一种用于钠还原氟钽酸钾的反应容器盖及反应容器的制作方法

本实用新型涉及钽粉的生产装置，特别涉及一种锅盖式拱形钠还原氟钽酸钾的反应容器盖。本实用新型还涉及使用该反应容器盖的反应容器。

背景技术：

现今普遍使用的钽粉生产方法是用钠、钾等碱金属与氟钽酸钾反应，反应式是：

K2TaF7+5Na＝Ta+5NaF+2KF

在实际生产中，为了得到高比表面积的钽粉，通常要在原料中加入一定比例的稀释剂，如碱金属卤化物，如氯化钠、氯化钾、氟化钾等，而且，要得到的钽粉比表面积越高，加入的稀释剂的比例也越大。生产钽粉的钠还原氟钽酸钾的反应一般都是采用一种密封式反应容器，先把稀释剂和氟钽酸钾按照预定的比例加入到反应容器里，抽空后充入惰性气体后加热使原料融化，再加入液体金属钠反应；所使用的装置如中国专利CN104801725A以及实用新型专利CN204700313U和CN204770680U所公开的装置，上述两种装置虽然能够满足安全地生产杂质含量低的钽粉，节约资源，但是，由于稀释剂的松装密度较小(松装密度与实际密度之比小于1/2)，由于在反应容器盖的下部安设了有一定高度的集钠器，要占据一定的空间，减少了装炉量，生产效率受到影响。此外，由于集钠器是通过固定在反应容器盖板下部的螺杆固定的，经过几次使用后部件产生变形后集钠器不便安装，使得搅拌桨杆穿不进或者不能灵活运转，影响生产。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本设计人用与800℃的氯化钾、氟化钠、氟钽酸钾与钽粉混合液的粘度相当的室温下的水和细砂浆液进行试验，在细砂浆液里，用各种形状的搅拌桨，以60RPM～200RPM的不同速度进行搅拌，在不加盖的反应容器里，可清楚地观察到被搅拌的详细情况，只有用双面耙齿的搅拌桨，即使在高速旋转的情况，也不会在液面中心出现较深的漩涡。而且，当用与细沙浆液不同颜色的液体缓缓倒入搅拌的液面时(模拟注钠)，发现很快就混合均匀了。故此，本实用新型设计人为解决现有技术存在的问题，本实用新型的目的是提供一种用于搅拌钠还原氟钽酸钾生产粒度均匀的钽粉的搅拌桨，其技术方案是：

鉴于现有技术中的上述问题，本实用新型的目的是提供一种用于搅拌钠还原氟钽酸钾生产粒度均匀的钽粉的搅拌桨。使用本实用新型时，即使在高速旋转的情况，也不会在液面中心出现较深的漩涡。

为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：

一种用于钠还原氟钽酸钾的反应容器盖，该反应容器盖包括设在其上的热电偶、注钠管、加料管、惰性气体进气管、排气管和搅拌桨，还包括：与反应容器相配的法兰圈；与所述法兰圈相连接的拱形部；设于反应容器盖下方的集钠器，所述拱形部的顶部到所述法兰圈的高度大于集钠器的高度。

进一步，所述反应容器盖的内侧设有挂钩，所述集钠器是通过固定在集钠器上的活动吊环挂在所述反应容器盖下方。

进一步，，所述集钠器为圆筒形，所述搅拌桨从所述集钠器中心穿过。

一种用于钠还原氟钽酸钾的反应容器，其特征在于包括所述的一种用于钠还原氟钽酸钾的反应容器盖。

本实用新型的有益效果是：

1、拱形部的设计增加了物料的装入量，提高了钠还原氟钽酸钾生产钽粉的效率高。

2、搅拌桨很容易穿入集钠器的中心管并且运动自如。

附图说明

图1是本实用新型所述的钠还原氟钽酸钾的反应容器盖示意图；

图2是使用本实用新型所述的进行生产钽粉的钠还原氟钽酸钾的反应装置的示意图；

附图标记说明

11 容器盖的法兰圈

12 容器盖的椭球面弧形的拱形部

2 惰性气体进气管

3 注钠管

4 冷却剂通路

41 冷却器进水管

42 冷却器出水管

51 中心排气管

52 排气管

6 热偶管

7 加料管

8 集钠器

81 集钠器活动吊环

82 放钠管

83 挂钩

9 搅拌桨

11 还原反应器

12 反应物料

14 收集的金属钠

具体实施方式

下面结合附图和优选实例对本实用新型做进一步说明。

本实用新型，可以采用已知的技术，例如中国专利号为CN101879605B、CN104801725A、CN204700313U和CN204770680U中所公开的各种方法和技术，上述文件全文引入本申请作为参考。

如图1-2所示，所述的反应容器盖包括与反应容器相匹配的法兰圈11、与法兰圈11相连接的拱形部12，拱形部12顶部下面到法兰圈的高度大于集钠器8的高度，也就是说将集钠器8吊挂在反应容器盖下部时，其底面在反应容器盖的法兰圈11之上。在拱形反应容器盖上还设有惰性气体进气管2、注钠管3、中心排气管51、排气管52、热偶管6、加料管7、集钠器80、搅拌桨9；其中冷却器包括冷却器的进水管41、冷却器的出水管42和冷却剂通道40；集钠器80包括活动吊环81、放钠管82和焊接在反应容器盖内下部的挂钩83，其中吊环81是穿过一固定在集钠器上沿上的半圆形金属圈，可以自由活动吊挂。

图1是本实用新型的一个优选实施例，锅盖式拱形反应容器盖，一般而言，将集钠器8吊挂在顶盖下面的挂钩上，集钠器的底面高度不低于反应容器盖的法兰圈下表面。优选地，集钠器8为圆筒形，4个挂钩均等地焊接在反应容器盖内下部与圆筒形集钠器上沿均布的4个活动的吊环相对应的位置。

使用时，将160kg的氯化钾及80氟化钾及少量溶解于碱金属卤化物盐的晶粒细化剂装入钠还原反应容器11内，把搅拌桨9插入物料内，通过集钠器上的活动吊环81将集钠器挂在反应容器盖内下部的挂钩83上，把搅拌桨9从集钠器80中心管穿出，将反应容器盖的法兰与反应容器11上沿的法兰对准密封，从排气管52抽空后从惰性气体进气管2充入氩气，打开排气管52的阀门进行流通，用电阻加热器将反应容器11内物料12升温到840℃，用搅拌器9搅拌，保温1小时后，分4次，每次将20kg将氟钽酸钾从加料管7加入反应容器11里，同时或随后从注钠管3注钠约6kg，最后一次注入约6.8kg液态金属钠完成反应。将排气管52阀门关闭，打开中心排气管51阀门，使反应容器11里的压力保持在约0.1-0.105MPa,排出气体的流量为1升/分-5升/分，继续搅拌，在900℃保温2小时；然后在保持反应容器内压力为0.1-0.105MPa,排气，在910℃保温1小时。然后将反应产物12冷却到室温，吊开反应容器盖，从放钠管82放出收集的钠钾合金14。将冷凝的含钽粉反应产物从反应容器11里取出，经破碎，水洗，酸洗，烘干得到钽粉。将上述得到的钽粉再进行热处理和脱氧处理，分析钽粉的氧含量、钾、钠、铁、镍、铬和硅的含量列于表1。这种钽粉具有1.72m²/g的比表面积，可作为150000μF·V/g钽电容器原料。

表1钽粉的O、K、Na、Ni、Cr、Fe等金属杂质含量(ppm)

以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出许多更动或修饰为等同变化的等效实例，均仍属于本发明新的技术方案范围内。