进行活化处理，其中温度为室温，时间为30秒；①-8进行纯水洗，预处理完成；②将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理:气相沉积处理过程中采用铝膜，靶功率为300W，气压为0.2Pa，气相沉积膜层的厚度为I 5 μ m ;③将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行电镀处理:在气相沉积膜层表面电镀镍，电镀镀层厚度为5 15 μ m，电镀温度为55°C，其中电镀镍采用硫酸镍溶液，硫酸镍溶液主要由浓度为330g/l的硫酸镍、浓度为50g/l的氯化镍、浓度为40g/l的硼酸、浓度为0.08g/I的十二烷基硫酸钠和水组成，硫酸镍溶液的PH值为3.8。对采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体与仅进行电镀处理的钕铁硼磁体分别进行压力容器试验(PCT)测试及磁性能磁通的测试，采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体的经受时间为216小时，而 仅进行电镀处理的钕铁硼磁体得经受时间为36小时。实施例三:一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法，包括以下步骤:①将钕铁硼磁体进行预处理，其中预处理包括除油、除锈和活化等工序，具体过程为:①-1在温度为50 70°C条件下对钕铁硼磁体进行碱性脱脂(除油)，时间为5 15分钟；①-2对脱脂后的钕铁硼磁体先后进行两次纯水洗；①-3采用浓度为5%硝酸酸洗液在室温条件下酸洗I 3分钟(除锈)；①-4进行两次纯水洗；①-5进行超声波水洗；①-6进行纯水洗；①-7采用浓度为15g/L的氟化氢铵溶液进行活化处理，其中温度为室温，时间为30秒；①-8进行纯水洗，预处理完成；②将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理:气相沉积处理过程中采用钛膜，靶功率为300W，气压为0.2Pa，气相沉积膜层的厚度为I 5 μ m ;③将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行电镀处理:在气相沉积膜层表面电镀镍，电镀镀层厚度为8 20 μ m，电镀温度为55°C，其中电镀镍采用硫酸镍溶液，硫酸镍溶液主要由浓度为330g/l的硫酸镍、浓度为50g/l的氯化镍、浓度为40g/l的硼酸、浓度为0.08g/I的十二烷基硫酸钠和水组成，硫酸镍溶液的PH值为4.0。对采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体与仅进行电镀处理的钕铁硼磁体分别进行压力容器试验(PCT)测试及磁性能磁通的测试，采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体的经受时间为144小时，而仅进行电镀处理的钕铁硼磁体得经受时间为48小时。实施例四:一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法，包括以下步骤:①将钕铁硼磁体进行预处理，其中预处理包括除油、除锈和活化等工序，具体过程为:①-1在温度为50 70°C条件下对钕铁硼磁体进行碱性脱脂(除油)，时间为5 15分钟；①-2对脱脂后的钕铁硼磁体先后进行两次纯水洗；①-3采用浓度为5%硝酸酸洗液在室温条件下酸洗I 3分钟(除锈)； ①-4进行两次纯水洗；①-5进行超声波水洗；①-6进行纯水洗；
①-7采用浓度为15g/L的氟化氢铵溶液进行活化处理，其中温度为室温，时间为30秒；①-8进行纯水洗，预处理完成；②将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理:气相沉积处理过程中采用不锈钢膜，靶功率为300W，气压为0.2Pa，气相沉积膜层的厚度为I 5 μ m ;③将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行电镀处理:在气相沉积膜层表面电镀镍，电镀镀层厚度为10 25 μ m,电镀温度为55°C，其中电镀镍采用硫酸镍溶液，硫酸镍溶液主要由浓度为330g/l的硫酸镍、浓度为50g/l的氯化镍、浓度为40g/l的硼酸、浓度为0.08g/I的十二烷基硫酸钠和水组成，硫酸镍溶液的PH值为3.5。对采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体与仅进行电镀处理的钕铁硼磁体分别进行压力容器试验(PCT)测试及磁性能磁通的测试，采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体的经受时间为144小时，而仅进行电镀处理的钕铁硼磁体得经受时间为72小时。实施例五:一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法，包括以下步骤:①将钕铁硼磁体进行预处理，其中预处理包括除油、除锈和活化等工序，具体过程为:①-1在温度为50 70°C条件下对钕铁硼磁体进行碱性脱脂(除油)，时间为5 15分钟；①-2对脱脂后的钕铁硼磁体先后进行两次纯水洗；①-3采用浓度为5%硝酸酸洗液在室温条件下酸洗I 3分钟(除锈)；①-4进行两次纯水洗；①-5进行超声波水洗；①-6进行纯水洗；①-7采用浓度为15g/L的氟化氢铵溶液进行活化处理，其中温度为室温，时间为30秒；①-8进行纯水洗，预处理完成；②将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理:气相沉积处理过程中采用镍铁膜，靶功率为300W，气压为0.2Pa，气相沉积膜层的厚度为I 5 μ m ;③将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行电镀处理:在气相沉积膜层表面电镀镍，电镀镀层厚度为8-20 μ m，电镀温度为55°C，其中电镀镍采用硫酸镍溶液，硫酸镍溶液主要由浓度为330g/l的硫酸镍、浓度为50g/l的氯化镍、浓度为40g/l的硼酸、浓度为0.08g/l的十二烷基硫酸钠和水组成，硫酸镍溶液的PH值为3.5。对采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体与仅进行电镀处理的钕铁硼磁体分别进行压力容器试验(PCT)测试及磁性能磁通的测试，采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体的经受时间为168小时，而仅进行电镀处理的钕铁硼磁体得经受时间为48小时。实施例六:一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法，包括以下步骤:①将钕铁硼磁体进行预处理，其中预处理包括除油、除锈和活化等工序，具体过程为:①-1在温度为50 70°C条件下对钕铁硼磁体进行碱性脱脂(除油)，时间为5 15分钟；①-2对脱脂后的钕铁硼磁体先后进行两次纯水洗；①-3采用浓度为5%硝酸酸洗液在室温条件下酸洗I 3分钟(除锈)；①-4进行两次纯水洗；①-5进行超声波水洗；①-6进行纯水洗；①-7采用浓度为15g/L的氟化氢铵溶液进行活化处理，其中温度为室温，时间为30秒；
①-8进行纯水洗，预处理完成；②将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理:气相沉积处理过程中采用铜膜，靶功率为300W，气压为0.2Pa，气相沉积膜层的厚度为I 5 μ m ;③将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行电镀处理:在钕铁硼磁体表面电镀镍，电镀的镀层厚度为17-35 μ m，电镀温度为55°C，其中电镀镍采用硫酸镍溶液，硫酸镍溶液主要由浓度为330g/l的硫酸镍、浓度为50g/l的氯化镍、浓度为40g/l的硼酸、浓度为0.08g/I的十二烷基硫酸钠和水组成，硫酸镍溶液的PH值为3.5。对采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体与仅进行电镀处理的钕铁硼磁体分别进行压力容器试验(PCT)测试及磁性能磁通的测试，采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体的经受时间为360小时，而仅进行电镀处理的钕铁硼磁体得经受时间为96小时。上述所有实施例中，钕铁硼磁体的材料配方均不添加镝、铽等重稀土金属或战略金属钴。每个实施例中，采用该实施例的方法进行处理的钕铁硼磁体样品(实施例样品)和仅采用本实施例中的电镀方法进行处理的钕铁硼磁体样品(实施例对比样品)各选20只测得其中的磁通最大值、最小值和平均值，并选择未经过表面处理的钕铁硼磁体样品20只测得其中的磁通最大值、最小值和平均值，然后分别得出各实施例样品和各实施例对比样品相对于未经过表面处理的钦铁砸磁体样品的磁裳减，磁裳减表不各实施例样品和各实施例对比样品的平均磁通衰减率，磁通测试结果如表一所示，其中磁通单位为10_3mvb:表一:磁通测试表
权利要求
1.一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法，其特征在于包括以下步骤: ①将钕铁硼磁体进行预处理； ②将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理； ③将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行表面电镀处理。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法，其特征在于所述的步骤②中的气相沉积膜层的厚度至少为1 μ m。
3.根据权利要求1或2所述的一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法，其特征在于所述的步骤③中电镀镀层的厚度为5 35 μ m。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法，其特征在于所述的步骤①中的预处理包括除油、除锈和活化处理。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法，其特征在于所述的步骤②中的气相沉积处理过程是镀镍、镀铜、镀钛、镀镍铁、镀铁、镀铝、镀锌、镀银、镀不锈钢和镀铬或它们中至少两种的复合。
6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法，其特征在于所述的步骤③中的电镀处理过程是电镀镍、电镀锌和电镀铜或它们中至少两种的复合。
全文摘要
本发明公开了一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法，包括将钕铁硼磁体进行预处理的步骤、将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理的步骤和将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行表面电镀处理的步骤；优点是先形成的气相沉积膜层将钕铁硼磁体本身表面具有的微孔结构封闭住且不会对钕铁硼磁体造成损伤而引起磁性能的下降，由此钕铁硼磁体的材料配方中可以少添加或不添加镝、铽等重稀土金属或战略金属钴，节约了稀有资源，同时气相沉积膜层可以阻挡后续电镀药液对钕铁硼磁体的腐蚀路径，也可以克服电镀镀层的孔隙缺陷，使外部环境无法通过电镀镀层的孔隙与钕铁硼磁体接触，通过气相沉积膜层和电镀镀层的双重防护，提高了钕铁硼磁体的耐腐蚀性。
文档编号C23C28/00GK103173763SQ201310103710
公开日2013年6月26日 申请日期2013年3月28日 优先权日2013年3月28日
发明者胡依群, 郑国芳, 鲍盈, 王应发, 徐治伟 申请人:宁波韵升股份有限公司, 宁波韵升磁体元件技术有限公司, 宁波韵升特种金属材料有限公司, 宁波韵升高科磁业有限公司