本发明涉及导电薄膜领域，具体涉及一种二氧化锡透明导电薄膜的制备方法。
背景技术：
近些年透明导电氧化物薄膜一直是光电领域的热点，其中ITO薄膜是目前研究和应用最广泛的透明导电氧化物(TCO)薄膜，因其良好的光电特性而被广泛应用于各种光电器件，但因原材料价格昂贵、铟资源稀少且对环境造成污染，从而限制了它的发展和应用。
SnO2是一种对可见光透明的宽带隙氧化物半导体，禁带宽度3.7-4.0eV,具有正四面体金红石结构。在掺了氟之后，SnO2薄膜具有对可见光透光性好、紫外吸收系数大、电阻率低、化学性能稳定以及室温下抗酸碱能力强等优点。目前制备SnO2透明导电玻璃制备的主要方法为掺F的SnO2薄膜，简称FTO。FTO导电玻璃为掺杂氟的SnO2透明导电玻璃(SnO2：F)，简称为FTO。FTO玻璃被作为ITO导电玻璃的替换用品被开发利用，可被广泛用于液晶显示屏，光催化，薄膜太阳能电池基底、染料敏化太阳能电池、电致变色玻璃等领域。
目前FTO镀膜玻璃生产方式主要有两种：化学气相沉积法(APCVD)和磁控溅射法(PVD)。由于需要掺杂F原子，因此普通的磁控溅射制备FTO，需要进行一定的改造以满足掺杂F原子所带来的安全隐患、设备腐蚀等问题。
技术实现要素：
本发明提供一种二氧化锡透明导电薄膜的制备方法，该制备方法普适性好、设备要求低、制备简单、重复性好，该制备方法优化了晶体结构和表面形貌，增强导电薄膜的光电特性，提高薄膜稳定性，从而完善薄膜性能、降低反应温度、提高控制精度、降低制备成本和适应大规模生产。
为了实现上述目的，本发明提供了一种二氧化锡透明导电薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备靶材
将原料粉氧化铬粉与锡粉混合，掺杂的氧化铬的质量含量为0.5％，然后对原料粉体进行球磨处理，得到粒度细而均匀的类球形颗粒；
将处理过的粉末进行装模；
装模后进行冷等静压，压力范围100MPa-200MPa，而后进行烧制，烧制温度范围为1200℃-1500℃；
烧制后得到半成品，静置冷却后对半成品进行机械加工，确保内外曲面光滑平整，得到靶材。
（2）处理衬底
研磨抛光并清洗玻璃衬底，备用；
（3）将上述靶材与上述衬底置于到磁控设备中，将溅射挡板旋转到靶与衬底之间，封闭设备开启真空。抽取设备中的气体，使真空室内压力达到10-3Pa以下，加热衬底，使衬底温度稳定在200℃，向磁控设备中通入氩气与氧气，氧气与氩气的比例为1:3，调整设备的真空阀门，使设备中压力达到2Pa。之后开启溅射电源，调整溅射功率为100-150W，预溅射20-30分钟后，移开溅射挡板，开始溅射，溅射时间50-70分钟后，将溅射挡板旋转到靶与衬底之间，关闭溅射电源，之后关闭氧气与氩气阀门，重新将设备中的压力降低到10-3Pa。将衬底的温度提升至350-370℃，退火50-70分钟，退火结束后，取出衬底。
优选的，在所述步骤（2）中，所述研磨抛光，可将衬底先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的衬底按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对衬底进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，衬底温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除衬底表面的吸附气体以及杂质，提高溅射层与衬底的结合强度以及成膜质量。
具体实施方式
实施例一
将原料粉氧化铬粉与锡粉混合，掺杂的氧化铬的质量含量为0.5％，然后对原料粉体进行球磨处理，得到粒度细而均匀的类球形颗粒； 将处理过的粉末进行装模； 装模后进行冷等静压，压力范围100MPa，而后进行烧制，烧制温度范围为1200℃℃； 烧制后得到半成品，静置冷却后对半成品进行机械加工，确保内外曲面光滑平整，得到靶材。
研磨抛光并清洗玻璃衬底，备用。所述研磨抛光，可将衬底先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的衬底按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对衬底进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，衬底温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除衬底表面的吸附气体以及杂质，提高溅射层与衬底的结合强度以及成膜质量。
将上述靶材与上述衬底置于到磁控设备中，将溅射挡板旋转到靶与衬底之间，封闭设备开启真空。抽取设备中的气体，使真空室内压力达到10-3Pa以下，加热衬底，使衬底温度稳定在200℃，向磁控设备中通入氩气与氧气，氧气与氩气的比例为1:3，调整设备的真空阀门，使设备中压力达到2Pa。之后开启溅射电源，调整溅射功率为100W，预溅射20分钟后，移开溅射挡板，开始溅射，溅射时间50分钟后，将溅射挡板旋转到靶与衬底之间，关闭溅射电源，之后关闭氧气与氩气阀门，重新将设备中的压力降低到10-3Pa。将衬底的温度提升至350℃，退火50分钟，退火结束后，取出衬底。
实施例二
将原料粉氧化铬粉与锡粉混合，掺杂的氧化铬的质量含量为0.5％，然后对原料粉体进行球磨处理，得到粒度细而均匀的类球形颗粒； 将处理过的粉末进行装模； 装模后进行冷等静压，压力范围200MPa，而后进行烧制，烧制温度范围为1500℃； 烧制后得到半成品，静置冷却后对半成品进行机械加工，确保内外曲面光滑平整，得到靶材。
研磨抛光并清洗玻璃衬底，备用。所述研磨抛光，可将衬底先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的衬底按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对衬底进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，衬底温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除衬底表面的吸附气体以及杂质，提高溅射层与衬底的结合强度以及成膜质量。
将上述靶材与上述衬底置于到磁控设备中，将溅射挡板旋转到靶与衬底之间，封闭设备开启真空。抽取设备中的气体，使真空室内压力达到10-3Pa以下，加热衬底，使衬底温度稳定在200℃，向磁控设备中通入氩气与氧气，氧气与氩气的比例为1:3，调整设备的真空阀门，使设备中压力达到2Pa。之后开启溅射电源，调整溅射功率为150W，预溅射30分钟后，移开溅射挡板，开始溅射，溅射时间70分钟后，将溅射挡板旋转到靶与衬底之间，关闭溅射电源，之后关闭氧气与氩气阀门，重新将设备中的压力降低到10-3Pa。将衬底的温度提升至370℃，退火70分钟，退火结束后，取出衬底。