一种a轴取向增强型AlN薄膜及其制备方法与流程

本发明属于电子信息功能材料与器件技术领域，具体涉及一种a轴取向增强型AlN薄膜及其制备方法，可用于制作现代通信技术中的谐振器、换能器、压电传感器等通信元器件。

背景技术：

近年来通讯行业的发展迅速，通讯系统和通讯设备的频率日益提高，集成度越来越高、尺寸日益减小，这对应用于通讯设备的滤波器提出了更高的要求。而传统的介质滤波器体积过大，低温共烧陶瓷滤波器滤波性能相对较差，这些都难以满足通讯设备小型化、集成化和高可靠性的要求。

声表面波技术在十九世纪六十年代末期作为一种新兴的电子学、声学和材料学相结合的新型学科，开始走上迅速发展的道理。因其具有体积小、重量轻、稳定性好、可靠性高、功率小等多方面优点，使得声表面波器件广泛应用于雷达、电子战、声纳系统、无线通信、光纤通信及广播电视系统等领域。特别是在移动通信领域，声表面波技术不可替代的地位推动了相关研究向前发展。

随着W-CDMA等第三代无线通讯技术的迅速发展，通信系统中高频段(5GHz以上)谐振器和滤波器的需求越来越大。氧化锌(ZnO)、铌酸锂(LiTaO₃)等普遍使用的压电薄膜材料声表面波传播速度均低于6000m/s，相比之下，氮化铝(AlN)在所有非铁电性材料中具有最快的声表面波传播速度。对于声表面波传播速度较低的声表面波晶体材料，用其制作2.5GHz的声表面波器件，其IDT指宽度d一般小于0.4微米，5GHz对应的指宽度d应小于0.2微米，10GHz对应的指宽度d小于0.1微米，逼近目前半导体工业水平的极限，造成断指严重，而且，由于密集的叉指金属指条平行排列成布线电容，在高频时叉指间很容易导通，严重制约了声表面波器件频率的进一步提高。因此，选择高声表面波传播速度的材料能够使得叉指指宽较宽时达到高频、大功率的要求。

氮化铝(AlN)是Ⅲ-V族化合物，一般以六方晶系中的纤锌矿结构存在。氮化铝薄膜具有许多优异性能，比如说高的热传导率、优异的化学稳定性和低毒害性、良好的光学性能，经研究其具有直接带隙宽禁带结构，禁带宽度为6.2eV，而高取向的氮化铝薄膜更是拥有高绝缘性、低热膨胀系数、高的介质击穿强度、优异的机械强度等诸多优点，使其在机械、微电子、光学及电子元器件、声表面波器件的制造、高频宽带通信和功率半导体器件等领域有着广阔的应用前景。其中氮化铝薄膜因高的声波传播速度以及大的压电耦合系数而成为理想的压电材料，特别适合用于制作GHz频带的声表面波器件(SAW)和体波(BAW)器件。

由于氮化铝薄膜的结晶度、结晶质量对材料的电阻率、漏电流，表面粗糙度、介电系数，使用寿命以及更重要的压电性能具有很大的影响，因此制备高取向度的氮化铝压电薄膜就显得意义重大。

技术实现要素：

基于上文所述，本发明提供一种a轴取向增强型AlN薄膜及其制备方法，本发明的制备工艺和使用的设备较为常用，制得的氮化铝压电薄膜可应用于高频、大功率、高机电耦合系数器件，并且制得产品可靠性强、成品率高，成本低，有利于大规模的推广应用。

首先，本发明公开一种a轴取向增强型AlN薄膜的技术方案：

包括n型Si(100)衬底，沉积于其表面的a轴取向AlN缓冲层和沉积于a轴取向AlN缓冲层上的a轴取向AlN薄膜；其中，n型Si(100)衬底单面抛光，其厚度优选为525μm，且表面粗糙度不高于4nm，a轴取向AlN缓冲层厚度为3～10nm，a轴取向AlN薄膜的厚度为400～500nm，其表面粗糙度低于2.3nm。

其次，本发明公开一种制备a轴取向增强型AlN薄膜的技术方案的技术方案：

一种a轴取向增强型AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤A：将n型Si(100)衬底放入磁控溅射系统的腔室中进行真空氩气处理；

步骤B：采用磁控溅射工艺在Si(100)晶面上沉积a轴取向AlN缓冲层；

步骤C：对所述a轴取向AlN缓冲层进行退火处理；

步骤D：采用磁控溅射工艺在a轴取向AlN缓冲层上沉积a轴取向AlN薄膜；

步骤E：对所述a轴取向AlN薄膜进行退火处理；制得均匀、无缺陷的a轴取向AlN薄膜。

根据以上a轴取向增强型AlN薄膜的制备方法，在进行步骤A之前，对n型Si(100)衬底依次进行单面抛光和清洗步骤；所述单面抛光和清洗步骤可以是任何合适的方式，目的在于是获得洁净且光滑的n型Si(100)表面，从而使得后续步骤制得的AlN薄膜能够更好的沉积。本发明具体采用以下清洗步骤：

将n型Si(100)衬底依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，每次清洗时间为10～20分钟，然后使用氮气将清洗后的n型Si(100)衬底吹干。

本发明中步骤A将衬底进行真空氩气处理，通过以上处理后，可使衬底获得原子级平整的表面，有利于生长高质量薄膜。具体操作如下：将n型Si(100)衬底置于磁控溅射系统的腔室中，待真空度低于8×10^-5时，将腔室升温至温度为400～600℃，持续通入氩气并维持15～25分钟。

AlN薄膜是一种具有六方纤锌矿结构的共价晶体薄膜，晶格常数Al原子与相邻的N原子形成畸变的[AlN₄]四面体，沿c轴方向Al-N键长为沿a轴方向的Al-N键长为而单晶硅的晶格常数为由于晶格的错配度(晶格失配度)的存在将会影响沉积AlN薄膜晶粒的形状、成核密度、结晶质量、团簇的平均尺寸以及分布等特点，因此本发明中步骤B采用磁控溅射工艺制备一层a轴取向的AlN薄膜作为进一步磁控溅射的缓冲层，具体工艺参数如下：n型Si(100)衬底的温度为400～600℃；溅射功率为140W～170W；靶基距为7cm～9cm；氮气和氩气的气体流量比为9∶19；溅射气压为1.0Pa～1.5Pa；溅射时间为10～20分钟；氮气、氩气和Al的靶材纯度均为99.99％。

本发明中步骤C采用退火处理；退火处理时停止通入氮气、氩气并关闭磁控溅射，处理时间为20～30分钟；高温下退火使的AlN薄膜的原子获得较高的能量，并使得原子在其表面发生迁移，形成a轴取向的AlN薄膜。

本发明中步骤D采用磁控溅射工艺，在a轴取向的AlN缓冲层表面进一步沉积高a轴取向的AlN薄膜，由于缓冲层的存在，不仅减缓了热失配效应，而且减少了因为位错而产生的晶体缺陷，并且由于a轴取向缓冲层的存在，使得之后沉积的薄膜沿着a轴取向进行生长，进而对形成高a轴取向的AlN薄膜的生长具有正面影响；具体工艺参数如下：沉积有缓冲层的n型Si(100)衬底温度为300℃～600℃；溅射功率为90W～120W；靶基距为5cm～7cm；氮气和氩气的气体流量比为9∶19；溅射气压为1.0Pa～1.5Pa；溅射时间为20～30分钟；氮气、氩气和Al靶材的纯度均为99.99％。

本发明中步骤E采用退火处理以实现衬底上的粒子活化反应能力提高，进而使得粒子在衬底表面会重新排列再分布，并促使晶粒长大、晶粒之间的空隙减小、点缺陷和晶界变小，更容易形成高结晶取向的AlN薄膜，退火处理时停止通入氮气、氩气并关闭磁控溅射，退火处理时间为25～35分钟。

根据上文所述，本发明具有以下主要优点：

1.本发明采用a轴取向的AlN作为缓冲层，由于其晶格和后续沉积的AlN薄膜的晶格匹配度高，并且两者热膨胀系数相近；同时本发明的缓冲层具有和AlN薄膜同质的结构，避免了传统过渡层与AlN薄膜间常见的扩散行为；因此，本发明采用的磁控溅射工艺预沉积缓冲层改善了AlN薄膜的生长质量，降低其表面粗糙度，有利于提高AlN薄膜的压电效应并降低声表面波的传播损耗。

2.本发明制备工艺中缓冲层和高取向、高品质的AlN薄膜的制备无需分室进行，在同一真空室则能实现，制备过程中操作简单易行，环保节能，原材料供应充足且价格低廉，适合于制作现代通信技术中高性能通信元器件。

3.本发明制备的AlN薄膜具取向度高，呈完全的a轴取向；产品可靠性强，成品率高，成本较低，有利于应用于声表面波器件中以实现提高声表面波的传播速度。

附图说明

图1为本发明制得的a轴取向增强型AlN薄膜的结构示意图。

图2为本发明实施例1制得的a轴取向增强型AlN薄膜的XRD分析图谱。

图3为本发明实施例3制得的a轴取向增强型AlN薄膜的XRD分析图谱。

具体实施方式

下面结合具体实施例和说明书附图对本发明作进一步阐述：

本发明公开的一种a轴取向增强型AlN薄膜的结构示意图如图1所示；本实施例具体为：由单面抛光的n型Si(100)衬底，a轴取向AlN缓冲层和a轴取向AlN薄膜依次由下至上叠加组成；其中，n型Si(100)衬底的厚度优选为525μm，其表面粗糙度不高于4nm，a轴取向AlN缓冲层厚度为3～10nm，a轴取向AlN薄膜的厚度为400～500nm，其表面粗糙度低于2.3nm。

实施例1：

一种a轴取向增强型AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：

在进行步骤A前，通常对n型Si(100)衬底表面进行抛光、清洗处理；

表面抛光处理：将n型Si(100)衬底的表面用金刚石泥浆进行抛光，用光学显微镜观察衬底表面没有划痕后，再采用现有技术的化学机械抛光方法对衬底进行抛光处理。

清洗处理：首先将n型Si(100)衬底放在丙酮中超声处理约10分钟，用去离子水清洗干净，放入乙醇中超声处理约10分钟，用去离子水清洗干净，放入去离子水中超声处理约10分钟，最后用纯氮气吹干。

步骤A：将n型Si(100)衬底放入磁控溅射系统的腔室中进行真空氩气处理；

将清洗干净的n型Si(100)衬底放入磁控溅射系统的腔室中(注意腔室要保持洁净)，首先使用机械泵将溅射腔室抽至低真空状态，然后用分子泵将腔室抽至高真空状态，本实施例的真空度为3×10^-5Pa；然后通入少量的氩气，并对n型Si(100)衬底进行加热，升温至420℃后保温15分钟，再进行下一步骤前应对腔室进行除湿以确保腔室内部足够干燥；

步骤B：采用磁控溅射工艺在Si(100)晶面上沉积a轴取向AlN缓冲层；

将靶基距调节至7cm，本实施例采用纯度为99.99％的氮气和氩气，并使得氮气和氩气的流量比为9∶19，采用直径为110mm、纯度为99.99％的Al靶材，调节溅射功率为140W，溅射气压为1.2Pa，n型Si(100)衬底温度为450℃；然后利用磁控溅射的方法在所述n型Si(100)衬底上沉积AlN薄膜，溅射时间为12分钟，制得a轴取向的AlN缓冲层；

步骤C：对所述a轴取向AlN缓冲层进行退火处理；

停止通入氩气和氮气，并关闭磁控溅射功率，退火处理20分钟；此步骤用于提高结晶性能，提高晶体质量；

步骤D：采用磁控溅射工艺在a轴取向AlN缓冲层上沉积a轴取向AlN薄膜；

将靶基距调节至5cm，本实施例采用纯度为99.99％的氮气和氩气，并使得氮气和氩气的流量比为9∶19，采用直径为110mm、纯度为99.99％的Al靶材，调节溅射功率为90W，溅射气压为1.0Pa，n型Si(100)衬底温度为300℃；然后利用磁控溅射的方法在所述n型Si(100)衬底上沉积AlN薄膜，溅射时间为25分钟，制得a轴取向增强的AlN薄膜；此步骤目的为：在a轴取向的AlN缓冲层上进一步生长高品质、高取向的a轴取向AlN薄膜；

步骤E：对所述a轴取向AlN薄膜进行退火处理；

停止通入氩气和氮气，并关闭磁控溅射功率，退火处理27分钟；以此来优化结晶度和晶体质量，最终制得高品质、高取向的a轴取向AlN薄膜。

实施例2：

一种a轴取向增强型AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：

在进行步骤A前，通常对n型Si(100)衬底表面进行抛光、清洗处理；

表面抛光处理：将n型Si(100)衬底的表面用金刚石泥浆进行抛光，用光学显微镜观察衬底表面没有划痕后，再采用现有技术的化学机械抛光方法对衬底进行抛光处理。

清洗处理：首先将n型Si(100)衬底放在丙酮中超声处理约10分钟，用去离子水清洗干净，放入乙醇中超声处理约10分钟，用去离子水清洗干净，放入去离子水中超声处理约10分钟，最后用纯氮气吹干。

步骤A：将n型Si(100)衬底放入磁控溅射系统的腔室中进行真空氩气处理；

将清洗干净的n型Si(100)衬底放入磁控溅射系统的腔室中(注意腔室要保持洁净)，首先使用机械泵将溅射腔室抽至低真空状态，然后用分子泵将腔室抽至高真空状态，本实施例的真空度为1×10^-5Pa；然后通入少量的氩气，并对n型Si(100)衬底进行加热，升温至580℃后保温25分钟，再进行下一步骤前应对腔室进行除湿以确保腔室内部足够干燥；

步骤B：采用磁控溅射工艺在Si(100)晶面上沉积a轴取向AlN缓冲层；

将靶基距调节至9cm，本实施例采用纯度为99.99％的氮气和氩气，并使得氮气和氩气的流量比为9∶19，采用直径为110mm、纯度为99.99％的Al靶材，调节溅射功率为170W，溅射气压为1.5Pa，n型Si(100)衬底温度为600℃；然后利用磁控溅射的方法在所述n型Si(100)衬底上沉积AlN薄膜，溅射时间为20分钟，制得a轴取向的AlN缓冲层；

步骤C：对所述a轴取向AlN缓冲层进行退火处理；

停止通入氩气和氮气，并关闭磁控溅射功率，退火处理25分钟；此步骤用于提高结晶性能，提高晶体质量；

步骤D：采用磁控溅射工艺在a轴取向AlN缓冲层上沉积a轴取向AlN薄膜；

将靶基距调节至7cm，本实施例采用纯度为99.99％的氮气和氩气，并使得氮气和氩气的流量比为9∶19，采用直径为110mm、纯度为99.99％的Al靶材，调节溅射功率为110W，溅射气压为1.4Pa，n型Si(100)衬底温度为300℃；然后利用磁控溅射的方法在所述n型Si(100)衬底上沉积AlN薄膜，溅射时间为28分钟，制得a轴取向增强的AlN薄膜；此步骤目的为：在a轴取向的AlN缓冲层上进一步生长高品质、高取向的a轴取向AlN薄膜；

步骤E：对所述a轴取向AlN薄膜进行退火处理；

停止通入氩气和氮气，并关闭磁控溅射功率，退火处理30分钟；以此来优化结晶度和晶体质量，最终制得高品质、高取向的a轴取向AlN薄膜。

实施例3：

一种a轴取向增强型AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：

在进行步骤A前，通常对n型Si(100)衬底表面进行抛光、清洗处理；

表面抛光处理：将n型Si(100)衬底的表面用金刚石泥浆进行抛光，用光学显微镜观察衬底表面没有划痕后，再采用现有技术的化学机械抛光方法对衬底进行抛光处理。

清洗处理：首先将n型Si(100)衬底放在丙酮中超声处理约10分钟，用去离子水清洗干净，放入乙醇中超声处理约10分钟，用去离子水清洗干净，放入去离子水中超声处理约10分钟，最后用纯氮气吹干。

步骤A：将n型Si(100)衬底放入磁控溅射系统的腔室中进行真空氩气处理；

将清洗干净的n型Si(100)衬底放入磁控溅射系统的腔室中(注意腔室要保持洁净)，首先使用机械泵将溅射腔室抽至低真空状态，然后用分子泵将腔室抽至高真空状态，本实施例的真空度8×10^-7Pa；然后通入少量的氩气，并对n型Si(100)衬底进行加热，升温至500℃后保温20分钟，再进行下一步骤前应对腔室进行除湿以确保腔室内部足够干燥；

步骤B：采用磁控溅射工艺在Si(100)晶面上沉积a轴取向AlN缓冲层；

将靶基距调节至8cm，本实施例采用纯度为99.99％的氮气和氩气，并使得氮气和氩气的流量比为9∶19，采用直径为110mm、纯度为99.99％的Al靶材，调节溅射功率为160W，溅射气压为1.0Pa，n型Si(100)衬底温度为550℃；然后利用磁控溅射的方法在所述n型Si(100)衬底上沉积AlN薄膜，溅射时间为15分钟，制得a轴取向的AlN缓冲层；

步骤C：对所述a轴取向AlN缓冲层进行退火处理；

停止通入氩气和氮气，并关闭磁控溅射功率，退火处理30分钟；此步骤用于提高结晶性能，提高晶体质量；

步骤D：采用磁控溅射工艺在a轴取向AlN缓冲层上沉积a轴取向AlN薄膜；

将靶基距调节至6cm，本实施例采用纯度为99.99％的氮气和氩气，并使得氮气和氩气的流量比为9∶19，采用直径为110mm、纯度为99.99％的Al靶材，调节溅射功率为110W，溅射气压为1.3Pa，n型Si(100)衬底温度为450℃；然后利用磁控溅射的方法在所述n型Si(100)衬底上沉积AlN薄膜，溅射时间为20分钟，制得a轴取向增强的AlN薄膜；此步骤目的为：在a轴取向的AlN缓冲层上进一步生长高品质、高取向的a轴取向AlN薄膜；

步骤E：对所述a轴取向AlN薄膜进行退火处理；

停止通入氩气和氮气，并关闭磁控溅射功率，退火处理35分钟；以此来优化结晶度和晶体质量，最终制得高品质、高取向的a轴取向AlN薄膜。

实施例4：

一种a轴取向增强型AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：

在进行步骤A前，通常对n型Si(100)衬底表面进行抛光、清洗处理；

表面抛光处理：将n型Si(100)衬底的表面用金刚石泥浆进行抛光，用光学显微镜观察衬底表面没有划痕后，再采用现有技术的化学机械抛光方法对衬底进行抛光处理。

清洗处理：首先将n型Si(100)衬底放在丙酮中超声处理约10分钟，用去离子水清洗干净，放入乙醇中超声处理约10分钟，用去离子水清洗干净，放入去离子水中超声处理约10分钟，最后用纯氮气吹干。

步骤A：将n型Si(100)衬底放入磁控溅射系统的腔室中进行真空氩气处理；

将清洗干净的n型Si(100)衬底放入磁控溅射系统的腔室中(注意腔室要保持洁净)，首先使用机械泵将溅射腔室抽至低真空状态，然后用分子泵将腔室抽至高真空状态，本实施例的真空度为3×10^-5Pa；然后通入少量的氩气，并对n型Si(100)衬底进行加热，升温至400℃后保温15分钟，再进行下一步骤前应对腔室进行除湿以确保腔室内部足够干燥；

步骤B：采用磁控溅射工艺在Si(100)晶面上沉积a轴取向AlN缓冲层；

将靶基距调节至7cm，本实施例采用纯度为99.99％的氮气和氩气，并使得氮气和氩气的流量比为9∶19，采用直径为110mm、纯度为99.99％的Al靶材，调节溅射功率为140W，溅射气压为1.0Pa，n型Si(100)衬底温度为400℃；然后利用磁控溅射的方法在所述n型Si(100)衬底上沉积AlN薄膜，溅射时间为10分钟，制得a轴取向的AlN缓冲层；

步骤C：对所述a轴取向AlN缓冲层进行退火处理；

停止通入氩气和氮气，并关闭磁控溅射功率，退火处理20分钟；此步骤用于提高结晶性能，提高晶体质量；

步骤D：采用磁控溅射工艺在a轴取向AlN缓冲层上沉积a轴取向AlN薄膜；

将靶基距调节至5cm，本实施例采用纯度为99.99％的氮气和氩气，并使得氮气和氩气的流量比为9∶19，采用直径为110mm、纯度为99.99％的Al靶材，调节溅射功率为90W，溅射气压为1.0Pa，n型Si(100)衬底温度为300℃；然后利用磁控溅射的方法在所述n型Si(100)衬底上沉积AlN薄膜，溅射时间为20分钟，制得a轴取向增强的AlN薄膜；此步骤目的为：在a轴取向的AlN缓冲层上进一步生长高品质、高取向的a轴取向AlN薄膜；

步骤E：对所述a轴取向AlN薄膜进行退火处理；

停止通入氩气和氮气，并关闭磁控溅射功率，退火处理25分钟；以此来优化结晶度和晶体质量，最终制得高品质、高取向的a轴取向AlN薄膜。

以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，并不用与限制本发明。凡在本发明的申请范围内所做的任何修改，等同替换和改进等均应包含在本发明的保护范围之内。