一种微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法
【专利摘要】本发明涉及一种微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，属于有色金属冶金废渣回收利用【技术领域】。首先将铁矾渣与硫酸溶液混合均匀得到混合渣，将混合渣放入微波炉中，在200～300℃的温度下焙烧10～60min，焙烧完成后得到烧结渣；将上述步骤得到的烧结渣在水溶液中浸出，反应完成后进行固液分离后得到浸出液和浸出渣，浸出液经萃取分离进行分步回收Fe、Zn、In、Cu，浸出渣经蒸馏水洗涤后，洗涤渣进一步回收Pb、Ag，洗涤液返回水浸过程。本方法采用微波硫酸化焙烧的方式，具有难处理铁矾渣中的锌、铟、铜等有价金属溶出率高，操作简单，反应速率快，成本低，环境友好等优点。
【专利说明】一种微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，属于有色金属冶金废渣回收利用【技术领域】。
【背景技术】
[0002]我国锌冶炼エ艺技术主要采用“焙烧-浸出-浄化-电积”エ艺，而在浸出液浄化除铁过程中由于黄钾铁矾法具有试剂消耗少、设备简单、生产成本低等优点而被广泛使用。但是该法的缺点是有价金属损失多，渣量大。一家年产10万吨锌的湿法炼锌厂，年产铁矾渣约为3~5万吨。由于铁矾渣的稳定性差，堆存性不好，其中所含的重金属Zn、In、Cd、Pb等在自然堆存条件下会不断溶出从而污染地下水和土壌。而且长久的堆存既浪费场地又造成有价元素的浪费。因此如何经济环保的处理数量巨大的铁矾渣，成为了锌冶金行业面临的重大难题。
[0003]专利申请号为PCT/US1986/002476提出了在高温高酸高压下用CaCl2浸出铁矾渣的方法，该法有价金属的浸出率高，而且也抑制了铁的溶出，但存在高温高压条件操作复杂，经济成本闻等缺点。
[0004]专利号为200910098286.0提出将铁矾渣经粗洗、压滤、烘干、煅烧、粉碎、精洗、压
滤、烘干、过筛、包装的流程而制取氧化铁红颜料的方法。该法具有生产流程短、产品质量稳定等优点。但是煅烧过程需要高温并且煅烧时间过长，且没有对铁矾渣中锌、铜、铟等有价金属进行综合回收。
[0005]专利申请号为98112542.5提出将铁矾渣焙烧，焙烧料浸出，用离心萃取器进行铟铁分离，再从有机相中反萃铟的处理铁矾渣的方法。该法铟的回收率高，但是采用普通马弗炉进行焙烧，存在硫酸分解后尾气量较大的缺点。
【发明内容】
[0006]针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法。本方法采用微波硫酸化焙烧的方式，具有难处理铁矾渣中的锌、铟、铜等有价金属溶出率高，操作简单，反应速率快，成本低，环境友好等优点；若直接采用常规硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣，则焙烧温度高、时间长，且有价金属浸出率与本方法相比，要低10%~20%，本发明通过以下技术方案实现。
[0007]一种微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法,其具体步骤如下: (1)首先将铁矾渣与硫酸溶液混合均匀得到混合渣，其中硫酸质量为铁矾渣质量的20%~90%，硫酸溶液中硫酸质量与水的体积比为30~98:100g/ml，将混合渣放入微波炉中，在200~300°C的温度下焙烧10~60min，焙烧完成后得到烧结渣；
(2)将步骤(1)得到的烧结渣在液固比为(2~8):lml/g、浸出温度为30~95°C条件下的水溶液中浸出I~4h，反应完成后进行固液分离后得到浸出液和浸出渣，浸出液经萃取分离进行分步回收Fe、Zn、In、Cu，浸出渣经蒸馏水洗涤后，洗涤渣进一步回收Pb、Ag，洗涤液返回水浸过程。
[0008]所述铁矾渣来自湿法炼锌厂的热酸浸出-铁矾除鉄工艺过程中产生的废渣，铁矾渣包括以下质量百分比的组分:FelO%~30%，Zn3%~10%。
[0009]所述微波炉功率为1500W，频率为2.45GHz。
[0010]所述步骤(1)微波炉焙烧过程中将产生尾气，尾气需依次经碱液、蒸馏水吸收后排出。
[0011]本发明的有益效果是:(1)本方法采用微波硫酸化焙烧的方式，具有难处理铁矾渣中的锌、铟、铜等有价金属溶出率高，操作简单，反应速率快，成本低，环境友好等优点；(2)若直接采用常规硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣，则焙烧温度高、时间长，且有价金属浸出率与本方法相比，要低10%~20%。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是本发明エ艺流程图。
【具体实施方式】
[0013]下面结合附图和【具体实施方式】，对本发明作进ー步说明。
[0014]实施例1
如图1所示，该微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，其具体步骤如下:
(1)首先将100g铁矾渣与硫·酸溶液混合均匀得到混合渣，其中硫酸质量为铁矾渣质量的20%，硫酸溶液中硫酸质量与水的体积比为98:100g/ml，将混合渣放入微波炉中，在200 0C的温度下焙烧lOmin，焙烧完成后得到烧结渣，其中铁矾渣来自湿法炼锌厂的热酸浸出-铁矾除铁エ艺过程中产生的废渣，铁矾渣包括以下质量百分比的组分:FelO%，Zn3% ；
(2)将步骤(1)得到的烧结渣在液固比为2:lml/g、浸出温度为30°C条件下的水溶液中浸出lh，反应完成后进行固液分离后得到浸出液和浸出渣，浸出液经萃取分离进行分步回收Fe、Zn、In、Cu，浸出渣经蒸馏水洗涤后，洗涤渣进一步回收Pb、Ag，洗涤液返回水浸过程。
[0015]其中微波炉功率为1500W，频率为2.45GHz ;步骤(1)微波炉焙烧过程中将产生尾气，尾气需依次经碱液、蒸馏水吸收后排出。
[0016]该方法中锌浸出率达到64.5%，铜浸出率68.1%，铟浸出率10.9%，铁浸出率64.9%。
[0017]实施例2
如图1所示，该微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，其具体步骤如下:
(1)首先将100g铁矾渣与硫酸溶液混合均匀得到混合渣，其中硫酸质量为铁矾渣质量的90%，硫酸溶液中硫酸质量与水的体积比为30:100g/ml，将混合渣放入微波炉中，在300 0C的温度下焙烧60min，焙烧完成后得到烧结渣，其中铁矾渣来自湿法炼锌厂的热酸浸出-铁矾除铁エ艺过程中产生的废渣，铁矾渣包括以下质量百分比的组分:Fe30%，Zn 10% ；
(2)将步骤(1)得到的烧结渣在液固比为8:lml/g、浸出温度为95°C条件下的水溶液中浸出4h，反应完成后进行固液分离后得到浸出液和浸出渣，浸出液经萃取分离进行分步回收Fe、Zn、In、Cu，浸出渣经蒸馏水洗涤后，洗涤渣进一步回收Pb、Ag，洗涤液返回水浸过程。
[0018]其中微波炉功率为1500W，频率为2.45GHz ;步骤(1)微波炉焙烧过程中将产生尾气，尾气需依次经碱液、蒸馏水吸收后排出。[0019]该方法中锌浸出率达到74.2%，铜浸出率76.3%，铟浸出率45.9%，铁浸出率73.5%。
[0020]实施例3
如图1所示，该微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，其具体步骤如下:
(1)首先将100g铁矾渣与硫酸溶液混合均匀得到混合渣，其中硫酸质量为铁矾渣质量的70%，硫酸溶液中硫酸质量与水的体积比为80:100g/ml，将混合渣放入微波炉中，在250 0C的温度下焙烧50min，焙烧完成后得到烧结渣，其中铁矾渣来自湿法炼锌厂的热酸浸出-铁矾除铁エ艺过程中产生的废渣，铁矾渣包括以下质量百分比的组分:Fe20%，Zn4% ；
(2)将步骤(1)得到的烧结渣在液固比为6:lml/g、浸出温度为75°C条件下的水溶液中浸出3h，反应完成后进行固液分离后得到浸出液和浸出渣，浸出液经萃取分离进行分步回收Fe、Zn、In、Cu，浸出渣经蒸馏水洗涤后，洗涤渣进一步回收Pb、Ag，洗涤液返回水浸过程。
[0021]其中微波炉功率为1500W，频率为2.45GHz ;步骤(1)微波炉焙烧过程中将产生尾气，尾气需依次经碱液、蒸馏水吸收后排出。
[0022]该方法中锌浸出率达到85.9%，铜浸出率87.3%，铟浸出率64.8%，铁浸出率91.2%。
[0023]实施例4
如图1所示，该微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，其具体步骤如下:
(1)首先将100g铁矾渣与硫酸溶液混合均匀得到混合渣，其中硫酸质量为铁矾渣质量的36%，硫酸溶液中硫酸质量与水的体积比为90:100g/ml，将混合渣放入微波炉中，在250 0C的温度下焙烧30min，焙烧完成后得到烧结渣，其中铁矾渣来自湿法炼锌厂的热酸浸出-铁矾除鉄工艺过程中产生的废渣，铁矾渣包括以下质量百分比的组分:Fel9.79%，Zn4.55% ；
(2)将步骤(1)得到的烧结渣在液固比为4:lml/g、浸出温度为30°C条件下的水溶液中浸出lh，反应完成后进行固液分离后得到浸出液和浸出渣，浸出液经萃取分离进行分步回收Fe、Zn、In、Cu，浸出渣经蒸馏水洗涤后，洗涤渣进一步回收Pb、Ag，洗涤液返回水浸过程。
[0024]其中微波炉功率为1500W，频率为2.45GHz ;步骤(1)微波炉焙烧过程中将产生尾气，尾气需依次经碱液、蒸馏水吸收后排出。
[0025]该方法中锌浸出率达到87.6%，铜浸出率90.6%，铟浸出率71.1%，铁浸出率91.5%。
[0026]对比实验:
首先将100g铁矾渣与硫酸溶液混合均匀得到混合渣，其中硫酸质量为铁矾渣质量的36%，硫酸溶液中硫酸质量与水的体积比为90:100g/ml将混合渣放入马弗炉中，在500°C的温度下焙烧lh，焙烧完成后得到烧结渣，其中铁矾渣来自湿法炼锌厂的热酸浸出-铁矾除铁エ艺过程中产生的废渣，铁矾渣包括以下质量百分比的组分:Fel9.79%，Zn4.55% ;然后将得到的烧结渣在液固比为4:lml/g、浸出温度为30°C条件下在水溶液中浸出lh，反应完成后进行固液分离后得到浸出液和浸出渣，浸出液经萃取分离进行分步回收Fe、Zn、In、Cu，浸出渣经蒸馏水洗涤后，洗涤渣进一歩回收Pb、Ag，洗涤液返回水浸过程。
[0027]该传统方法中锌浸出率达到75.6%，铜浸出率81.5%，铟浸出率78.6%，铁浸出率83.Tl。
[0028]实施例5
如图1所示，该微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，其具体步骤如下:
(I)首先将铁矾渣与硫酸溶液混合均匀得到混合渣，其中硫酸质量为铁矾渣质量的50%，硫酸溶液中硫酸质量与水的体积比为90:100g/ml，将混合渣放入微波炉中，在250°C的温度下焙烧30min，焙烧完成后得到烧结渣，其中铁矾渣来自湿法炼锌厂的热酸浸出-铁矾除铁エ艺过程中产生的废渣，铁矾渣包括以下质量百分比的组分:Fel9.79%，Zn4.55% ；
(2)将步骤(1)得到的烧结渣在液固比为4:lml/g、浸出温度为60°C条件下的水溶液中浸出lh，反应完成后进行固液分离后得到浸出液和浸出渣，浸出液经萃取分离进行分步回收Fe、Zn、In、Cu，浸出渣经蒸馏水洗涤后，洗涤渣进一步回收Pb、Ag，洗涤液返回水浸过程。
[0029]其中微波炉功率为1500W，频率为2.45GHz ;步骤(1)微波炉焙烧过程中将产生尾气，尾气需依次经碱液、蒸馏水吸收后排出。
[0030]该方法 中锌浸出率达到87.6%，铜浸出率90.6%，铟浸出率71.1%，铁浸出率91.5%。
【权利要求】
1.一种微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，其特征在于具体步骤如下: (1)首先将铁矾渣与硫酸溶液混合均匀得到混合渣，其中硫酸质量为铁矾渣质量的20%~90%，硫酸溶液中硫酸质量与水的体积比为30~98:100g/ml，将混合渣放入微波炉中，在200~300°C的温度下焙烧10~60min，焙烧完成后得到烧结渣； (2)将步骤(1)得到的烧结渣在液固比为(2~8):lml/g、浸出温度为30~95°C条件下的水溶液中浸出I~4h，反应完成后进行固液分离后得到浸出液和浸出渣，浸出液经萃取分离进行分步回收Fe、Zn、In、Cu，浸出渣经蒸馏水洗涤后，洗涤渣进一步回收Pb、Ag，洗涤液返回水浸过程。
2.根据权利要求1所述的微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，其特征在于:所述铁矾渣来自湿法炼锌厂的热酸浸出-铁矾除鉄工艺过程中产生的废渣，铁矾渣包括以下质量百分比的组分:FelO%~30%，Zn3%~10%。
3.根据权利要求1或2所述的微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，其特征在于:所述微波炉功率为1500W，频率为2.45GHz。
4.根据权利要求1或2所述的微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，其特征在于:所述步骤(1)微波炉焙烧过程中将产生尾气，尾气需依次经碱液、蒸馏水吸收后排出。
【文档编号】C22B1/06GK103589861SQ201310609889
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月27日 优先权日:2013年11月27日
【发明者】巨少华, 彭金辉, 刘超, 黎氏琼春, 张利波 申请人:昆明理工大学