一种含V高Nb新型β-γTiAl金属间化合物材料及其制备方法
【专利摘要】一种含V高Nb新型β-γTiAl金属间化合物材料及其制备方法，属于金属间化合物材料。其元素的摩尔百分含量为:43%～45%的Al、5～15%的Nb、不高于1%的V和余量的Ti及不可避免的杂质。按照组成将原料通过金属压块机进行压块成型，自下而上各层分别为海绵钛层、高纯铝层、铝铌中间合金层、铝钒中间合金层和海绵钛层。将压块放入到水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉，抽真空，以20～30kW/min速率将熔炼功率升至160～180kW后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼得熔体，使熔体混合均匀；将熔体浇铸到预热的金属铸型中并将铸型进行离心旋转，并随炉冷却。本发明得到了组织均匀细小且无明显偏析的高铌TiAl合金。
【专利说明】—种含V高Nb新型β-y?ΑΙ金属间化合物材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种金属间化合物及其制备工艺，尤其涉及一种含V高Nb新型β - Y TiAl金属间化合物材料及其制备方法,属于金属间化合物材料。
【背景技术】
[0002]TiAl金属间化合物具有低密度、良好的高温力学性能和较好的抗高温氧化能力等特点，被认为是二十一世纪最具应用潜力并且有望广泛应用在航空、航天以及汽车等领域的高温结构材料。然而，TiAl金属间化合物室温塑性低和热加工性能差等缺点限制了其广泛应用。数十年来，国内外学者在TiAl金属间化合物的组织与性能方面做了大量的探索与研究。结果显示，引入β相是提高TiAl金属间化合物力学性能和热加工性能的重要手段。而近年来，国内外兴起的高铌TiAl金属间化合物由于其具有良好的综合性能而备受关注。然而关于含有β相的高铌TiAl金属间化合物材料的制备及V在高铌TiAl合金中的物理冶金行为尚未见报道。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种通过添加β相稳定元素V得到含有β相的组织，进而改善材料性能的含V高Nb新型β - Y TiAl金属间化合物材料及制备方法。
[0004]本发明的一种含V高铌新型β - Y TiAl金属间化合物材料，其特征在于，其元素的摩尔百分含量为:43%~45%的Al、5~15% (优选8%)的Nb、不高于1%的V和余量的Ti及不可避免的杂质。
[0005]本发明的含V高Nb新型β-YTiAl金属间化合物的制备方法，通过下述步骤实现的:
[0006](I)、称取如下原料:海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金和铝钒中间合金；其中控制Al,Nb,V和Ti元素的摩尔百分含量为43%~45%的Al、5~15%的Nb、不高于1%的V和余量为Ti及不可避免的杂质；
[0007](2)、将步骤(1)称得的原料通过金属压块机进行压块成型，压块时自下而上各层分别为海绵钛层、高纯铝层、铝铌中间合金层、铝钒中间合金层和海绵钛层；
[0008](3)将步骤(2)得到的压块放入到可离心浇注的水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉中，熔炼前将金属铸型预热至300~400°C，将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至1.0~3.0X l0-3mbar，以20~30kW/min (优选30kW/min)增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至160~180kW后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼200~300s得熔体，使熔体混合均匀；
[0009](4)将熔体浇铸到预热后的且离心旋转的金属铸型中，离心机转速优选为140r/min,形成含V高铌TiAl金属间化合物铸锭，并随炉冷却。
[0010]本发明步骤(1)中海绵钛的质量纯度为99.7%，高纯铝的质量纯度为99.99%，铝铌中间合金的质量纯度为99.8%，铝钒中间合金的质量纯度为99.6% ;各原料为市售产品。
[0011]本发明确定了 V的最佳加入量范围，在材料凝固过程中，V的加入改变了合金的凝固路线，由传统的L —L+β — α —…变为L —L+β — β ―…，得到的高铌TiAl金属间化合物材料显微组织非常细小，且无明显偏析出现，形成的β相主要出现在片层晶团晶界处，并呈网状分布。细小均匀、无明显偏析的组织有利于合金的热加工性，改善合金的综合性能。
[0012]本发明得到了均匀细小且无明显偏析的的TiAl合金组织，且采用水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉熔炼，工艺过程简单易操作。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1实施例1的含V高Nb新型β - Y TiAl金属间化合物T1-43Al-8Nb_0.1V铸态合金光学显微组织图；
[0014]图2实施例1的含V高Nb新型β - Y TiAl金属间化合物T1-43Al-8Nb_0.1V铸态合金X-射线衍射谱图；
[0015]图3实施例1的含V高Nb新型β - Y TiAl金属间化合物T1-43Al-8Nb_0.1V铸态合金扫描电子显微图；
[0016]图4实施例2的含V高Nb新型β - Y TiAl金属间化合物T1-45Al_8Nb_lV铸态合金光学显微组织图；
[0017]图5实施例2的含V高Nb新型β - Y TiAl金属间化合物T1-45Al_8Nb_lV铸态合金X-射线衍射谱图；
[0018]图6实施例2的含V高 Nb新型β - Y TiAl金属间化合物T1-45Al_8Nb_lV铸态合金扫描电子显微图。
[0019]图7实施例3的含V高Nb新型β - Y TiAl金属间化合物T1-44Al-8Nb_0.5V铸态合金光学显微组织图；
[0020]图8实施例3的含V高Nb新型β - Y TiAl金属间化合物T1-44Al-8Nb_0.5V铸态合金X-射线衍射谱图；
[0021]图9实施例3的含V高Nb新型β - Y TiAl金属间化合物T1-44Al-8Nb_0.5V铸态合金扫描电子显微图。
【具体实施方式】
[0022]下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
[0023]实施例1
[0024]本实施例的含V高Nb新型β - Y TiAl金属间化合物材料制备通过下述步骤实现:一、称取如下原料:海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金和铝钒中间合金，其中Ti48.9at.%、A143at.%、Nb8at.%、V0.lat.% ;二、将步骤一称得的原料通过金属压块机进行压块成型，压块时自下而上各层分别为海绵钛层、高纯铝层、铝铌中间合金层、铝钒中间合金层和海绵钛层；三、将步骤二得到的压块放入到可离心浇注的水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉中，熔炼前将金属铸型预热至350°C，将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至1.0X 10_3mbar ;四、以30kff/min增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至180kW后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼200s得熔体，使熔体混合均匀；五、将熔体浇铸到预热后的且离心旋转的金属铸型中，离心机转速优选为140r/min，铸锭尺寸为Φ 50X 180mm，并随炉冷却，得到T1-43Al-8Nb-0.1V化合物铸锭。
[0025]采用电火花线切割方法从铸锭上切取15 X 15 X IOmm试样，金相与扫描试样经金相砂纸从180目磨到2000目，再用电解抛光机精抛；X射线衍射试样经水洗砂纸从180目磨到1000目，再用无水乙醇清洗表面；透射样品为0.5mm的薄片，用砂纸磨到40um厚，再采用双喷减薄技术制备。利用金相显微镜观察T1-43Al-8Nb-0.1V的显微组织发现，TiAl合金的组织呈细小的等轴晶组织，见图1 ;利用XRD (X射线衍射仪)进行分析发现，合金中除了 Ci2和Y相之外，还有β相出现，见图2;利用扫描电子显微镜和电子探针进行分析发现，白色亮相主要分布在片层晶团晶界处，见图3。
[0026]实施例2
[0027]本实施方式的含V高Nb新型β - Y TiAl金属间化合物材料制备通过下述步骤实现:一、称取如下原料:海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金和铝钒中间合金，其中Ti46at.%、A145at.%、Nb8at.%、V1.0at.% ;二、将步骤一称得的原料通过金属压块机进行压块成型，压块时自下而上各层分别为海绵钛层、高纯铝层、铝铌中间合金层、铝钒中间合金层和海绵钛层；三、将步骤二得到的压块放入到可离心浇注的水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉中，熔炼前将金属铸型预热至380°C，将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至2.6X 10_3mbar ;四、以30kff/min增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至170kW后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼220s得熔体，使熔体混合均匀；五、将熔体浇铸到预热后的且离心旋转的金属铸型中，离心机转速优选为140r/min，铸锭尺寸为Φ 50X 180mm，并随炉冷却，得到T1-45Al-8Nb-lV化合物铸锭。
[0028]米用电火花线切割方法从铸锭上切取15X 15X IOmm试样,金相与扫描试样经金相砂纸从180目磨到2000目，再用电解抛光机精抛；X射线衍射试样经水洗砂纸从140目磨到1000目，再用超声震荡机清洗表面；透射样品为0.5mm的薄片,用砂纸磨到40um厚,再采用双喷减薄技术制备。利用金相显微镜观察T`1-45Al-8Nb-lV的显微组织发现，TiAl合金的组织呈细小的等轴晶组织，见图4;利用XRD (X射线衍射仪)进行分析发现，合金中除了 Ci2和Y相之外，还有β相出现，见图5;利用扫描电子显微镜和电子探针进行分析发现，白色亮相主要分布在片层晶团晶界处并呈网状分布，见图6。
[0029]实施例3
[0030]本实施方式的含V高Nb新型β - Y TiAl金属间化合物材料制备通过下述步骤实现:一、称取如下原料:海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金和铝钒中间合金，其中Ti47.5at.%、A144at.%、Nb8at.%、V0.5at.% ;二、将步骤一称得的原料通过金属压块机进行压块成型，压块时自下而上各层分别为海绵钛层、高纯铝层、铝铌中间合金层、铝钒中间合金层和海绵钛层；三、将步骤二得到的压块放入到可离心浇注的水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉中，熔炼前将金属铸型预热至320°C，将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至1.8X 10_3mbar ;四、以30kff/min增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至165kW后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼250s得熔体，使熔体混合均匀；五、将熔体浇铸到预热后的且离心旋转的金属铸型中，离心机转速优选为140r/min，铸锭尺寸为Φ 50 X 180mm，并随炉冷却，得到T1-44Al-8Nb-0.5V 化合物铸锭。[0031]采用电火花线切割方法从铸锭上切取15X15X IOmm试样，金相与扫描试样经金相砂纸从180目磨到2000目，再用电解抛光机精抛；X射线衍射试样经水洗砂纸从140目磨到1000目，再用超声震荡机清洗表面；透射样品为0.5mm的薄片，用砂纸磨到40um厚，再采用双喷减薄技术制备。利用金相显微镜观察T1-44Al-8Nb-0.5V的显微组织发现，TiAl合金的组织呈细小的等轴晶组织，见图7 ;利用XRD(X射线衍射仪)进行分析发现，合金中除了 ％和y相之外，还有β相出现，见图8 ;利用扫描电子显微镜和电子探针进行分析发现，白色亮相主要分布在片层晶团晶界处并呈网状分布，见图9。
[0032]实施例4
[0033](I)、称取如下原料:海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金和铝钒中间合金；其中控制Al,Nb,V和Ti元素的摩尔百分含量为43%~45%的Al、8~10%的Nb、0.1-1%的V和余量的Ti及杂质；
[0034](2)、将步骤(1)称得的原料通过金属压块机进行压块成型，压块时自下而上各层分别为海绵钛层、高纯铝层、铝铌中间合金层、铝钒中间合金层和海绵钛层；
[0035](3)将步骤(2)得到的压块放入到可离心浇注的水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉中，熔炼前将金属铸型预热至300~400°C，将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至1.0~
3.0X l(T3mbar，以20~30kW/min (优选30kV/min)增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至160~180kW后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼200~300s得熔体，使熔体混合均匀；
[0036](4)将熔体浇铸到预热后的且离心旋转的金属铸型中，离心机转速优选为140r/min,形成含V高Nb TiAl金属间化合物铸锭，并随炉冷却。
[0037]采用与实施例1、实施例2和实施例3相同的表征得到的含V高铌TiAl金属间化合物材料显微组织细小均匀且无明显偏析，组织中出现了亮白色的β相，主要分布在片层晶团晶界处并呈网状分布。
【权利要求】
1.一种含V高Nb新型β-YTiAl金属间化合物材料，其特征在于，其元素的摩尔百分含量:43%~45%的Al、5~15%的Nb、不高于1%的V和余量的Ti及不可避免的杂质。
2.按照权利要求1的一种含V高Nb新型β-YTiAl金属间化合物材料，其特征在于，Nb的摩尔百分含量8%，V的摩尔百分含量不高于1%。
3.按照权利要求1的一种含V高Nb新型β-YTiAl金属间化合物材料，其特征在于，Nb的摩尔百分含量8%, V的摩尔百分含量0.1~1%。
4.含V高Nb新型β-YTiAl金属间化合物的制备方法，其特征在于，包括下述步骤: (1)、称取如下原料:海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金和铝钒中间合金；其中控制Al、Nb、V和Ti元素的摩尔百分含量为43%~45%的Al、5~15%的Nb、不高于1%的V和余量的Ti及杂质； (2)、将步骤(1)称得的原料通过金属压块机进行压块成型，压块时自下而上各层分别为海绵钛层、高纯铝层、铝铌中间合金层、铝钒中间合金层和海绵钛层； (3)、将步骤(2)得到的压块放入到可离心浇注的水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉中，熔炼前将金属铸型预热至300~400℃，将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至1.0~3.0Xl0^mbar,以20~30kW/min增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至160~180kW后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼200~300s得熔体，使熔体混合均匀； (4)、将熔体浇铸到预热后的且离心旋转的金属铸型中，形成含V高铌TiAl金属间化合物铸锭，并随炉冷却。
5.按照权利要求4的方法，其特征在于，以30kW/min增长速率将水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉熔炼功率升至160~180kW且进行离心浇注成型。
6.按照权利要求4的方法，其特征在于，离心机转速优选为140r/min。
7.按照权利要求4的方法，其特征在于，(1)中海绵钛的质量纯度为99.7%，高纯铝的质量纯度为99.99%，铝铌中间合金的质量纯度为99.8%，铝钒中间合金的质量纯度为99.6%。
【文档编号】C22C30/00GK103820675SQ201410090536
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年3月12日 优先权日:2014年3月12日
【发明者】陈子勇, 宫子琪, 周峰, 柴丽华, 相志磊 申请人:北京工业大学