一种长周期结构增强镁合金半固态浆料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种金属材料【技术领域】的长周期结构增强镁合金半固态浆料及其制备方法。该系半固态浆料成分组成为：86.7%镁、2.2%镍、5.8%钆、5.3%钕。该半固态浆料制备是按照所需的元素组成配比将Mg、Ni、Gd和Nd混合在氩气保护下熔炼，获得Mg-Ni-Gd-Nd母合金铸锭；将母合金锭放入不锈钢坩埚中，重新加热并保温，之后将坩埚置于脉冲磁场中凝固，最后获得Mg-Ni-Gd-Nd半固态浆料。该半固态浆料属于高强度高韧性镁合金，适用于制备形状复杂的零件；制备方法过程容易控制，成分控制比较好，无成分污染等优点。
【专利说明】一种长周期结构增强镁合金半固态浆料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种金属材料【技术领域】的合金半固态浆料及其制备方法，具体涉及一 种长周期结构增强镁合金半固态浆料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 镁合金是目前实际工程应用中最轻的金属结构材料，具有密度小，比强度、比刚度 高，铸造、减震、切削加工性优良以及尺寸稳定性好等特点，使其在实现轻量化、降低能源消 耗、减少环境污染等方面具有显著作用，在汽车、国防军工、航空航天、电子、机械等工业领 域以及家庭用品和运动器材等领域正得到日益广泛应用。然而，在镁合金研究与应用中存 在的强韧性低、塑性差等基础性问题，寻找有效的强化手段是研究开发高强度镁合金的关 键基础问题。对镁合金进行成分设计，引入有效的强化相是开发高强度镁合金的重要手段。 近十几年，一种新的长周期结构强化的镁合金吸引了人们的注意。采用快速凝固粉末冶金 方法制备的长周期结构强化的Mg-Y-Zn镁合金，室温拉伸屈服强度最高达610 MPa，而延 伸率也超过5% ;423K时，屈服强度也达到510 MPa，这是目前制备的强度最高的镁合金。随 着研究不断深入，研究者普遍认为长周期结构增强的镁合金可成为新一代高强度高韧性镁 合金。
[0003] 河村能人的发明专利"高强度高韧性镁合金及其制备方法"（CN 10145417 B，2011 年5月25日）提出Mg-Ni-RE镁合金为长周期结构增强的高强度高韧性镁合金，并提出正 对该镁合金的两类材料加工方法，一类是快速凝固，另一类是塑性加工方法。然而，这两类 材料加工方法都无法获得形状复杂，体积较大的产品。近来，一种新的材料加工技术得到人 们的重视，该技术称为半固态成形技术。半固态成形技术的基本原理在于：采用一定方法 获得具有非树枝晶状组织的半固态浆（坯）料，并通过加压的方式，使其在不同形状的 型腔内凝固成形。该方法可以获得形状复杂，且体积较大的产品，同时可减少了其成形零件 中的铸造缺陷，提高了零件的力学性能，是一种近净成形技术，可实现少、无余量加工。 因此，将半固态成形技术应用于长周期结构增强镁合金的加工，可进一步扩展高强度高韧 性镁合金的应用范围，满足航空航天对材料日益苛刻的要求。
[0004] 半固态加工技术的关键是如何制得的理想半固态金属浆料。也就是说，实现长周 期结构增强镁合金的半固态加工的关键，也就是制备长周期结构增强镁合金的半固态浆 料。经文献查询，目前尚未发现有关长周期结构增强Mg-Ni-RE镁合金的半固态浆料研究的 报道。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于克服现有研究的不足，提供一种长周期结构增强Mg-Ni-Gd-Nd 镁合金半固态浆料及其制备方法，解决半固态形成技术关键问题--半固态浆料的制备， 为高强度高韧性镁合金的半固态成形提供技术支持。
[0006] 本发明是通过以下技术方案实现的： 本发明所涉及的半固态浆料，是一种长周期结构增强的Mg-Ni-Gd-Nd合金半固态浆 料，该浆料包含下列组分(按重量百分比）：86. 7 %镁、2. 2 %镍、5. 8 %钆、5. 3 %钕。
[0007] 本发明所涉及的镁合金半固态浆料的制备方法，包括以下步骤： (1)、按照合金成分86. 7 %镁、2. 2 %镍、5. 8 %钆、5. 3 %钕，准备镁、镍以及稀土钆和钕 原料；上述镁、镍、钆、钕原料均为纯度在99. 9%以上。
[0008] (2)、将第（1)步的原料放入石墨坩埚中，采用高频感应加热炉熔炼，高频感应加 热电流由150安培逐渐增加至400安培，实现对原料的缓慢加热，直至熔化，得到母合金 锭。
[0009] 所述熔炼，其过程维持在45分钟：前5分钟电流为150安培，之后10分钟电 流为250安培，最后30分钟电流为400安培。
[0010] 所述熔炼以及熔化在密封腔室中进行，使用石墨坩埚，气氛为纯度大于99. 99%的 纯氩气氛，气氛压力为1个大气压。
[0011] (3)、将第（2)步得到的母合金锭放入不锈钢坩埚中，在电阻炉中重新加热至 600°C，并保温20分钟。
[0012] 所述加热过程在氩气保护下进行，气氛为氩纯度大于99. 99%的纯氩气氛。
[0013] (4)、将第（3)步重新加热后并装有母合金的不锈钢坩埚置于脉冲磁场中，合金在 脉冲磁场作用下凝固制得镁合金半固态浆料。
[0014] 所述脉冲磁场的强度由电压控制，所用电压为350 V ;脉冲磁场的频率为20赫 兹；脉冲磁场作用时间为5分钟。
[0015] 本发明提供的镁合金半固态浆料是长周期结构增强的镁合金半固态浆料，属于高 强度高韧性镁合金；本发明提供的半固态浆料制备方法，过程容易控制，成分控制比较好， 无成分污染，适合采用半固态成形技术制备形状复杂的零件。
【专利附图】
【附图说明】
[0016] 图1是实施例的XRD衍射谱； 图2是实施例的金相组织图。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前 提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程。
[0018] 实施例：Mg-Gd-Nd-Ni镁合金半固态浆料，该浆料包含下列组分（按重量百分比）： 86. 7 % 镁、2. 2 % 镍、5. 8 % 钆、5. 3 % 钕。
[0019] 第一步，按照合金成分86. 7 %镁、2. 2 %镍、5. 8 %钆、5. 3 %钕，准备镁、镍以及稀 土钆和钕原料，所用镁、镍、钆、钕原料均为纯度在99. 9%以上，镍、钆、钕为小颗粒状，尺寸 小于1mm 〇
[0020] 第二步，将第一步的原料放入石墨坩埚中，采用高频感应加热炉熔炼，前5分钟 电流为150安培，之后10分钟电流为250安培，最后30分钟电流为400安培，由此 实现对原料的缓慢加热，直至熔化，得到母合金锭。
[0021] 第三步，将上述母合金锭放入不锈钢坩埚中，在电阻炉中重新加热至600°C，并保 温20分钟。
[0022] 第四步，将第三步重新加热后装有母合金的不锈钢坩埚置于脉冲磁场中，脉冲磁 场电压为350 V，频率为20赫兹，作用时间为5分钟，合金在脉冲磁场作用下凝固，制得 镁合金半固态浆料。
[0023] 由图1实施例的XRD衍射谱可知，实施例由a-Mg相和长周期结构相X相组成，也 就是说是由长周期结构增强的镁合金。由图2显示半固态浆料由白色的a-Mg相和灰色的 长周期结构相组成。
【权利要求】
1. 一种长周期结构增强镁合金半固态浆料，该半固态浆料为Mg-Ni-Gd-Nd合金，其成 分组成为86. 7 %镁、2. 2 %镍、5. 8 %钆、5. 3 %钕。
2. -种长周期结构增强镁合金半固态浆料的制备方法，包括如下步骤： 第一步、按照合金成分86. 7 %镁、2. 2 %镍、5. 8 %钆、5. 3 %钕，准备镁、镍以及稀土钆 和钕原料； 第二步、将第一步的原料放入石墨坩埚中，采用高频感应加热炉熔炼，高频感应加热电 流由150安培逐渐增加至400安培，实现对原料的缓慢加热，直至熔化，得到母合金锭； 第三步、将第三步得到的母合金锭放入不锈钢坩埚中，在电阻炉中重新加热至600°C， 并保温20分钟； 第四步、将第三步重新加热后并装有母合金的不锈钢坩埚置于脉冲磁场中，合金在脉 冲磁场作用下凝固制得镁合金半固态浆料。
3. 根据权利要求2所述的长周期结构增强镁合金半固态浆料的制备方法，第一步中， 所述镁、镍、钆、钕原料均为纯度在99. 9%以上。
4. 根据权利要求2所述的长周期结构增强镁合金半固态浆料的制备方法，第二步中， 所述熔炼过程时间为45分钟：前5分钟电流为150安培，之后10分钟电流为250安 培，最后30分钟电流为400安培。
5. 根据权利要求2所述的长周期结构增强镁合金半固态浆料的制备方法，第二步中， 所述熔炼以及熔化在密封腔室中进行，使用石墨坩埚，气氛为纯度大于99. 99%的纯氩气 氛，气氛压力为1个大气压。
6. 根据权利要求2所述的长周期结构增强镁合金半固态浆料的制备方法，第三步中， 所述加热过程在氩气保护下进行，气氛为氩纯度大于99. 99%的纯氩气氛，气氛压力为1 个大气压。
7. 根据权利要求2所述的长周期结构增强镁合金半固态浆料的制备方法，第三步中， 所用坩埚为不锈钢坩埚，所述保温温度为600°C，保温时间为20分钟。
8. 根据权利要求2所述的长周期结构增强镁合金半固态浆料的制备方法，第四步中， 所述凝固过程在脉冲磁场下进行，所述脉冲磁场的强度由电压控制，所用电压为350 V;脉 冲磁场的频率为20赫兹；脉冲磁场作用时间为5分钟。
【文档编号】C22C23/06GK104152775SQ201410413936
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月21日 优先权日:2014年8月21日
【发明者】尹健, 马修军, 袁柯, 戴斌煜 申请人:南昌航空大学