一种用于化学镀镍钯金工艺中间层的化学镀钯液的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于化学镀镍钯金工艺中间层的化学镀钯液，其特征在于，它包括以下组份：非氯钯盐0.5-5g/L、还原剂1-20g/L、主络合剂5-30g/L、辅助络合剂5-15g/L、稳定剂0.1-10g/L、pH缓冲剂15-35g/L。本发明的镀液在应用于化学镀镍钯金工艺，能有效保护镍层，避免被镀金溶液侵蚀，能够提高工艺表面的可焊性及焊接牢度。
【专利说明】一种用于化学镀镍钯金工艺中间层的化学镀钯液
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种应用于表面金属镀覆处理的化学镀钯液，是一种用于线路板表面 封装工艺化学镀镍钯金工艺中间层的化学镀钯液。
【背景技术】
[0002] 在线路板表面封装工艺中，化学镀镍金工艺具有良好的导电性、可焊性及较长的 使用寿命，使得该工艺成为线路板表面封装中最为重要的组成部分，占据了主要的市场份 额。但是随着高端电子设备对线路精细化要求的提高以及无铅焊接标准的实施，化学镀镍 金工艺难以满足使用要求，而化学镀镍钯金工艺以其更优异的性能，适用于更严格标准、更 苛刻的环境中。开发实用的镀钯工艺极为迫切。
[0003] 在化学镀镍钯金工艺表面，金层能够防氧化并使焊料良好的润湿。钯层可以进一 步提高对焊料的润湿作用，并充当焊料在镀层中扩散的阻挡层。镍层作为焊料扩散的主要 阻挡层，防止焊料与铜线路直接接触。在化学镀镍金工艺中，镍层容易被镀金溶液侵蚀，导 致在焊接或者使用过程中出现焊点脱落、线路电阻增加等问题。钯层的加入替代了镍与镀 金溶液的接触，从而起到保护镍层的作用。另外，氯是非金属活动性非常强的物质，在PCB 封装工艺中，氯离子的存在会造成漏电，侵蚀和金属物质的电离等问题。综上所述，适用于 化学镀镍钯金工艺的化学镀钯液除了需要具有传统的稳定性，还需要满足与镍层、金层的 结合力牢固、镀液不含氯、铅等元素的要求。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的就是为了解决现有技术之不足而提供的一种能提高线路板可靠性 及使用寿命的最终表面处理工艺，是针对化学镀镍钯金技术提供一种可用作中间层的化学 镀钯液。
[0005] 本发明是采用如下技术解决方案来实现上述目的：一种用于化学镀镍钯金工艺中 间层的化学镀钯液，其特征在于，它包括以下组份：
[0006] 非氯钯盐 0· 5-5g/L 还原剂 l-20g/L
[0007] 主络合剂 5_30g/L 辅助络合剂 5_15g/L
[0008] 稳定剂 0.1-10g/L pH 缓冲剂 15_35g/L。
[0009] 作为上述方案的进一步说明，所述钯盐为水溶性硫酸钯、硫酸钯水合物或其它水 溶性非氯钯盐中的一种。其中以硫酸钯为优选钯盐。
[0010] 所述还原剂为甲酸、甲酸盐、次磷酸盐中的一种或多种。
[0011] 所述主络合剂包括氨、乙二胺、乙基胺、三乙醇胺、乙二胺四乙酸钠、甘氨酸等胺化 合物中的一种或多种。
[0012] 所述辅助络合剂包括柠檬酸钠、酒石酸盐、乳酸、丁二酸、草酸中的一种或多种。
[0013] 所述稳定剂为硝酸铋、碘酸钾、碘化钾、NTA(亚硝酸盐）、硫脲、UPS中的一种或多 种。
[0014] 所述pH缓冲剂为硼砂、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠或其钾盐。
[0015] 本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：
[0016] 本发明采用单一或者混合还原剂反应制备的镀钯层，可以是纯钯镀层也可以得到 钯磷合金镀层，磷含量在一定范围内可调；主络合剂、辅助络合剂共同作用，使镀钯液更稳 定，储存期及使用周期长；不含任何形式的氯离子，减少施镀过程中镀液对线路板的侵蚀； 镀液应用于化学镀镍钯金工艺，能有效保护镍层，避免被镀金溶液侵蚀，能够提高工艺表面 的可焊性及焊接牢度。
【具体实施方式】
[0017] 本发明是一种用于化学镀镍钯金工艺中间层的化学镀钯液，它的组分包括钯盐、 还原剂、主络合剂、辅助络合剂5_15g/L、稳定剂、pH缓冲剂。钯盐为水溶性硫酸钯、硫酸钯 水合物或其它水溶性非氯钯盐中的一种。其中以硫酸钯为优选钯盐：避免使用含氯离子钯 盐，减少生产过程中镀液对线路板的侵蚀。钯盐用量在〇. 5?5g/L，钯盐的用量多少对镀液 镀速有较大影响，用量低于〇. 5g/L时难以满足生产需求，用量过高容易造成镀液不稳定。 钯盐的优选用量范围为I. 0?2. Og/L。
[0018] 所述还原剂为甲酸、甲酸钠、次磷酸钠中的一种或多种：单独使用甲酸或甲酸钠作 为还原剂使用，可以得到纯钯镀层。使用次磷酸盐作为还原剂可以得到钯磷合金镀层。混 合使用甲酸盐、次磷酸盐作为还原剂，能够在一定范围内控制钮磷合金镀层中磷的含量。还 原剂用量控制在I. 0?l〇g/L。
[0019] 所述主络合剂包括氨、乙二胺、乙基胺、三乙醇胺、乙二胺四乙酸钠、甘氨酸等胺化 合物中的一种或多种。所述辅助络合剂包括柠檬酸钠、酒石酸盐、乳酸、丁二酸、草酸中的一 种或多种。在主络合剂、辅助络合剂共同作用下，钯离子能够在镀液中稳定存在。主络合剂 的总用量在5?30g/L，辅助络合剂用量在5?15g/L。
[0020] 所述稳定剂为硝酸铋、碘酸钾、碘化钾、NTA(亚硝酸盐）、硫脲、UPS中的一种或 多种：稳定剂的使用，是保证镀液稳定性、镀速稳定的关键之一。本发明中稳定剂用量在 0. 1?10g/L。镀液使用过程中，稳定剂过少时镀液稳定性不足，或者镀速太快；用量太高会 影响镀液的活性，过量的稳定剂会使镀液不能起镀或施镀过程中反应中止。
[0021] 所述pH缓冲剂为硼砂、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠或其钾盐中的一种。本发明镀液 的pH值在5. 0?8. 0之间，使用稀硫酸和氨水进行pH调节。pH缓冲剂用量在15?35g/ L0
[0022] 下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
[0023] 实施例1
[0024] (1)化学镀钯液组成：
[0025] 硫酸钯 2 g/L 甲酸钠 10 g/L 氨水（30%) 30 ral/L 三乙醇胺 20 g/L 丁二酸 5 g/L 酒石酸钠12 g/L 碘化钾 0.1 g/L 硼砂 15 g/1
[0026] 施镀条件：pH值：6. 0,温度80°C。
[0027] (2)测试样品制备流程：
[0028] 实验基材采用玻纤覆铜板，采用如下工艺流程制备测试样品（为测试钯层性能， 工艺表面镀钯后不进行镀金处理）：
[0029] 酸性清洁：酸性清洗液，室温下清洗2nd η; I水洗 微 蚀：过硫酸钠微蚀液，室温下微蚀60s; I水洗
[0030] 活 化：离子钯活化液，室温下活化2min ; I水洗 化学镀镍：80°C下镀30πη·η; 4水洗 化学镀钯：自制测试镀液，80°C下镀IOmin; I水洗吹干 样 品
[0031] (3)测试项目及测试结果
[0032] 对实施例1所制备得到的样品进行的测试项目、试验条件及测试结果如表1所示。
[0033] 表1化学镀钯层性能评价项目、试验条件及结果
[0034]
【权利要求】
1. 一种用于化学镀镍钯金工艺中间层的化学镀钯液，其特征在于，它包括以下组份：
2. 根据权利要求1所述的一种用于化学镀镍钯金工艺中间层的化学镀钯液，其特征在 于，所述钯盐为水溶性硫酸钯、硫酸钯水合物或其它水溶性非氯钯盐中的一种。
3. 根据权利要求1所述的一种用于化学镀镍钯金工艺中间层的化学镀钯液，其特征在 于，所述还原剂为甲酸、甲酸盐、次磷酸盐中的一种或多种。
4. 根据权利要求1所述的一种用于化学镀镍钯金工艺中间层的化学镀钯液，其特征在 于，所述主络合剂包括氨、乙二胺、乙基胺、三乙醇胺、乙二胺四乙酸钠、甘氨酸胺化合物中 的一种或多种。
5. 根据权利要求1所述的一种用于化学镀镍钯金工艺中间层的化学镀钯液，其特征在 于，所述辅助络合剂包括柠檬酸钠、酒石酸盐、乳酸、丁二酸、草酸中的一种或多种。
6. 根据权利要求1所述的一种用于化学镀镍钯金工艺中间层的化学镀钯液，其特征在 于，所述稳定剂为硝酸铋、碘酸钾、碘化钾、NTA、硫脲、UPS中的一种或多种。
7. 根据权利要求1所述的一种用于化学镀镍钯金工艺中间层的化学镀钯液，其特征在 于，所述PH缓冲剂为硼砂、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠或其钾盐。
【文档编号】C23C18/52GK104498918SQ201410712790
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】谢金平, 李冰, 范小玲, 李宁, 宗高亮, 孔德龙, 梁韵锐 申请人:广东致卓精密金属科技有限公司