在柔性金属部件上制备抗热冲击的耐高温绝缘涂层的方法

在柔性金属部件上制备抗热冲击的耐高温绝缘涂层的方法
【专利摘要】本发明提供了一种在柔性金属部件上制备抗热冲击的耐高温绝缘涂层的方法，属于电子材料领域。该方法首先采用无机粉体、气凝胶、有机硅树脂与硅烷偶联剂制备浆料，然后采用丝网印刷、喷涂法或刷涂法在柔性金属部件上涂覆上述浆料，最后在烘箱中250℃温度下排胶30min，自然降温至室温得到所述耐高温绝缘涂层。本发明方法简单易行，缩短了涂层的制备周期，降低了制备成本，得到的涂层在柔性金属部件上具有良好的附着性能，能够更好的满足形变较大的部件的绝缘保护需求，得到的涂层有良好的绝热、绝缘、耐高温及抗热冲击的特性。
【专利说明】在柔性金属部件上制备抗热冲击的耐高温绝缘涂层的方法

【技术领域】
[0001] 本发明属于电子材料领域，具体涉及一种在柔性金属部件上制备抗热冲击的耐高 温绝缘涂层的方法。

【背景技术】
[0002] 在强电应用领域，存在大量的金属连接部件，这些部件长期工作在高电压和高电 流的负载下，必须保持良好的绝缘特性。同时由于自身发热以及特殊的工作环境，需要这些 部件具有良好的抗热冲击及耐高温性能。因此，连接部件的绝缘性能、耐高温及抗热冲击性 能对电力设备和系统的稳定运行起着非常关键的作用。
[0003] 为了满足对连接部件的技术需求，需要在导电的或缺乏耐高温性能的部件表面制 备绝缘涂层，提升部件的绝缘性能和耐高温性能。而且随着越来越多可卷绕、可弯折的新型 柔性电子器件的产生，对在柔性金属部件表面制备绝缘涂层的需求越来越迫切。因此，急需 寻找一种操作简单、方便的在柔性金属部件上制备耐高温绝缘涂层的方法。


【发明内容】

[0004] 本发明提供了一种在柔性金属部件上制备抗热冲击的耐高温绝缘涂层的方法，该 方法简单易行，缩短了涂层的制备周期，降低了制备成本，得到的涂层在柔性金属部件上具 有良好的附着性能，能够更好的满足形变较大的部件的绝缘保护需求，得到的涂层有良好 的绝热、绝缘、耐高温及抗热冲击的特性。
[0005] 本发明的技术方案如下：
[0006] -种在柔性金属部件上制备抗热冲击的耐高温绝缘涂层的方法，包括以下步骤：
[0007] (1)清洗：首先对柔性金属部件进行打磨处理，然后先、后采用乙醇和丙酮对打磨 后的柔性金属部件进行清洗，清洗后置于氮气气氛下干燥；
[0008] (2)无机填料的制备：将尺寸小于20微米的无机粉体研磨10-20min并混合均匀， 将气凝胶研磨10_20min，以减少颗粒尺寸，增加气凝胶的比表面积；然后将研磨后的无机 粉体与气凝胶按照质量比为1?10:1的比例混合均匀；将混合后的无机粉体与气凝胶加入 无水乙醇中，超声分散至形成均一稳定的悬浊液后，真空抽滤以除去过量的乙醇；最后将抽 滤后得到的滤饼在真空干燥箱中干燥，得到所述无机填料；
[0009] (3)浆料的制备：将有机硅树脂与步骤（2)所得的无机填料按质量比为0. 5?2:1 的比例在室温下混合均匀，以实现有机硅树脂对无机粉体的有效包裹，最后，添加有机硅树 脂质量的1%?5%的硅烷偶联剂，搅拌均匀得到浆料；
[0010] (4)涂层涂覆：将步骤（3)制得的浆料涂覆于步骤（1)处理后的柔性金属部件上， 然后置于烘箱中250°C温度下排胶30min，自然降温至室温即得到所述耐高温绝缘涂层。 [0011] 其中，步骤（1)中所述柔性金属部件的材质为镍合金、铜、铁、不锈钢等。
[0012] 其中，步骤（2)中所述无机粉体为云母粉、滑石粉、钛白粉、氧化锌、石棉、晶须硅 中的至少一种与纳米A120 3粉末的混合物；步骤（2)中所述气凝胶为超临界干燥制备得到的 亲水基或疏水基气凝胶。步骤（2)中滤饼在真空干燥箱中干燥的温度为150-300°C，干燥时 间为24?36h。
[0013] 步骤（3)中所述的有机硅树脂是具有流动性的，材质为甲基苯基硅树脂或有机硅 塑料等；所述硅烷偶联剂为可以同时与无机物质和有机树脂结合的物质，具体为氨基、甲基 或乙基娃烧偶联剂。
[0014] 步骤（4)中所述的涂覆方法为丝网印刷、喷涂法或刷涂法等。步骤（4)所得的耐 高温绝缘涂层的厚度为1?100 μ m。
[0015] 本发明的有益效果为：
[0016] 1、本发明采用了一种操作方便、工艺简单、成本低的在柔性金属部件上制备抗热 冲击的耐高温绝缘涂层的方法，该方法制得的涂层与柔性金属部件的附着力好，能够满足 形变较大的部件的绝缘保护需求。
[0017] 2、本发明制备得到的耐高温绝缘涂层有良好的绝热、绝缘、耐高温及抗热冲击的 特性。涂层在KKKTC下恒温20min，涂层形貌无明显变化，无变色，无裂纹，无结构破坏；涂 层的方块电阻大于1000M欧，绝缘性能优良。
[0018] 3、本发明耐高温绝缘涂层的浆料为在有机硅树脂中添加无机粉体、气凝胶和硅烷 偶联剂得到，添加硅烷偶联剂可增强浆料的粘结性，使涂层有更好的连接性和在柔性金属 衬底上的附着力，大幅度提高涂层的弯曲强度、拉伸强度和层间剪切强度以及耐水、抗老化 等性能；添加气凝胶可提高涂层的耐高温特性，并利用气凝胶的空间网状结构改善涂层的 连接性，提高涂层的强度和抗热冲击性能。
[0019] 4、本发明采用低温排胶可以去除有机成分，固化涂层，使涂层在室温下有较高的 硬度并与柔性金属部件实现良好的附着力。
[0020] 5、本发明采用丝网印刷的涂覆方法，既能获得薄且附着力好的涂层，使涂层在高 温下不易开裂，同时制版方便、价格便宜、技术易于掌握，适用于大规模生产应用。

【专利附图】

【附图说明】
[0021] 图1为本发明实施例得到的耐高温绝缘涂层。
[0022] 图2为本发明实施例得到的耐高温绝缘涂层经过KKKTC耐高温测试后的涂层图 片。

【具体实施方式】
[0023] 下面结合具体实施例及附图对本发明做详细说明。
[0024] 实施例
[0025] 在柔性金属部件上制备抗热冲击的耐高温绝缘涂层的方法，包括以下步骤：
[0026] (1)清洗：首先用600#砂纸对50mmX 10mm的柔性镍基带进行打磨处理，然后将打 磨后的柔性镍基带先后在乙醇和丙酮溶液中超声清洗lOmin，清洗后取出柔性镍基带，用氮 气气枪吹干待用；
[0027] (2)无机填料的制备：将质量比为3:1的纳米A1203粉末和2000目的滑石粉在玛 瑙研钵中研磨lOmin并混合均勻，将亲水基气凝胶在玛瑙研钵中研磨lOmin，以减少颗粒尺 寸，增加气凝胶比表面积；然后将研磨好的纳米A1 203粉末、2000目的滑石粉和亲水基气凝 胶按照3:1:1的比例混合均勻，在玛瑙研钵中研磨20min，加入lOOmL无水乙醇中，超声分 散20min，形成均一稳定的悬浊液后，真空抽滤以除去过量的乙醇；最后将抽滤后得到的滤 饼在真空干燥箱中150°C干燥24h，得到所述无机填料；
[0028] (3)浆料的制备：将甲基苯基硅树脂液体与上述得到的无机填料按质量比为 1.2:1的比例混合并搅拌lOmin，实现甲基苯基硅树脂对无机填料的有效包裹，浆料同时具 有较好的流动性，再添加甲基苯基硅树脂质量的2 %的γ -氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂，混 合搅拌2min，得到楽料；
[0029] (4)涂层涂覆：将步骤⑶制得的浆料均匀涂覆于步骤⑴处理后的柔性镍基带 上，然后置于烘箱中，以15°C /s的速率升温至250°C，保温30min进行排胶，排胶结束后自 然降温至室温即得到所述耐高温绝缘涂层。
[0030] 图1为本发明实施例得到的耐高温绝缘涂层。由图1可知，采用本发明方法在柔 性金属基带上制得了均匀的耐高温绝缘涂层。
[0031] 图2为本发明实施例得到的耐高温绝缘涂层经过1000°C耐高温测试后的涂层图 片。由图2可知，采用本发明方法在柔性金属基带上制得的耐高温绝缘涂层在1000°C下恒 温20min，涂层形貌无明显变化，无变色，无裂纹，无结构破坏。在90(TC下进行热冲击测试： 将本发明制得的涂层由室温迅速推入900°C的管式炉中，反复3次进行热冲击测试，涂层表 面仍然保持了良好的连接性，无烧蚀现象，无裂纹，无结构破坏，并且在基板上附着良好。涂 层的方块电阻大于1000M欧，绝缘性能优良。采用高温银浆制备上电极，以柔性金属基带作 为下电极，经过耐高温和热冲击测试后，涂层在厚度方向上的电阻仍然高达80M欧，证明涂 层保持了良好的绝缘特性。
【权利要求】
1. 一种在柔性金属部件上制备抗热冲击的耐高温绝缘涂层的方法，其特征在于，包括 以下步骤： (1) 清洗：首先对柔性金属部件进行打磨处理，然后先、后采用乙醇和丙酮对打磨后的 柔性金属部件进行清洗，清洗后置于氮气气氛下干燥； (2) 无机填料的制备：将尺寸小于20微米的无机粉体研磨10-20min并混合均匀，将气 凝胶研磨10_20min ;然后将研磨后的无机粉体与气凝胶按照质量比为1?10:1的比例混 合均匀；将混合后的无机粉体与气凝胶加入无水乙醇中，超声分散至形成均一稳定的悬浊 液后，真空抽滤，得到的滤饼在真空干燥箱中干燥，得到所述无机填料； (3) 浆料的制备：将有机硅树脂与步骤（2)所得的无机填料按质量比为0. 5?2:1的 比例在室温下混合均匀，然后添加有机硅树脂质量的1%?5%的硅烷偶联剂，搅拌均匀得 到浆料； (4) 涂层涂覆：将步骤（3)制得的浆料涂覆于步骤（1)处理后的柔性金属部件上，然后 置于烘箱中250°C温度下排胶30min，自然降温至室温即得到所述耐高温绝缘涂层。
2. 根据权利要求1所述的在柔性金属部件上制备抗热冲击的耐高温绝缘涂层的方法， 其特征在于，步骤（1)中所述的柔性金属部件的材质为镍合金、铜、铁或不锈钢。
3. 根据权利要求1所述的在柔性金属部件上制备抗热冲击的耐高温绝缘涂层的方法， 其特征在于，步骤（2)中所述的无机粉体为云母粉、滑石粉、钛白粉、氧化锌、石棉、晶须硅 中的至少一种与纳米A1 203粉末的混合物。
4. 根据权利要求1所述的在柔性金属部件上制备抗热冲击的耐高温绝缘涂层的方法， 其特征在于，步骤（2)中所述的气凝胶为超临界干燥制备得到的亲水基或疏水基气凝胶。
5. 根据权利要求1所述的在柔性金属部件上制备抗热冲击的耐高温绝缘涂层的方法， 其特征在于，步骤（2)中所述滤饼在真空干燥箱中干燥的温度为150?300°C，干燥时间为 24 ?36h。
6. 根据权利要求1所述的在柔性金属部件上制备抗热冲击的耐高温绝缘涂层的方法， 其特征在于，步骤（3)中所述的有机硅树脂材质为甲基苯基硅树脂或有机硅塑料。
7. 根据权利要求1所述的在柔性金属部件上制备抗热冲击的耐高温绝缘涂层的方法， 其特征在于，步骤（3)中所述的硅烷偶联剂为氨基、甲基或乙基硅烷偶联剂。
8. 根据权利要求1所述的在柔性金属部件上制备抗热冲击的耐高温绝缘涂层的方法， 其特征在于，步骤（4)中所述的涂覆方法为丝网印刷、喷涂法或刷涂法。
9. 根据权利要求1所述的在柔性金属部件上制备抗热冲击的耐高温绝缘涂层的方法， 其特征在于，步骤（4)所得的耐高温绝缘涂层的厚度为1?100 μ m。
【文档编号】C23C24/00GK104152890SQ201410370394
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年7月30日 优先权日:2014年7月30日
【发明者】赵晓辉, 吴泽涵, 蒋洪川 申请人:电子科技大学