一种提高7xxx系铝合金综合性能的多级形变时效方法与流程

本发明属于材料加工技术领域，具体涉及一种提高7xxx系铝合金综合性能的多级形变时效方法。

背景技术：

能源和环境危机的日益严重促进了结构轻量化的发展，以高强铝合金替代钢铁材料应用在各种结构产品中已经成为大的趋势。7xxx系铝合金为超高强铝合金，其由于具有更高的比强度而被广泛地应用于航空航天与现代交通领域。但由于7xxx系铝合金多用于飞机和列车等交通工具的结构件中，其服役环境复杂，易受应力、温度、天气、腐蚀介质、冲刷作用、异质结构等的影响，常使铝合金构件失效。因此，7xxx系铝合金的低耐蚀性极大限制了其应用。

随着航空技术的快速发展，对7xxx系铝合金构件的综合性能提出了新的要求，很多关键构件除要求高强度之外，还对其韧性和耐腐蚀性能等指标提出了很高的要求。传统的等温热处理技术仅仅局限在铝合金简单地时效强化，对铝合金晶粒特征、析出相尺度和分布等显微组织的精细调控远远不够。同时，大量研究显示，铝合金的强度和耐蚀性是矛盾的，提高7xxx系铝合金的强度往往会带来其腐蚀性能的降低，例如传统的T6时效态具有高强度但腐蚀性能差，而T7时效态的腐蚀性能较T6态好却降低了合金的强度。因此，传统的时效工艺已经难以满足未来7xxx系铝合金板材高综合性能的要求。目前，大多研究主要着手于时效过程，通过优化时效工艺改进7xxx系铝合金性能。在7xxx系铝合金中，由于整个时效过程会有不同类型及不同尺寸的析出物析出，析出物的类型、尺寸及分布对合金力学性能和腐蚀性能有着重要的影响。但由于7xxx系铝合金的时效过程中的可控参数较小，仅通过时效工艺对铝合金强度的提高显得十分有限，通常不容易超过600MPa的极限抗拉强度，且易以牺牲其腐蚀性能为代价。有学者通过一些不同寻常的方法，如剧烈塑性变形（等通道挤压、高压扭转等）获得细晶材料的方法，实现了7xxx系铝合金强度的大幅度提高，但是这种方法需要铝合金产生巨大的变形量，技术难度大，很难制造大尺寸的产品，且与目前工业生产设备所能达到的加工能力差距大，其加工成本高，难以推广应用。因此，寻找既能提高7xxx系铝合金综合性能，又能适应现代工业设备的使用，同时降低生产成本的方法是十分有意义的。

预拉伸是铝合金常用且技术成熟的加工硬化工艺。铝合金层错能较高，在室温下拉伸变形之后就会得到更多的位错及更高的畸变能，而大量位错和高的畸变能正是7xxx系铝合金后续处理时所期望的。由于拉伸后形成的高密度位错对材料的回复和再结晶有很强的驱动作用，再时效时发生回复和部分再结晶得到细小的等轴晶，同时高密度位错促进析出的GP区向η″的转变，进而获得弥散的η″相，而这正是兼顾合金强度、塑性和耐腐蚀性的理想的微观结构特征。但是拉伸后，由于加工硬化的存在，高的强度必然会牺牲合金的塑性，同时拉长的晶粒也会损害合金的剥落腐蚀抗力，这在生产实际中是不能容忍的。此外，拉伸变形量过大合金的塑形显著降低且加工费事，变形量太小又得不到足够的形变储能来促进析出。而时效温度对时效后的微观结构也有重要影响，时效温度过高，就会得到粗大的晶粒和η″相，并且η″相密度也会减小，这种微观结构对力学性能是不利的；时效温度偏低，只能析出强化效果较弱的原子团簇，很难析出β″相，时效强化效果较差。因此，为了改善合金综合性能，通过应变时效过程温度和形变量的调控对位错和析出物的类型、尺寸及分布进一步调控是十分必要的。

技术实现要素：

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种提高7xxx系铝合金综合性能的多级形变时效方法，该形变时效方法能较好地调控铝合金基体析出相和晶界上析出相的尺寸及分布，提升铝合金的强度和耐腐蚀性，且该方法简单容易操作。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种提高7xxx系铝合金综合性能的多级形变时效方法，其包括如下步骤：

1）强化固溶处理：将铝合金在460~480℃保温45~120 min进行强化固溶处理；

2）淬火：将步骤1）固溶后的铝合金材料迅速水冷淬火至室温；

3）预拉伸变形：将步骤2）处理后的铝合金材料进行变形量为3~8%的室温拉伸，然后将其在冰水中浸泡20~60min后，在3~8℃条件下保存；

4）一级低温时效处理：将步骤3）拉伸后的铝合金在100~130℃进行低温时效处理10~30 h，再立即用冰水淬火冷却；

5）二级回归时效处理：将步骤4）一级时效处理后的铝合金材料在190~240℃进行高温回归时效处理10~60min；

6）二次拉伸变形：将步骤5）处理后的铝合金材料再进行变形量为3~8%的室温拉伸，然后将其在冰水中浸泡20~60min后，在3~8℃条件下保存；

7）三级低温时效处理：将步骤6）二次拉伸后的铝合金材料在80~100℃进行低温再时效处理20~30 h，然后水冷至室温。

本发明先将铝合金加热到溶解度曲线附近温度进行强化固溶处理，以使铝合金中的合金元素充分溶入到铝基体当中，实现均匀分布；然后将固溶后的材料快速冷却，使铝基体中的合金元素来不及扩散而被保留下来，形成与高温状态类似的组织，即过饱和固溶体；经一次低温拉伸后将材料进行一级低温时效处理，有利于使晶粒细化且形成强化效果更大的强化相，使铝合金强化；再通过高温回归时效处理使得晶内细小弥散的析出相回溶进基体，进而调控晶界处粗大的析出相分布，还可以使变形合金在高温下发生回复再时效得到细小等轴晶，以进一步提高铝合金抗腐蚀能力；最后将二次低温拉伸后的材料进行三级低温时效处理，可进一步促使晶粒细化且形成强化效果更大的强化相，使合金进一步强化。

本发明工艺中，强化固溶+形变时效处理是关键步骤。首先，强化固溶能使铝合金中的合金元素充分溶解进基体，形成过饱和固溶体；接着经一级形变低温时效可以在基体中预先形成大量弥散的GP区，这些GP区在低温拉伸能钉扎位错，提高变形产生的位错数量；而二级高温回归时效时，高密度位错促进了回复和再结晶的发生，加之预时效产生的GP区可以直接转化成细小弥散的η″相，而得到理想的微观结构，使铝合金具有很高的强度和塑性。因此本发明中采用固溶、淬火、预时效、低温拉伸和再时效的处理方法，可以使铝合金获得优异的力学性能。经检测，处理后的铝合金的抗拉强度可达650MPa、屈服强度可达500MPa，断裂韧性可达42 MPa/m^1/2，可应用于大型结构件如舰载机、大型舰船等结构件上，在保证力学强度的基础上，铝合金耐腐蚀性能也得到提高，可充分发挥铝合金的优点。

本发明方法处理后的7xxx系铝合金具有理想的析出组织形貌、含量与分布，不仅可使其包括强度、耐蚀性在内的综合力学性能均有所提升，且其工艺流程简单、操作难度低，普通工业生产设备即可进行相关处理，加工成本低廉，具有良好的可推广性。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

图2为本发明处理后7050铝合金的断口形貌SEM图。

图3为不同工艺处理所得铝合金样品的室温拉伸曲线图。

图4为不同工艺处理所得铝合金样品在3.5%NaCl溶液中的应力腐蚀慢拉伸曲线图。

图5为不同工艺处理所得铝合金样品在海水环境中浸泡72h后的表面形貌图。

具体实施方式

为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。

实施例1

一种提高铝合金综合性能的多级形变时效方法，包括如下步骤：

1）强化固溶处理：将7050铝合金在470℃盐浴炉中保温60 min进行强化固溶处理；

2）淬火：将步骤1）固溶后的铝合金材料迅速水冷淬火至室温，其转移时间应小于15s；

3）预拉伸变形：将步骤2）处理后的铝合金材料在室温下进行单向拉伸，拉伸变形量为5%，然后将其在冰水中浸泡20min后，在3~8℃条件下保存；

4）一级低温时效处理：将步骤3）拉伸后的铝合金材料在120℃进行低温时效处理24 h，再立即用冰水淬火冷却，使得合金接近峰时效态，提高铝合金的强度；

5）二级回归时效处理：将步骤4）一级时效处理后的铝合金材料在200℃进行高温回归时效处理30min；

6）二次拉伸变形：将步骤5）处理后的铝合金材料再进行变形量5%的室温拉伸，然后将其在冰水中浸泡30min后，在5℃条件下保存；

7）三级低温时效处理：将步骤6）二次拉伸后的铝合金材料在90℃进行低温再时效处理24 h，然后水冷至室温。

图2为本实施例处理后7050铝合金的断口形貌SEM图。从图2可以看出，处理后的7050铝合金的断口有许多细小韧窝，即具有良好的断裂延展性，且其断裂为塑性断裂。

实施例2

一种提高铝合金综合性能的多级形变时效方法，包括如下步骤：

1）强化固溶处理：将7050铝合金在480℃盐浴炉中保温45 min进行强化固溶处理；

2）淬火：将步骤1）固溶后的铝合金材料迅速水冷淬火至室温，其转移时间应小于15s；

3）预拉伸变形：将步骤2）处理后的铝合金材料在室温下进行单向拉伸，拉伸变形量为3%，然后将其在冰水中浸泡30min后，在3~8℃条件下保存；

4）一级低温时效处理：将步骤3）拉伸后的铝合金材料在100℃进行低温时效处理30 h，再立即用冰水淬火冷却，使得合金接近峰时效态，提高铝合金的强度；

5）二级回归时效处理：将步骤4）一级时效处理后的铝合金材料在240℃进行高温回归时效处理10min；

6）二次拉伸变形：将步骤5）处理后的铝合金材料再进行变形量3%的室温拉伸，然后将其在冰水中浸泡20min后，在3℃条件下保存；

7）三级低温时效处理：将步骤6）二次拉伸后的铝合金材料在100℃进行低温再时效处理20 h，然后水冷至室温。

实施例3

一种提高铝合金综合性能的多级形变时效方法，包括如下步骤：

1）强化固溶处理：将7050铝合金在460℃盐浴炉中保温120 min进行强化固溶处理；

2）淬火：将步骤1）固溶后的铝合金材料迅速水冷淬火至室温，其转移时间应小于15s；

3）预拉伸变形：将步骤2）处理后的铝合金材料在室温下进行单向拉伸，拉伸变形量为8%，然后将其在冰水中浸泡60min后，在3~8℃条件下保存；

4）一级低温时效处理：将步骤3）拉伸后的铝合金材料在130℃进行低温时效处理10 h，再立即用冰水淬火冷却，使得合金接近峰时效态，提高铝合金的强度；

5）二级回归时效处理：将步骤4）一级时效处理后的铝合金材料在190℃进行高温回归时效处理60min；

6）二次拉伸变形：将步骤5）处理后的铝合金材料再进行变形量8%的室温拉伸，然后将其在冰水中浸泡60min后，在8℃条件下保存；

7）三级低温时效处理：将步骤6）二次拉伸后的铝合金材料在80℃进行低温再时效处理30 h，然后水冷至室温。

对比例1

将7050铝合金在470℃盐浴炉下保温60 min进行固溶处理，然后在水中淬火至室温，随后进行工业上常用的人工时效，即进行100℃一级时效处理6h后，于160℃进行二级时效处理20 h，达到过时效态，记为T7。

对比例2

将7050铝合金在470℃空气炉中保温60 min进行固溶处理，然后在水中淬火至室温，随后立即进行80℃一级时效处理6h，再于120℃进行二级时效处理30 h，达到峰时效状态，获得高的时效强度，记为T6。

采用GB/T 288.1-2010的方法，将实施例1-3、对比例1和对比例2所得铝合金样品进行室温拉伸测试、3.5%NaCl溶液中的应力腐蚀慢拉伸和模拟海水腐蚀条件下浸泡72h测试，其结果分别见图3、4和5。

图3为实施例1-3、对比例1和对比例2所得铝合金样品在室温下的拉伸曲线。由图中可见，实施例1-3所得铝合金样品的屈服强度和拉伸强度均高于对比例1和对比例2，且延伸率也更好。其中，实施例1所得铝合金的室温拉伸综合力学性能最好，其屈服强度为610MPa，抗拉强度为670MPa，总伸长率为13.8%。

图4为实施例1-3、对比例1和对比例2所得铝合金样品在3.5%NaCl溶液中的慢拉伸曲线，拉伸应变速率为10^-6/s^-1。由图4清晰可见，在3.5%NaCl溶液中，实施例1-3所得铝合金样品的拉伸强度和延伸率均要优于对比例1和对比例2；其中实施例1所得铝合金样品的保持屈服强度为460MPa，抗拉强度为480MPa，总伸长率11%。由此说明，本发明与传统工艺相比能有效提高铝合金的应力腐蚀抗力。

图5为实施例1-3、对比例1和对比例2所得铝合金样品在海水环境中浸泡72h后表面形貌。由图5可见，对比例1和对比例2所得铝合金样品在海水环境中浸泡72h后，合金的边缘出现了明显的腐蚀损伤，而实施例1-3所得铝合金样品的表面腐蚀程度较轻，只是在实施例2表面存在一些腐蚀盐形成的表面不平。

综合以上试验结果证明，本发明处理方法在提高合金强度的同时，也可一定程度提高铝合金的耐腐蚀性，是一种理想的处理方法。

需要说明的是，尽管本发明只选择了牌号为7050的铝合金进行测试，但是7xxx系铝合金的强化形式、析出类型、析出规律基本一致。因此，本发明在本发明公开的工艺参数范围内对形变热处理工艺参数进行适当调整也可以应用于其他牌号的7xxx系铝合金。