一种从含砷碲烟尘中回收并制备高纯碲的方法与流程

文档序号:12645639阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种从含砷碲烟尘中回收并制备高纯碲的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)氧压浸出:将含砷烟尘置于反应釜中,向其中加入苛性碱溶液,通入氧化性气体,于120~300℃,0.1~3.5MPa下进行氧压浸出;氧压浸出结束后,经液固分离,得到含砷浸出液和粗焦锑酸钠;

(2)中和:调节步骤(1)所述浸出液的pH值为4-6,液固分离后,得到中和液和中和渣,其中,中和渣进入后续氢还原工序;

(3)选择性还原:向步骤(2)所得中和液中通入还原性气体进行还原,还原结束后,液固分离得到还原液和还原渣;所述还原液为纯亚砷酸钠溶液,用作硫酸锌溶液砷盐净化除钴镍的原料;

(4)氢还原、真空蒸馏:步骤(3)所得还原渣与步骤(2)所得中和渣进行氢还原,得到粗碲和铅渣,铅渣作为炼铅原料,粗碲在具有两个冷凝段和一个蒸馏段的真空蒸馏炉中真空蒸馏,得到99.999%以上的高纯碲。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:以质量百分比计,所述含砷碲烟尘中含有如下主要成分:砷1%~60%,锑1%~55%,铅0.1%~35%,锌0.1%~30%,铋0.1%~10%,锡0.1%~5%,碲0.01%~3%,硒0.01%~3%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,浸出温度为150~260℃,浸出压力为1.5~2MPa。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)的具体操作为:取含砷烟尘于反应釜中,按照苛性碱溶液与含砷烟尘的液固体积质量比为3:1~20:1(ml:g)计,向其中加入1~10mol/L苛性碱溶液,向反应釜中通入氧化性气体,于150-260℃,1.5~2MPa下进行氧压浸出,控制浸出时间为120~200min。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述氧化性气体为氧气、空气或富氧空气。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,中和温度为室温至80℃。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述还原性气体为SO2

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,在室温至90℃条件下,按照0.5~5L/min的速度,通气0.5~4h。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述氢还原的温度为550℃~650℃。

10.根据权利要求1或9所述的方法,其特征在于:真空蒸馏的两个冷凝段的温度分别为290℃~310℃和310℃~330℃,蒸馏段的温度为500℃~550℃。

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