用于原子层沉积系统的石英晶体微天平组件的制作方法

本发明涉及原子层沉积(atomic-layerdeposition,ald)，特别是涉及用于ald系统的石英晶体微天平组件。

本说明书所提及的任何公开文献或专利文件均视为本说明书的一部分。

背景技术：

原子层沉积是一种在基板表面以非常良好控制的方式沉积薄膜的方法。沉积制程通过以下方式来控制：使用一种或多种气相化学物质(前驱体)，并且使其在基板表面以自限制的方式顺次反应。重复进行此顺次反应以一层层地堆栈薄膜，其中，各层都是原子尺度。

ald用来形成多种不同的薄膜，例如用于先进栅极与电容介电质的二元、三元及四元氧化物，以及用于互连势垒(interconnectbarriers)与电容电极的金属基化合物。ald制程的概述在george所著的文章“atomiclayerdeposition:anoverview”chem.rev.2010,110,pp111-113中(于2009年11月20日发表于网络)有介绍。ald制程也描述在us7,128,787美国专利中。ald系统的例子也公开在us2006/0021573美国专利申请以及pct申请wo2015/080979中。

ald薄膜典型地是在制程结束之后使用例如椭偏(ellipsometry)或者其它技术进行非原位(ex-situ)沉积膜厚测量来表征。然而，原位(in-situ)膜表征技术通常将会是更优选，因为可以提供有关ald制程的必要实时生长信息。

石英晶体微天平(quartzcrystalmicrobalance,qcm)已经在许多薄膜生长系统中用来测量膜生长，特别是物理气相沉积(pvd)系统。曾经做出一些尝试应用qcm于ald系统中。遗憾地，目前并没有真正商业上可行的qcm。这很大程度上是因为ald与qcm技术所固有的关键技术挑战。举例来说，一个技术挑战涉及ald的小沉积率，典型地是在0.1nm/min至10nm/min的范围。即使qcm的分辨率可以低至0.01nm，干扰对于晶体共振频率的影响会远比其它具有较大沉积率的膜沉积制程(例如pvd)更为严重。

另一技术挑战是ald的热学性质。ald典型地使用50℃至350℃的范围的温度。因为qcm测量与温度相关，因此qcm必须是热稳定的。

还有一挑战涉及ald制程的高保形性(conformality)。ald膜可以沉积地非常均匀，即使是在反应物源视线范围外的3d凹陷中。因此，若没有小心的措施，ald也会在qcm传感器内沉积薄膜从而阻碍其运作。这是可能发生的，举例而言，由于不慎地沉积介电膜于qcm传感器的qcm晶体背面的电触点上，从而使qcm晶体与qcm电路的电子元件绝缘开。为了解决此问题所做的努力包括使用环氧树脂来密封qcm的背面，以及使用吹扫气体。遗憾地，在商业ald系统中使用环氧树脂是不希望的，这是因为适当地施用环氧树脂有难度以及因为环氧树脂本身会在反应室环境中导入不需要的化学物质。用来减少qcm上不需要的膜沉积的吹扫气体流也是有问题的，因为它会影响反应室内部的流体动力学并且对膜生长造成不利影响。逆流吹扫还会在气体流经晶体周围时导致信号噪声，以及需要qcm晶体背面与反应室内部之间的主动压差管理。此种主动管理是复杂的也是高成本的。

另一挑战涉及反应室尺寸。大多数商业ald反应器具有小的反应室容积以优化制程周期时间。举例而言，来自ultratech/cambridgenanotechofwalthammassachusetts的savannahald系统具有直径100mm至300mm而高度大约仅5mm的圆形反应室。由于反应室容积非常有限，现有的qcm构造(包括所谓的“独臂(onastick)”构造)对于实际应用来说过大与过于笨重。

技术实现要素：

本发明的一方面是一种用于原子层沉积系统的石英晶体微天平qcm组件，原子层沉积系统具有反应室，反应室具有内部，该石英晶体微天平qcm组件包括：反应室的盖体，该盖体具有中央腔；qcm晶体，其具有前表面、背表面与直径dq并且设置于中央腔的底部中，前表面接触台肩以使前表面的中央部相邻于具有直径do的qcm开口，且使前表面的中央部通过qcm开口裸露于反应室的内部，其中，(0.25)dq≤do≤(0.6)dq；固定器，具有上表面与向下延伸的多个导电弹性件，固定器设置在中央腔中，导电弹性件与qcm晶体电接触同时压靠qcm晶体以把qcm晶体的前表面的外部压靠到台肩上，从而在qcm晶体的前表面与台肩之间形成第一密封；及法兰，具有中央部，中央部紧密地位于中央腔的顶部内且紧邻固定器，法兰具有外部，外部具有下表面，该下表面紧邻盖体的顶表面并与之形成第二密封，该法兰可操作地支撑电接触件，该电接触件与该固定器电接触。

本发明的另一方面是上述qcm组件中，第一密封不包括有密封材料或密封部件。

本发明的另一方面是上述qcm组件中，中央腔中没有吹扫气体流。

本发明的另一方面是上述qcm组件中，(0.25)dq≤do≤(0.4)dq。

本发明的另一方面是上述qcm组件中，还包括传感器，其经由法兰电连接于固定器。

本发明的另一方面是上述qcm组件中，还包括控制器，其电连接于传感器。

本发明的另一方面是上述qcm组件中，还包括基座，其可操作地附接于盖体以限定反应室。

本发明的另一方面是上述qcm组件中，还包括隔热盖，其尺寸能覆盖反应室。

本发明的另一方面是上述qcm组件中，反应室的内部具有范围介于3mm至50mm之间的高度。

本发明的另一方面是一种用于原子层沉积系统的石英晶体微天平qcm组件，原子层沉积系统具有反应室，反应室具有盖体，该石英晶体微天平qcm组件包括：所述盖体，其中，盖体具有顶表面、底表面与中央腔，中央腔包括位于顶表面的法兰开口与位于底表面的qcm开口，法兰开口通向中央腔的顶部，qcm开口通向中央腔的底部；其中，qcm开口具有由台肩所限定的直径do；其中，中央腔具有位于顶部与底部之间的中间部；并且其中，顶表面包括有环绕中央腔的o形圈槽，该o形圈槽可操作地支撑o形圈；qcm晶体，其具有前表面、背表面与直径dq且设置于中央腔的底部中，前表面接触台肩以使前表面的中央部相邻于qcm开口，其中，(0.25)dq≤do≤(0.6)dq；固定器，其设置于中央腔的中间部中，固定器具有上表面与向下延伸的多个导电弹性件，导电弹性件接触qcm晶体的背表面并将qcm晶体的前表面的外部压入台肩中以形成第一密封；及法兰，其具有中央部，该中央部紧密地位于中央腔的顶部中，该法兰还具有外部，外部具有下表面，该下表面紧邻盖体的顶表面并与o形圈形成第二密封，该法兰可操作地支撑连接器，连接器包括与固定器电接触的电接触件。

本发明的另一方面是上述qcm组件中，(0.25)dq≤do≤(0.4)dq。

本发明的另一方面是上述qcm组件中，还包括传感器，其经由法兰电连接于固定器。

本发明的另一方面是上述qcm组件中，还包括控制器，其电连接于传感器。

本发明的另一方面是上述qcm组件中，还包括基座，其可操作地附接于盖体以限定反应室。

本发明的另一方面是上述qcm组件中，还包括隔热盖，其尺寸能覆盖反应室。

本发明的另一方面是一种在原子层沉积系统中执行薄膜生长原位测量的方法，该原子层沉积系统包括反应室，反应室具有由基座与盖体所限定的内部，该反应室可操作地支撑基板，该方法包括：提供与盖体一体设置的石英晶体微天平qcm组件，该qcm组件具有qcm晶体，qcm晶体具有前表面且设置于台肩上，该台肩位于形成于盖体中的腔的底部中，以使qcm晶体的中央部裸露于反应室的内部中且位于基板上方，同时固定器把qcm晶体的前表面的外部压靠于台肩上以形成密封，该密封不包括有密封材料或密封部件；及在反应室的内部中执行原子层沉积制程，以沉积第一薄膜于基板上以及沉积第二薄膜于qcm晶体的中央部上，同时利用传感器驱动qcm晶体并且测量来自qcm晶体的输出信号。

本发明的另一方面是上述方法中，qcm晶体具有直径dq，qcm晶体的前表面的中央部具有直径do，且其中(0.25)dq≤do≤(0.6)dq。

本发明的另一方面是上述方法中，通过固定器的向下延伸的多个导电弹性件来执行所述压靠，固定器位于qcm晶体正上方且位于盖体的腔内。

本发明的另一方面是上述方法中，还包括用设置于盖体上的隔热盖来对qcm组件隔热。

本发明的另一方面是上述方法中，反应室的内部具有范围介于3mm至50mm之间的高度。

本发明的另一方面是一种用于原子层沉积系统的石英晶体微天平qcm组件，该石英晶体微天平qcm组件包括：原子层沉积系统的反应室的盖体，该盖体具有中央腔，该中央腔具有底部，该底部包括有台肩，该台肩限定了连通于反应室内部的开口；qcm晶体，其具有前表面，该qcm晶体设置于中央腔的底部中，前表面的外部接触台肩以使前表面的中央部通过所述开口裸露于反应室中；固定器，其设置于中央腔中且位于qcm晶体上方，该固定器设置成把qcm晶体的前表面的外部压靠到台肩上，以在qcm晶体的前表面与台肩之间形成密封，同时在固定器与qcm晶体之间形成电接触；法兰，其设置成紧邻盖体的顶表面并且密封中央腔，同时经由固定器来提供与qcm晶体的电接触；及传感器，其位于反应室外，并且经由法兰与固定器而电连接于qcm晶体。

本发明的其它特征及优点在下面的具体实施方式中提出，且本领域技术人员将从描述中易于得知部分特征及优点，或通过实施如说明书、权利要求和附图所描述的实施例而认知部分特征及优点。应了解的是，以上的总体描述及下面的具体实施方式都是示例性的，且意在提供用于了解权利要求本质及特性的概述或框架。

附图说明

附图包括在说明书中用来提供进一步的理解，附图并入说明书中构成说明书一部分。附图示出了一个或多个实施例，与具体实施方式一起用来解释各个实施例的原理及运作。这样，结合附图从以下具体实施方式中将更全面地理解本发明。

图1a为例示ald系统的前视图；

图1b为图1a的例示ald系统的放大前视图，显示了反应室之上处于关闭位置的隔热盖；

图2为图1a的ald系统的反应器组件的前视图；

图3为图2的反应器组件的放大前视图，反应室的盖体处于关闭位置，显示出法兰的一部分以及qcm组件的连接器；

图4为反应室盖体中央部的放大剖视图，显示出中央腔的例示构造，其用于容置qcm组件的构件；

图5a为图4的反应室盖体中央部连同qcm组件的构件的局部分解剖视图；

图5b类似图5a，显示出处于组装状态的qcm组件的构件，也显示出反应室的基座，以及设置于反应室的内部中的晶片；

图6a为中央腔底部的放大剖面图，显示出qcm晶体可操作地设置于中央腔底部中的台肩上，使得qcm晶体的中央部位于qcm开口之上且裸露于反应室的内部中；及

图6b为例示qcm晶体的仰视图，显示出被台肩所支撑的qcm晶体的环状外部，以及位于qcm开口之上的qcm晶体的中央部。

具体实施方式

现请参考本发明的各个不同的实施例，在附图中图示了例子。只要可以，在所有图中相同或相似符号及标记用于表示相同或相似部件。附图并不是必定以原比例绘示，本领域技术人员将会理解附图已经被简化以绘示本发明的重要方面。

以下所提出的权利要求包括到具体实施方式中并且构成具有实施方式的一部分。

部分附图中所绘示的笛卡尔坐标仅作为参考与方便图示和说明之用，并非意图限制方向或方位。

ald系统

图1a为例示ald系统10的前视图，图1b为ald系统10的放大前视图，图2为例示ald系统10的反应器组件100的前视图。于此简单描述的ald系统10在us8,202,575美国专利中也有更详尽的描述。

ald系统10具有舱20，其包括舱门22、侧板24以及支撑反应器组件100的顶板26。舱20包括内部28，其尺寸可容纳ald系统10及反应器组件100的各种构件(例如真空泵30以及前驱体气体罐32)以及其它如控制电子组件、阀门、真空管线等部件(图未示)。

反应器组件100包括反应室120，反应室120位于舱20的顶板26上。ald系统10包括隔热盖40，其尺寸可覆盖反应室120以及以下所描述和介绍的qcm组件300的相关构件。隔热盖40用于使qcm组件300隔热以及用于减少热扰动从而减少测量噪声。隔热盖40可以如图1b所示铰接于舱20的顶板26，或者可以根据需要如图1a所示未连接于舱20而是可放置于顶板26上以及可自顶板26移除。图3是反应器组件100的放大前视图，盖体140处于关闭位置，并显示了qcm组件300的外部。

ald系统10还包括控制器50(例如计算机)，控制器50控制ald系统10的操作，且也可以作为于此所公开的qcm组件300的显示器以及控制器，qcm组件300在以下会有更详尽的描述。

反应器组件100的反应室120由盖体140以及基座170所限定。盖体140包括顶表面142、底表面144、侧面146以及把手148。在一实施例中，基座170具有由圆筒形壁172所限定的圆筒形状。基座170还包括底板174，底板174的尺寸可容置大(例如100mm或300mm)半导体基板(晶片)200，半导体基板200具有上表面202(如图5b)。圆筒形壁172具有大致平坦的顶表面182，顶表面182包括槽184，槽184支撑o形圈186。圆筒形壁172、底板174以及盖体140限定了内部176。o形圈186用于在盖体140与基座170之间构成密封以在ald制程期间密封内部176。因此，盖体140用于限定封闭的内部176，封闭的内部176具有高度h(见图5b)。在一实施例中，高度h可以是在3mm至50mm的范围，一例示的高度是标称5mm。

基座170还包括铰链装置211，其与盖体140的铰链装置141接合而形成铰链213，铰链213允许盖体140可以相对于基座170处于关闭位置或开启位置。因此，当盖体140处于关闭位置时，盖体140使内部176密封封闭；当盖体140处于开启位置时，盖体140使内部176开启。

基座170优选地是由低导热率材料所形成，例如不锈钢。反应室120包括中轴线ac，其沿着z轴方向延伸且大致通过盖体140和基座170的中心(见图3)。

图4为盖体140的中央部的放大剖视图。盖体140包括中央腔150，其在顶表面142及底表面144处敞开。中央腔150包括相邻于顶表面142的顶部152，相邻于底表面144的底部154，以及位于顶部152与底部154之间的中间部156。在一实施例中，中央腔150的顶部152与底部154各具有大致圆形的横截面，而中间部156则具有可匹配于下述固定器320的尺寸与形状的矩形横截面。

顶部152包括位于顶表面142处的宽中央开口162，以下称为“法兰开口”。中央腔150还具有在底部154中位于底表面144处的窄中央开口164，以下称为“qcm开口”。在一实施例中，qcm开口164具有直径do。在一实施例中，直径do是在3mm至8mm的范围。

在一实施例中，中央腔150具有阶层式构造，其中，顶部152比中间部156宽，中间部156比底部154宽。此阶层式构造在顶部152限定了台肩153，在底部154限定了台肩155，以及在中间部156限定了台肩157。

如图4所示，盖体140的顶表面142包括槽244，槽244环绕法兰开口162且支撑o形圈246。

qcm组件

于此所公开的qcm组件300是可操作地配置于盖体140中。因此，在一实施例中，盖体140构成qcm组件300的一构件。图5a为图4的盖体140的中央部以及qcm组件300的放大剖视分解图。图5b类似图5a，但显示出处于组装状态的qcm组件300，也显示出反应室120的基座170，以及位于反应室120的内部176中的晶片200。

qcm组件300包括qcm晶体310，qcm晶体310具有前表面312与背表面314。在一实施例中，qcm晶体310是可被5mhz至6mhz范围的电子信号所驱动的6mhz石英晶体。qcm组件300还具有固定器320。固定器320具有上表面322、下表面324以及多个导电弹性件325，导电弹性件325自下表面324向下延伸。固定器320设置成紧邻于qcm晶体310(qcm晶体310上方)，因而导电弹性件325建立了与qcm晶体310的背表面314的电接触，同时也下压qcm晶体310，如下所述。

固定器320藉由电缆344电连接于传感器326。适当的传感器326是来自inficon的型号stm-2的传感器。因此，传感器326通过固定器320电连接于qcm晶体310。

qcm组件300还包括法兰330，法兰330包括中央部350以及外部360。中央部350具有下表面354。中央部350紧配合于法兰开口162中以及中央腔150的顶部152中，下表面354恰好位于台肩153上方。外部360是环状且具有下表面362。当法兰330的中央部350位于顶部152中时，外部360的下表面362位于盖体140的顶表面142上且与o形圈246共同构成密封。外部360包括通孔370，用于通过使用例如紧固件372(诸如六角螺钉)(见图3)将法兰330固定于盖体140上。

法兰330的中央部350可操作地支撑连接器340。连接器340包括电接触件342，用于与固定器320的上表面322建立电接触。在一实施例中，电接触件342促使固定器320抵靠台肩157以保持固定器320位于中间部156中。在另一实施例中，当固定器320向下推靠于qcm晶体310时，中央部350的下表面354的一部分用来保持固定器320位于中间部156中。

在一实施例中，连接器340是bnc连接器或类似的连接器，其允许通向传感器326的电缆344(例如同轴电缆)可快速地连接或断开。在一实施例中，传感器326借助第二电缆346电连接于控制器50，第二电缆346可以是usb电缆。

图6a为可操作地设置于盖体140的中央腔150的底部154内的qcm晶体310的放大图，图6b为qcm晶体310的仰视放大图。请参照图5b、图6a及图6b，qcm晶体310的前表面312的环状外部312a止挡于台肩155上。此配置使前表面312的中央部312c位于底部154的qcm开口164上方，因而此中央部312c裸露于反应室120的内部176。

在ald制程中，qcm晶体310被传感器326所驱动，因而qcm晶体310会在选定频率共振，这会被监测而作为来自qcm晶体310的输出信号。反应室120的内部176中的反应产物沉积于qcm晶体310的中央部312c。此沉积会改变qcm晶体310的共振频率，藉此可以提供对沉积材料量的测量，而共振频率的改变率对应于沉积率。

在一实施例中，qcm晶体310具有14mm的直径dq，而底部154的qcm开口164则具有约3mm至8mm的直径do，例示的直径do＝4.25mm。在一实施例中，do满足(0.2)dq≤do≤(0.6)dq，而在另一实施例中，do满足(0.25)dq≤do≤(0.4)dq。

与台肩155接触的前表面312的环状外部312a具有面积aa，而裸露的中央部312c具有裸露面积ae。在一实施例中，环状外部312a的环状宽度w＝(dq-do)/2大约为5mm。环状外部312a的面积aa为aa＝πw²。对于14mm的直径dq以及4mm的直径do而言，w＝5mm且面积aa＝π(5mm)²＝78.5mm²。同时，裸露面积ae＝π(2mm)²＝12.56mm²。因此aa/ae的比值r＝6.25。在一实施例中，比值r是在2与11之间，更优选地是在4与8之间。

相对于中央部312c的裸露面积ae来说相对大的环状外部312a的面积aa可以起几个重要的功能。第一，使得qcm晶体310接地于盖体140。第二，大致避免或限制反应室120的内部176中的气体反应物流到qcm晶体310的背表面314，从而大致避免或限制了会阻碍qcm晶体310正常运作的寄生反应。第三，对qcm晶体310提供了机械支撑及机械稳定性，因而在ald制程中当反应室120的内部176发生突然压力改变时，例如在进行放气和抽气程序时，可以限制qcm晶体310上的应力总量。第四，提供qcm晶体310与盖体140的大热质量之间良好的热接触，因而qcm晶体310的温度可以很快平衡。

固定器320位于中央腔150的中间部156中，在一实施例中是止挡于台肩157上。导电弹性件325与qcm晶体310的背表面314电接触，且提供下压力使qcm晶体310的前表面312的环状外部312a抵靠台肩155。这样，就将qcm晶体310密封于底部154内的台肩155上，而无须使用密封材料(例如粘合剂或环氧树脂)、或者密封件(例如o形圈)、或者在中央腔150中(特别在底部154中)使用吹扫气体流，就可避免在ald制程中产生不想要的膜沉积。

如上所述，法兰330的中央部350经由法兰开口162插入中央腔150的顶部152中，且紧密地位于其中。而法兰330的外部360的下表面362位于盖体140的顶表面142上。在一实施例中，通过将紧固件372穿过通孔370且穿入位于其下的盖体140中而把法兰330固定于盖体140上。在一实施例中，通孔370有螺纹，且与盖体140的螺纹孔(图未示)对准。o形圈246在法兰330与盖体140之间形成密封，使中央腔150隔离于外界环境。

当法兰330可操作地设置于盖体140中时，连接器340的电接触件342提供了与固定器320的上表面322的电接触，从而在qcm晶体310、传感器326及控制器50之间建立电路径(电接触)。

中央腔150的几何形状特别是台肩155的几何形状应使qcm晶体310的前表面312的裸露中央部312c大致平行于半导体基板(晶片)200的上表面202。此外，裸露中央部312c紧邻于半导体基板(晶片)200的上表面202，例如，对于内部高度h＝5mm的情况下，二者大约相距7mm。这样就确保了qcm晶体310的裸露中央部312c以及位于反应室120的内部176中的半导体基板(晶片)200的上表面202暴露于大致相同量的ald反应物。裸露中央部312c上的沉积率可以不同于半导体基板(晶片)200的上表面202上的沉积率，因为此二者通常由不同材料制成(例如分别为石英和硅)。然而，根据理论或经验数据，假设它们各自暴露于ald反应物的量是大致相同的，则它们的沉积率可以是彼此相关的。

如上所述，qcm组件300的构造确保了qcm晶体310紧密地热联接于反应室120的盖体140，因而qcm晶体310的温度迅速地与盖体140和反应室120的温度平衡。这部分地是因qcm晶体310的环状外部312a具有相对较大的环状接触面积aa可有效热传递而实现的。法兰330的热质量和形状因素也同样有助于快速热平衡。

中央腔150的容积以及形状因素已经被大大地最小化，以限制相邻于qcm晶体310背表面314的总空间量。举例而言，法兰330的中央部350向下延伸入中央腔150的顶部152中且紧邻固定器320的上表面322。这样就限制了相邻于背表面314处的气体量，同时在设定反应室120的内部176为真空后使qcm读值得以快速平衡。

在一实施例中，qcm组件300被配置成在低达1毫托耳(mtorr)的真空下运行以及被加热达温度350℃。

本领域技术人员明白，在不脱离如权利要求所限定的本发明实质或范围的情况下，可对所公开的本发明优选实施例作出各种改型。因此，本发明涵盖了落在权利要求范围及其等同范围内的改型和变型。