一种微波加热条件下在人造金刚石表面镀铬的方法
【专利摘要】本发明涉及一种微波加热条件下在人造金刚石表面镀铬的方法，属于微波【技术领域】。首先将人造金刚石粉末经预处理除杂、干燥后与铬粉混合均匀得到混合物料，然后在混合物料表面覆盖一层混合盐；将上述步骤制备得到的表面覆盖有混合盐的混合物料放入刚玉坩埚中，其中刚玉坩埚表面放置SiC片，将刚玉坩埚置于微波高温炉腔中并在真空度100Pa以下、通入混合保护气体的条件下进行热压烧结，然后关闭微波高温炉，随炉冷却至室温；将上述步骤冷却后的热压烧结产物经加热清洗、超声波清洗，烘干后即能得到获得表面依次包裹完整、表面粗糙的铬碳化物层和铬层的金刚石。该方法中借助SiC辅助加热，远远快于传统的加热方式，并从整体上缩短了镀铬周期。
【专利说明】一种微波加热条件下在人造金刚石表面镀铬的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种微波加热条件下在人造金刚石表面镀铬的方法，属于微波【技术领域】。
【背景技术】
[0002]人造金刚石相比于天然金刚石价格低廉，在工业中大有可为。它硬度高、耐磨性好，可广泛用于切削、磨削、钻探；由于导热率高、电绝缘性好，可作为半导体装置的散热板；它有优良的透光性和耐腐蚀性，在电子工业中也得到广泛应用。单独的人造金刚石难以加工成型，通常需要与其它金属进行复合。但是由于人造金刚石和一般金属或合金之间有很高的界面能，其表面不能被一般金属或合金浸润，并且，金刚石热膨胀系数远远小于一般金属或合金，致使金刚石与一般金属或合金的结合性很差，机械性能不好，金刚石容易脱落，降低了金刚石的使用寿命。
[0003]对于采用盐浴法在金刚石表面镀铬的方法研究的较多，如名称为《盐浴法金刚石表面镀铬研究》的公开文献提供了盐浴法在金刚石表面镀铬的的最佳参数条件，该方法中热压烧结温度为85(T950°C，通过实验数据找到最佳的热压烧结温度，然后在最佳的热压烧结温度下通过实验发现最佳的保温时间，从保温时间和镀层膜厚度的关系图可知随着保温时间的变长，镀层膜厚度变厚，保温时间达到4.5h时厚度最厚。盐浴法镀铬的优点是方法简单，易操作，金属镀层的厚度容易控制，无需特殊的设备，可以直接在金刚石表面形成铬碳化物层，但盐浴法在 金刚石表面镀铬的方法中采用传统的加热方式进行热压烧结，升温速度慢，保温时间长，镀铬周期较长，因此整个工艺耗费时间较长。
[0004]目前，微波加热具有整体加热、选择性加热、升温速度快、加热时间短、易于控制、环境友好等特点。
【发明内容】
[0005]针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种微波加热条件下在人造金刚石表面镀铬的方法。该方法中借助SiC辅助加热，微波加热到盐浴镀铬的温度只需要半小时左右，远远快于传统的加热方式，同时保温时间达到0.5~1.5h镀层膜的厚度就能达到传统的加热4.5h时的镀层膜厚度，从整体上缩短了镀铬周期，本发明通过以下技术方案实现。
[0006]一种微波加热条件下在人造金刚石表面镀铬的方法，其具体步骤如下:
(1)首先将粒度为100-120目的人造金刚石粉末经预处理除杂、干燥后与铬粉按照质量比10:1混合均匀得到混合物料，然后在混合物料表面覆盖一层混合盐，其中混合盐为质量比为1:1的NaCl和BaCl2的混合盐，混合盐与金刚石粉末的质量比为2:1 ；
(2)将步骤(1)制备得到的表面覆盖有混合盐的混合物料放入刚玉坩埚中，其中刚玉坩埚表面放置SiC片，将刚玉坩埚置于微波高温炉腔中，并在真空度IOOPa以下、通入Ar-H2混合保护气体的条件下，以2(T30°C /min的升温速度升温至850~950°C保温0.5~1.5h进行热压烧结，然后关闭微波高温炉，随炉冷却至室温；
(3)将步骤(2)冷却后的热压烧结产物经加热清洗、超声波清洗，烘干后即能得到获得表面依次包裹完整、表面粗糙的铬碳化物层和铬层的金刚石。
[0007]所述步骤(1)中的预处理除杂过程为将人造金刚石粉末放入20~40mL/L的稀盐酸中浸泡半小时，然后将浸泡后的金刚石粉末用丙酮清洗两遍以去掉金刚石表面残存的触媒、石蜡等杂质。
[0008]所述步骤(1)中铬粉的粒度为300目。
[0009]所述步骤(2)中SiC片添加量与人造金刚石粉末的质量比为(5~10):1。
[0010]所述步骤(2)中Ar-H2混合保护气体中Ar、H2的体积比为Ar:H2=(85~95): (5~15)。
[0011]上述步骤(1)预处理除杂过程的稀盐酸的配置为:分析纯浓盐酸与总需配置的稀盐酸溶液的体积比为(20~40): 1000mL/mL。.本发明的有益效果是:(1)该方法中借助SiC辅助加热，微波加热到盐浴镀铬的温度只需要半小时左右，远远快于传统的加热方式，同时保温时间达到0.5~1.5h镀层膜的厚度就能达到传统的加热4.5h时的镀层膜厚度，从整体上缩短了镀铬周期；(2)该方法中金属粉末铬粉对微波有吸收作用，铬粉整体进行加热，加速了铬粉的运动，对降低镀铬温度，提高镀铬均匀性有促进作用。
【专利附图】
【附图说明】 [0012]图1是本发明10(Tl20目的人造金刚石粉末未镀铬前的扫描电镜图；
图2是实施例1金刚石粉镀铬后的扫描电镜图；
图3是本发明实施例1金刚石粉镀铬后的XRD图；
图4是本发明本发明实施例1金刚石粉镀铬后的EDX图。
【具体实施方式】
[0013]下面结合附图和【具体实施方式】，对本发明作进一步说明。
[0014]实施例1
该微波加热条件下在人造金刚石表面镀铬的方法，其具体步骤如下:
(1)首先将30g粒度为100-120目的人造金刚石粉末经预处理除杂、干燥后与铬粉按照质量比10:1混合均匀得到混合物料，该人造金刚石粉末如图1所示，然后在混合物料表面覆盖一层混合盐，其中混合盐为质量比为1:1的NaCl和BaCl2的混合盐，混合盐与金刚石粉末的质量比为2:1，预处理除杂过程为将人造金刚石粉末放入200mL的30mL/L稀盐酸中浸泡半小时，然后将浸泡后的金刚石粉末用丙酮清洗两遍以去掉金刚石表面残存的触媒、石蜡等杂质，铬粉的粒度为300目
(2)将步骤(1)制备得到的表面覆盖有混合盐的混合物料放入刚玉坩埚中，其中刚玉坩埚表面放置SiC片，将刚玉坩埚置于微波高温炉腔中，并在真空度IOOPa以下、通入Ar-H2混合保护气体的条件下，以30°C /min的升温速度升温至850°C保温Ih进行热压烧结，然后关闭微波高温炉，随炉冷却至室温，其中SiC片添加量与人造金刚石粉末的质量比为5:1，Ar-H2混合保护气体中Ar、H2的体积比为Ar:H2=85:15 ；
(3)将步骤(2)冷却后的热压烧结产物经加热清洗、超声波清洗，烘干后即能得到获得表面依次包裹完整、表面粗糙的铬碳化物层和铬层的金刚石。
[0015]该制备得到的表面依次包裹完整、表面粗糙的铬碳化物层和铬层的金刚石扫描电镜图如图2所示，XRD如图3所示，EDX图如图4所示。
[0016]实施例2
该微波加热条件下在人造金刚石表面镀铬的方法，其具体步骤如下:
(1)首先将30g粒度为100-120目的人造金刚石粉末经预处理除杂、干燥后与铬粉按照质量比10:1混合均匀得到混合物料，该人造金刚石粉末如图1所示，然后在混合物料表面覆盖一层混合盐，其中混合盐为质量比为1:1的NaCl和BaCl2的混合盐，混合盐与金刚石粉末的质量比为2:1，预处理除杂过程为将人造金刚石粉末放入200mL的浓度为30mL/L的稀盐酸中浸泡半小时，然后将浸泡后的金刚石粉末用丙酮清洗两遍以去掉金刚石表面残存的触媒、石蜡等杂质，铬粉的粒度为300目；
(2)将步骤(1)制备得到的表面覆盖有混合盐的混合物料放入刚玉坩埚中，其中刚玉坩埚表面放置SiC片，将刚玉坩埚置于微波高温炉腔中，并在真空度IOOPa以下、通入Ar-H2混合保护气体的条件下，以30°C /min的升温速度升温至900°C保温Ih进行热压烧结，然后关闭微波高温炉，随炉冷却至室温，其中SiC片添加量与人造金刚石粉末的质量比为10:1，Ar-H2混合保护气体中Ar、H2的体积比为Ar:H2=95:5 ；
(3)将步骤(2)冷却后的热压烧结产物经加热清洗、超声波清洗，烘干后即能得到获得表面依次包裹完整、表面粗糙的铬碳化物层和铬层的金刚石。
[0017]实施例3
该微波加热条件下在人造金刚石表面镀铬的方法，其具体步骤如下:
(1)首先将30g粒度为100-120目的人造金刚石粉末经预处理除杂、干燥后与铬粉按照质量比10:1混合均匀得到混合物料，该人造金刚石粉末如图1所示，然后在混合物料表面覆盖一层混合盐，其中混合盐为质量比为1:1的NaCl和BaCl2的混合盐，混合盐与金刚石粉末的质量比为2:1，其中预处理除杂过程为将人造金刚石粉末放入200ml的20mL/L稀盐酸中浸泡半小时，然后将浸泡后的金刚石粉末用丙酮清洗两遍以去掉金刚石表面残存的触媒、石蜡等杂质，铬粉的粒度为300目；
(2)将步骤(1)制备得到的表面覆盖有混合盐的混合物料放入刚玉坩埚中，其中刚玉坩埚表面放置SiC片，将刚玉坩埚置于微波高温炉腔中，并在真空度IOOPa以下、通入Ar-H2混合保护气体的条件下，以20°C /min的升温速度升温至950°C保温1.5h进行热压烧结，然后关闭微波高温炉，随炉冷却至室温，其中SiC片添加量与人造金刚石粉末的质量比为8:1，Ar-H2混合保护气体中Ar、H2的体积比为Ar:H2=90:10 ；
(3)将步骤(2)冷却后的热压烧结产物经加热清洗、超声波清洗，烘干后即能得到获得表面依次包裹完整、表面粗糙的铬碳化物层和铬层的金刚石。
[0018]实施例4
该微波加热条件下在人造金刚石表面镀铬的方法，其具体步骤如下:
(I)首先将30g粒度为100-120目的人造金刚石粉末经预处理除杂、干燥后与铬粉按照质量比10:1混合均匀得到混合物料，该人造金刚石粉末如图1所示，然后在混合物料表面覆盖一层混合盐，其中混合盐为质量比为1:1的NaCl和BaCl2的混合盐，混合盐与金刚石粉末的质量比为2:1，其中预处理除杂过程为将人造金刚石粉末放入200mL的40mL/L稀盐酸中浸泡半小时，然后将浸泡后的金刚石粉末用丙酮清洗两遍以去掉金刚石表面残存的触媒、石蜡等杂质，铬粉的粒度为300目；
(2)将步骤(I)制备得到的表面覆盖有混合盐的混合物料放入刚玉坩埚中，其中刚玉坩埚表面放置SiC片，将刚玉坩埚置于微波高温炉腔中，并在真空度IOOPa以下、通入Ar-H2混合保护气体的条件下，以25°C /min的升温速度升温至930°C保温0.5h进行热压烧结，然后关闭微波高温炉，随炉冷却至室温，SiC片添加量与人造金刚石粉末的质量比为8:1，Ar-H2混合保护气体中Ar、H2的体积比为Ar:H2=92:8 ；
(3)将步骤(2)冷却后的热压烧结产物经加热清洗、超声波清洗，烘干后即能得到获得表面依次包裹完整、表面粗糙的铬碳化物层和铬层的金刚石。
【权利要求】
1.一种微波加热条件下在人造金刚石表面镀铬的方法，其特征在于具体步骤如下: (1)首先将粒度为100-120目的人造金刚石粉末经预处理除杂、干燥后与铬粉按照质量比10:1混合均匀得到混合物料，然后在混合物料表面覆盖一层混合盐，其中混合盐为质量比为1:1的NaCl和BaCl2的混合盐，混合盐与金刚石粉末的质量比为2:1 ； (2)将步骤(1)制备得到的表面覆盖有混合盐的混合物料放入刚玉坩埚中，其中刚玉坩埚表面放置SiC片，将刚玉坩埚置于微波高温炉腔中，并在真空度IOOPa以下、通入Ar-H2混合保护气体的条件下，以30°C /min的升温速度升温至850~950°C保温0.5~1.5h进行热压烧结，然后关闭微波高温炉，随炉冷却至室温； (3)将步骤(2)冷却后的热压烧结产物经加热清洗、超声波清洗，烘干后即能得到获得表面依次包裹完 整、表面粗糙的铬碳化物层和铬层的金刚石。
2.根据权利要求1所述的微波加热条件下在人造金刚石表面镀铬的方法，其特征在于:所述步骤(1)中的预处理除杂过程为将人造金刚石粉末放入20~40mL/L的稀盐酸中浸泡半小时，然后将浸泡后的金刚石粉末用丙酮清洗两遍。
3.根据权利要求1所述的微波加热条件下在人造金刚石表面镀铬的方法，其特征在于:所述步骤(1)中铬粉的粒度为300目。
4.根据权利要求1所述的微波加热条件下在人造金刚石表面镀铬的方法，其特征在于:所述步骤(2)中SiC片添加量与人造金刚石粉末的质量比为(5~10):1。
5.根据权利要求1所述的微波加热条件下在人造金刚石表面镀铬的方法，其特征在于:所述步骤(2)中Ar-H2混合保护气体中Ar、H2的体积比为Ar:H2=(85~95): (5~15)。
【文档编号】B22F1/02GK103962551SQ201410148458
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年4月15日 优先权日:2014年4月15日
【发明者】张利波, 卫陈龙, 彭金辉, 许磊, 夏仡, 夏洪应, 刘秉国, 代林晴 申请人:昆明理工大学