真空密封容器及真空密封方法、真空热处理方法与流程

本发明涉及热处理实验方法，尤其涉及一种真空密封容器及真空密封方法、热处理方法。

背景技术：

一般金属材料在空气炉中加热，由于空气中存在氧气、水蒸气、二氧化碳等氧化性气体，这些气体与金属发生氧化作用易使被加热的金属表面产生氧化膜或氧化皮，完全失去原有的金属光泽。同时这些气体还要与金属中的碳发生反应，使其表面脱碳。如果炉中含有一氧化碳或甲烷气体，还会使金属表面增碳。对于化学性质非常活泼的Ti、Zr以及难溶金属W、Mo、Nb、Ta等，在空气炉中加热，除了要生成氧化物、氢化物、氮化物外，还要吸收这些气体并向金属内部扩散，使金属材料的性能严重恶化。这些氧化、脱碳、增碳、吸气甚至产生腐蚀等弊病，在可控气氛炉或盐浴炉中加热，有时也难以避免。真空热处理是真空技术与热处理技术相结合的新型热处理技术，真空热处理所处的真空环境指的是低于一个大气压的气氛环境，包括低真空、中等真空、高真空和超高真空，真空热处理实际也属于气氛控制热处理。真空热处理是指热处理工艺的全部和部分在真空状态下进行的，真空热处理可以实现几乎所有的常规热处理所能涉及的热处理工艺，但热处理质量大大提高。与常规热处理相比，真空热处理的同时，可实现无氧化、无脱碳、无渗碳，可去掉工件表面的磷屑，并有脱脂除气等作用，从而达到表面光亮净化的效果。真空热处理炉是近年来得到较大发展的先进热处理设备，工件是在超低气压的空间里进行加热和冷却的。然而一般真空退火设备体积庞大而笨重，长期使用后，腔体内气体混杂，很难清洗，难以保证样品的清洁度。

在现有真空热处理技术中，为了避免使用真空退火炉等设备，经常利用石英管作为实验样品的真空密封容器，将样品装入上端开口的石英管，并在石英管的底部与开口端之间设置密封结构，所述密封结构与石英管底部之间的空腔(容纳有实验样品)内为真空或惰性气体填充状态。按照实验要求对石英管加热，即可实现管内样品的真空热处理。这种真空密封方法具有操作简便灵活的优点，尤其适合实验条件下少量样品的真空热处理。然而，很多实验中的热处理需要很长时间，这对密封技术提出了更高的要求。上述真空密封方法中，所使用的密封结构是将石英柱烧结在石英管内进行封口，这样的密封结构无法满足长时间真空热处理所需的密封要求，在较长时间的热处理过程中，总会有些许空气从密封口慢慢渗透到管内，与样品发生细微反应，这对微观探测实验来说无疑是巨大的挑战。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于克服现有基于石英管的真空密封技术的不足，提供一种真空密封容器以及相应的真空密封方法、热处理方法，可满足长时间真空热处理所需的密封要求。

本发明具体采用以下技术方案：

一种真空密封容器，所述容器为上端开口的石英管，在石英管的底部与开口端之间设置有密封结构，所述密封结构与石英管底部之间的空腔内为真空或惰性气体填充状态；所述密封结构包括从所述石英管的底部至其开口端依次设置的第一密封部、第二密封部，在第一密封部与第二密封部之间的空腔内填充有海绵钛。

一种真空密封方法，包括以下步骤：

步骤1、将样品放入上端开口的石英管的底部；

步骤2、对石英管进行缩颈处理，从而在石英管的开口端与样品之间形成第一缩颈部；

步骤3、在石英管中放入一段直径略小于石英管内径的第一石英圆柱，使其卡在石英管内第一缩颈部之上；对石英管先抽真空然后充入惰性气体，反复若干次，直到石英管处于真空状态下，此时对第一石英圆柱所处位置处的石英管外壁进行均匀加热，使得第一石英圆柱与石英管熔融粘接为一体，形成第一密封部；

步骤4、在石英管中第一石英圆柱的上方放入海绵钛；

步骤5、对石英管进行缩颈处理，从而在石英管的开口端与海绵钛之间形成第二缩颈部；

步骤6、在石英管中放入一段直径略小于石英管内径的第二石英圆柱，使其卡在石英管内第二缩颈部之上；对石英管先抽真空然后充入惰性气体，反复若干次，直到石英管处于真空状态下，此时对第二石英圆柱所处位置处的石英管外壁进行均匀加热，使得第二石英圆柱与石英管熔融粘接为一体，形成第二密封部。

一种真空热处理方法，首先使用上述方法对样品进行真空密封，然后对真空密封后样品进行加热。

相比现有技术，本发明具有以下有益效果：

本发明利用石英管作为真空密封容器，在石英管中设置了包括一前一后两个密封部以及填充在两个密封部之间的海绵钛的密封结构，一方面利用两个密封部提高真空密封性能，更重要地是其中的海绵钛可很好地将渗透的空气吸收，从而使得整个真空密封容器在长时间的热处理过程中几乎零泄漏，保证了实验的效果，提高了样品的有效存放时间。

相比现有技术，本发明仅需增加少量海绵钛的使用，其它的气路、加热、夹具等均可采用现有设备，操作简便，实现成本较低。

附图说明

图1为用于进行真空密封的简易气路图；

图2为本发明真空密封方法的操作流程示意图；

图3为本发明真空密封容器的结构示意图。

图中各标号含义如下：

1、氩气源，2、减压阀，3、开关阀，4、机械泵，5、开关阀 ，6、真空计，7、密封套筒，8、石英管， 9、充气阀，10、样品，11、凹坑，12、石英圆柱，13、海绵钛， 14、凹坑， 15、石英圆柱。

具体实施方式

本发明针对现有基于石英管的真空密封技术无法满足长时间真空热处理的密封要求的问题，对真空密封方法进行改进，在石英管中设置了包括一前一后两个密封部以及填充在两个密封部之间的海绵钛的密封结构，一方面利用两个密封部提高真空密封性能，更重要地是其中的海绵钛可很好地将渗透的空气吸收，从而使得整个真空密封容器在长时间的热处理过程中几乎零泄漏，保证了实验的效果，提高了样品的有效存放时间。

具体地，本发明所提出的真空密封容器，所述容器为上端开口的石英管，在石英管的底部与开口端之间设置有密封结构，所述密封结构与石英管底部之间的空腔内为真空或惰性气体填充状态；所述密封结构包括从所述石英管的底部至其开口端依次设置的第一密封部、第二密封部，在第一密封部与第二密封部之间的空腔内填充有海绵钛。

为了获得上述真空密封容器，本发明又进一步提出了一种真空密封方法，包括以下步骤：

步骤1、将样品放入上端开口的石英管的底部；

步骤2、对石英管进行缩颈处理，从而在石英管的开口端与样品之间形成第一缩颈部；

步骤3、在石英管中放入一段直径略小于石英管内径的第一石英圆柱，使其卡在石英管内第一缩颈部之上；对石英管先抽真空然后充入惰性气体，反复若干次，直到石英管处于真空状态下，此时对第一石英圆柱所处位置处的石英管外壁进行均匀加热，使得第一石英圆柱与石英管熔融粘接为一体，形成第一密封部；

步骤4、在石英管中第一石英圆柱的上方放入海绵钛；

步骤5、对石英管进行缩颈处理，从而在石英管的开口端与海绵钛之间形成第二缩颈部；

步骤6、在石英管中放入一段直径略小于石英管内径的第二石英圆柱，使其卡在石英管内第二缩颈部之上；对石英管先抽真空然后充入惰性气体，反复若干次，直到石英管处于真空状态下，此时对第二石英圆柱所处位置处的石英管外壁进行均匀加热，使得第二石英圆柱与石英管熔融粘接为一体，形成第二密封部。

其中，所述缩颈处理为现有技术，具体为：对石英管抽真空，并对石英管要进行缩颈处理的部位进行加热，该部位石英融化后在管壁内外气压差下向内凹陷，冷却后即形成向内凹陷的缩颈部。本发明的缩颈处理可对石英管的周向进行均匀加热，从而形成环状的凹陷，或者仅对石英管的周向的局部进行加热，从而形成局部的凹陷，只要能卡住石英圆柱即可。

所述惰性气体可采用常用的氩气、氮气或氦气。

为了便于公众理解，下面结合附图对本发明的技术方案进行详细说明：

本发明真空密封方法可采用现有的气路设备，图1显示了一种可用于本发明真空密封的简易气路。如图1所示，气路中包括：氩气源1、减压阀2、开关阀3、机械泵4、开关阀5、真空计6、密封套筒7、石英管8、充气阀9。本实施例中的气路控制安装排布在实验桌上，氩气是从氩气瓶经过减压阀流进，输出气体压强控制在0.2MPa~0.5MPa之间，通过一个球阀控制；抽气使用机械泵，真空极限10^-1Pa，同样通过一个球阀控制；串联接入气路的真空计用于实时检测整个回路的气压；气路通过软管接到不锈钢密封接头，不锈钢接头内部有一个塑料密封圈，从轴向看，密封圈是楔形的，尖端朝上卡住石英管，在螺纹套筒张紧力下密封圈收缩变形，从而紧紧锁住石英管，将石英管连入气路。

利用上述气路进行真空密封的具体流程如图2所示，包括以下步骤：

步骤1、将石英管8用无水乙醇清洗三遍，待石英管8晾干后，将实验样品10放入石英管8内底部，然后通过密封套筒7将石英管8与气路联通在一起；

步骤2、将石英管8密封安装好并固定在铁架台上，用机械泵4对石英管8抽真空，当真空计6显示气路处于真空状态时，用氧乙炔火枪对石英管8局部加热，当加热部分处于熔融态时停止加热，在大气压强差作用下，在石英管8的加热部位产生凹坑11；

步骤3、将充气阀9打开，真空计6显示大气状态时，在石英管8中放入直径略小于石英管8内径的实心的石英圆柱12，使得石英圆柱12卡在凹坑11上，再通过密封套筒7安装石英管8；通过机械泵4与开关阀3、5交替操作先对气路进行洗气（抽真空—充氩气）处理，具体为：此时气路处于抽气状态，阀门3关闭，阀门5开启，减压阀2控制氩气流出压强0.2MPa~0.5MPa；先关闭阀门5，然后缓慢打开阀门3，时刻注意真空计6的压强示数，在气路接近大气压强时关闭阀门3，打开阀门5，完成一次洗气过程；如此反复操作3~5次；最后在气路真空状态下用火枪瞄准石英圆柱12位置对石英管8加热，使石英圆柱12与管壁熔融在一起，冷却后牢牢粘接在一起，从而形成第一密封部；

步骤4、关闭机械泵4，充气，取出石英管8，在石英管8内放入海绵钛13；

步骤5、与步骤2类似，在海绵钛13之上生成凹坑14；

步骤6、与步骤3类似，在石英管8中放入直径略小于石英管8内径的实心的石英圆柱15，使得石英圆柱15卡在凹坑14上，再通过密封套筒7安装石英管8；进行洗气处理，最后在气路真空状态下将用火枪瞄准石英圆柱15位置对石英管8加热，使石英圆柱15与管壁熔融在一起，冷却后牢牢粘接在一起，从而形成第二密封部，最终得到如图3所示的真空密封容器，从而完成实验样品的真空密封。

完成真空密封后的实验样品可放入马弗炉中进行后续的热处理，由于采用了上述真空密封方法，即使经过长时间的高温热处理，实验样品仍可保持在真空环境中，保证了实验的效果。