消除MOCVD设备反应腔内水氧分子杂质的方法与流程

本发明涉及半导体照明技术，尤其涉及一种消除MOCVD设备反应腔内水氧分子杂质的方法。

背景技术：

MOCVD设备生产LED外延片利用化学反应生长GaN晶体时会产生大量的反应废弃物，这些废弃物会附着在腔体的内壁、底部及气流盖上，因此在生产到一定程度时需将腔体打开并将废弃物清理干净，因为若不将废弃物清除掉会影响到晶体生长的质量。但在清理废弃物时需将反应腔体打开，然而在清理反应室沉积的废弃物时空气中的水氧分子容易附着在腔体的内壁、加热器、隔离陶瓷块等部件上。在维护设备时腔体内壁在空气中暴露的时间越长，水氧分子附着的量就会越多，对后续恢复生产的不良影响就越大。

在生产中附着的水氧分子只有通过缓慢的分子扩散将其去除，然而这是一缓慢的过程，尤其附着在内壁的水分子在遇到高温时会形成一层致密的水膜，这种水膜的一旦形成很难在短时间通过分子扩散将水氧分子清除，大量的水氧分子在生长晶体时缓慢的释放会对晶体质量造成一定的影响，也会影响到P型掺杂层MG离子的活性。

技术实现要素：

本发明提供一种消除MOCVD设备反应腔内水氧分子杂质的方法，以去除MOCVD设备反应腔体内水氧分子杂质，保证GaN晶体的正常生长及延长MOCVD设备的使用寿命。

本发明提供一种消除MOCVD设备反应腔内水氧分子杂质的方法，，包括：

通入惰性气体至所述MOCVD设备反应腔；

在所述惰性气体氛围下，对所述反应腔依次进行低温烘烤、中温烘烤和高温烘烤；

将三甲基铝TMAL和混合气体通入所述反应腔，以使所述水氧分子杂质与所述TMAL反应；

将三甲基镓TMGA、双环戊二烯镁CP2MG和所述混合气体通入所述反应腔，以使所述水氧分子杂质与所述TMGA和CP2MG反应，得到的反应产物沉积在反应腔的内壁。

如上所述的方法，在所述低温烘烤的阶段，所述反应腔的温度为30-90℃，低温烘烤的时间为30-1000分钟。

如上所述的方法，在所述中温烘烤的阶段，所述反应腔的温度为91-600℃，中温烘烤的时间为30-1000分钟。

如上所述的方法，在所述高温烘烤的阶段，所述反应腔的温度为601-1200℃，高温烘烤的时间为60分钟；其中，所述反应腔的温度大于1000℃的时间大于30分钟。

如上所述的方法，将三甲基铝TMAL、双环戊二烯镁CP2MG和所述混合气体通入所述反应腔，以使所述水氧分子杂质与所述TMAL反应，包括：

将所述混合气体通入所述反应腔，所述混合气体包括氮气、氢气和氨气，氮气、氢气和氨气的流量比例为75:42:150；

以30-300sccm/m的流量将所述TMAL通入所述反应腔；

其中，所述反应腔的温度为900-1200℃，反应时间为30-90分钟。

如上所述的方法，将三甲基镓TMGA和混合气体通入所述反应腔，以使所述水氧分子杂质与所述TMAL反应的反应产物沉积，包括：

将混合气体通入所述反应腔，所述混合气体包括氮气、氢气和氨气，氮气、氢气和氨气的流量比例为75:42:150；

以100-600sccm/m的流量将所述TMGA通入所述反应腔；

以100-1000sccm/m的流量将所述CP2MG通入所述反应腔；

其中，所述反应腔的温度为大于1000℃，反应时间为30-120分钟。

本发明的消除MOCVD设备反应腔内水氧分子杂质的方法包括：通入惰性气体至MOCVD设备反应腔；在惰性气体氛围下，对MOCVD设备反应腔依次进行低温烘烤、中温烘烤和高温烘烤；将三甲基铝TMAL和混合气体通入反应腔，以使水氧分子杂质与TMAL反应；将三甲基镓TMGA、双环戊二烯镁CP2MG和所述混合气体通入反应腔，以使水氧分子杂质与TMGA和CP2MG反应，以及使得反应产物沉积在反应腔的内壁。本发明的消除MOCVD设备反应腔内水氧分子杂质的方法，可以快速的去除MOCVD设备反应腔体内的水氧分子杂质，保证MOCVD设备生产LED外延片时，GAN晶体的正常生长，以及延长MOCVD设备的使用寿命。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明提供的消除MOCVD设备反应腔内水氧分子杂质的方法流程图一；

图2为本发明提供的消除MOCVD设备反应腔内水氧分子杂质的方法流程图二；

图3为本发明提供的消除MOCVD设备反应腔内水氧分子杂质的方法流程图三。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

图1为本发明提供的消除MOCVD设备反应腔内水氧分子杂质的方法流程图一，如图1所示，本实施例的方法可以包括：

步骤S101、通入惰性气体至MOCVD设备反应腔；

步骤S102、在惰性气体氛围下，对MOCVD设备反应腔依次进行低温烘烤、中温烘烤和高温烘烤；

步骤S103、将三甲基铝TMAL和混合气体通入反应腔，以使水氧分子杂质与TMAL反应。

步骤S104、将三甲基镓TMGA、双环戊二烯镁CP2MG和混合气体通入反应腔，以使水氧分子杂质与TMGA和CP2MG反应，得到的反应产物沉积在反应腔的内壁。

具体地，在消除MOCVD设备反应腔内水氧分子杂质的过程进行之前，首先对MOCVD设备反应腔体进行维护，经氦气检漏仪检查反应腔内漏率是否达到标准值1×10^-9mbar.l/s以下，若是，开启消除MOCVD设备反应腔内水氧分子杂质的过程。

在具体的实现过程中，通入惰性气体至MOCVD设备反应腔，惰性气体为氮气，流量优选为100L/min，在氮气氛围下开始对MOCVD设备反应腔依次进行低温烘烤、中温烘烤和高温烘烤。

其中，在低温烘烤阶段，将对MOCVD设备反应腔的加热模式设定成电流加热模式，将加热器的三圈加热电流的设定值设定为(5,10,10)安培，反应腔的温度控制在30-90℃之间，优选50-90℃之间，更为优选的反应腔的温度控制在60-90℃之间，低温烘烤的时间控制在30-1000分钟，优选为60-800分钟，更为优选地，低温烘烤的时间控制在90-600分钟。

在中温烘烤阶段，烘烤的时间为30-1000分钟，优选为60-800分钟，更为优选地，中温烘烤的时间控制在90-600分钟。此时，对MOCVD设备反应腔的加热模式仍然设定为电流加热模式，三圈加热电流的设定值设定为(20,50,50)安培，在中温烘烤阶段三圈加热电流按照线性比例升高逐渐升高至(120,340,230)安培，在变化的电流下，将中温烘烤阶段的温度控制在91-600℃，优选为120-600℃，更为优选地，将中温烘烤阶段的温度控制在150-600℃。

在高温烘烤阶段，将加热器的加热模式切换成温度控温，反应腔的温度为601-1200℃，优选为800-1200℃，更为优选地反应腔的温度为960-1200℃，高温烘烤的时间为30-1000分钟，优选为60-1000分钟；其中，需要控制反应腔的温度大于1000℃的时间大于30分钟。

在MOCVD设备反应腔经历过低温烘烤、中温烘烤和高温烘烤后，将三甲基铝TMAL和混合气体通入反应腔，以使水氧分子杂质与TMAL反应，反应产物沉积在反应腔的内壁。

在水氧分子杂质与TMAL反应后，将三甲基镓TMGA、双环戊二烯镁CP2MG和混合气体通入反应腔，以使水氧分子杂质与TMGA和CP2MG反应的反应产物沉积在反应腔内壁，形成覆盖层。若有残留的未参与反应的水氧分子杂质，覆盖层可将残留的未参与反应的水氧分子杂质覆盖在内部，使得水氧分子杂质不影响后续LED外延片的生产。

经过上述过程后，可以水氧分子杂质基本被消除，没被消除的也被覆盖层覆盖在内部，不会影响后续LED外延片的生产过程。

本实施例的消除MOCVD设备反应腔内水氧分子杂质的方法包括：通入惰性气体至MOCVD设备反应腔；在惰性气体氛围下对MOCVD设备反应腔依次进行低温烘烤、中温烘烤和高温烘烤；将三甲基铝TMAL和混合气体通入反应腔，以使水氧分子杂质与TMAL反应；将三甲基镓TMGA、双环戊二烯镁CP2MG和混合气体通入反应腔，以使水氧分子杂质与TMGA和CP2MG反应，得到的反应产物沉积在反应腔的内壁。本实施例的消除MOCVD设备反应腔内水氧分子杂质的方法，可以快速的去除MOCVD设备反应腔体内的杂质，保证MOCVD设备生产LED外延片时，GAN晶体的正常生长，以及延长MOCVD设备的使用寿命。

下面采用几个具体的实施例，对图1所示方法实施例的技术方案进行详细说明。

图2为本发明提供的消除MOCVD设备反应腔内水氧分子杂质的方法的流程图二，如图2所示，本实施例对步骤“将三甲基铝TMAL和混合气体通入反应腔，以使水氧分子杂质与TMAL反应”进行详细说明，本实施例的方法可以包括：

步骤S201、将混合气体通入反应腔，混合气体包括氮气、氢气和氨气，氮气、氢气和氨气的流量比例为75:42:150；

步骤S202、以30-300ml/min的流量将TMAL通入反应腔。

具体地，在步骤“将三甲基铝TMAL和混合气体通入反应腔，以使水氧分子杂质与TMAL反应”中，反应腔的温度为900-1200℃，优选为1000-1100℃，反应时间为30-90分钟，优选为45～80分钟。

通入TMAL的流量优选为100-200ml/min。将氮气、氢气和氨气的混合气体和TMAL通入到反应腔后，水氧分子杂质与TMAL反应便在氮气、氢气和氨气的混合气体的氛围下进行反应。

本实施例通过通入TMAL和混合气体，实现了水氧分子杂质与TMAL的反应，消除了部分水氧分子杂质。

图3为本发明提供的消除MOCVD设备反应腔内水氧分子杂质的方法的流程图二，如图3所示，本实施例对步骤“将三甲基镓TMGA、双环戊二烯镁CP2MG和混合气体通入反应腔，以使水氧分子杂质与TMGA和CP2MG反应，得到的反应产物在所述反应腔的内壁沉积”进行详细说明，本实施例的方法可以包括：

步骤S301、将混合气体通入反应腔，混合气体包括氮气、氢气和氨气，氮气、氢气和氨气的流量比例为75:42:150；

步骤S302、以100-600ml/min的流量将TMGA通入反应腔；

步骤S303、以100-1000ml/min的流量将CP2MG通入反应腔。

具体地，在步骤“将三甲基镓TMGA、双环戊二烯镁CP2MG和混合气体通入反应腔，以使水氧分子杂质与TMGA和CP2MG反应，得到的反应产物在所述反应腔的内壁沉积”中，反应腔的温度控制为大于1000℃，反应时间为30-120分钟，优选为45-100分钟。

通入TMGA的流量优选为500-600ml/min，通入CP2MG的流量优选为800ml-960ml/min。

本实施例通过通入TMGA、CP2MG和混合气体，实现了水氧分子杂质的去除，及覆盖残留的水氧分子杂质的目的。

本领域普通技术人员可以理解：实现上述各方法实施例的全部或部分步骤可以通过程序指令相关的硬件来完成。前述的程序可以存储于一计算机可读取存储介质中。该程序在执行时，执行包括上述各方法实施例的步骤；而前述的存储介质包括：ROM、RAM、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。