一种制备球形铌合金粉末的方法与流程

本发明属于合金粉末制备技术领域，具体涉及一种制备球形铌合金粉末的方法。

背景技术：

铌合金在高温下具有较高的强度和良好的加工性能，可用作航空航天领域的超高音速飞机、航天飞行器、卫星、超音速低空火箭等的防护材料及结构材料。但铌合金中的成分复杂、难熔组分较多，在生产形状结构复杂的铌合金零件时，存在着合金成分偏析严重、组织不均匀、不易加工成形等问题。为解决上述不足，现在大多采用粉末冶金净成形工艺或增材制造工艺制备高性能的铌合金零部件，而上述两种工艺都需要高品质的球形铌合金粉末。目前，铌合金球形粉末的生产方法主要有惰性气体雾化法、离心雾化法等。离心雾化法是将金属及合金熔融后，通过离心力将熔融液抛出并分散成小液滴落入冷却介质中，最终凝固形成粉末。现有的离心雾化法采用卧式棒料旋转制粉，棒料在雾化室中沿着水平向旋转，但由于自身的重力，较长的棒料在水平方向一端会有下垂，导致棒料旋转时会有一定扰度，容易造成粉末形状不规则、尺寸分布不集中；此外棒料在高速旋转同时还要进行进给动作，这就大大限制了棒料的旋转速度，最终使粉末的粒度偏大。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种制备球形铌合金粉末的方法。该方法采用立式的棒料旋转制粉方法，让铌合金棒料在雾化室中沿着竖直方向旋转，大大降低了旋转带来的扰度作用，提高了铌合金粉末的球形度和尺寸均匀度。该制备方法工艺简单、生产效率高，受污染风险小；得到的铌合金粉末粒度小、形状规则、球形度高，氧含量增加少，适宜规模化生产高品质的球形铌合金粉末。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备球形铌合金粉末的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将钒粒、铬粒、铝钨中间合金、铪粒混合均匀，形成混合物，用铝箔将所述混合物包裹制备成合金包，然后将合金包与海绵钛一起压制成合金棒，再将合金棒与铌条焊接成电极；所述铝钨中间合金中铝和钨的质量比为1:1；

所述电极由以下质量百分数的元素组成：钒5％～6％，铬2％～3％，铝2％～3％，钨2％～3％,，铪2％～3％，钛12％～16％，余量为铌；

步骤二、将步骤一中得到的电极送入真空自耗电弧炉中进行熔炼，得到铌合金铸锭；

步骤三、将步骤二中得到的铌合金铸锭加工成直径为100mm～120mm、长度为300mm～500mm的铌合金棒；

步骤四、将步骤三中得到的铌合金棒送入立式等离子旋转电极制粉设备的雾化室中，然后对雾化室进行抽真空处理，使雾化室的真空度不大于5×10^-3pa，再充入氩气保护，铌合金棒在转移弧型等离子枪的作用下熔融成铌合金液滴，铌合金液滴离心分散在雾化室中，经冷凝后得到球形铌合金粉末；所述铌合金棒绕竖直方向旋转。

上述的方法，其特征在于，步骤二中所述熔炼的次数至少为两次。

上述的方法，其特征在于，步骤三中所述铌合金棒的直线度≤0.1mm/m，粗糙度≤1.6μm。

上述的方法，其特征在于，步骤四在制粉过程中所述铌合金棒的转速为15000r/min～32000r/min。

上述的方法，其特征在于，步骤四中所述转移弧型等离子枪功率为400kw，加载电流为3000a～3400a。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明采用立式的棒料旋转制粉方式，让棒料在竖直方向旋转，由于旋转的自定心效应，棒料旋转时的扰度小，可采用的棒料直径更大；另外，棒料在旋转的同时无需进行进给直线运动，棒料可以达到更高的旋转速度；棒料直径越大，转速越高，棒料旋转时给予熔融液滴的分散雾化的离心力更大，所制备的球形粉末粒度越小，尺寸分布越均匀。

2、本发明采用了大功率的转移弧型等离子枪，该等离子枪不仅功率高，而且其能源转化效率也高于非转移弧型等离子枪，特别适用于熔融高熔点的铌合金，同时也大大提高铌的加入量。

3、本发明流程简单，生产效率高，所制备的铌合金粉末球形度高，形状规则，且制备过程粉末受污染风险小，其中氧元素增加量小于200ppm，适宜规模化生产高品质的球形铌合金粉末。

下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

附图说明

图1是现有技术中立式等离子旋转电极制粉设备的结构示意图。

图2是本发明实施例1制备的球形铌合金粉末的sem图。

图3是本发明实施例2制备的球形铌合金粉末的sem图。

图4是本发明实施例3制备的球形铌合金粉末的sem图。

附图标记说明：

1—雾化室；2—合金棒安装底座；3—旋转装置；

4—转移弧型等离子枪；5—抽真空装置；6—氩气保护装置；

具体实施方式

如图1所示，实施例1～实施例3中所采用的立式等离子旋转电极制粉设备包括雾化室1、合金棒安装底座2、旋转装置3、转移弧型等离子枪4、抽真空装置5和氩气保护装置6；所述雾化室1为离心雾化制备铌合金粉末的腔室，所述合金棒安装底座2位于雾化室1的内底部，用来固定安装铌合金棒，所述旋转装置3位于雾化室1外底部并与合金棒安装底座2固定连接，在制粉过程中驱动铌合金棒旋转使铌合金液滴离心分散，所述转移弧型等离子枪4设置在雾化室1的顶部，并位于合金棒的正上方，且制粉过程中沿竖直方向逐渐向下送进，所述抽真空装置5与雾化室1相连通，用来对雾化室1进行抽真空处理，氩气保护装置6与雾化室1相连通，在制粉过程向雾化室1输送氩气。

实施例1

步骤一、将钒粒、铬粒、铝钨中间合金、铪粒混合均匀，形成混合物，用铝箔将所述混合物包裹制备成合金包，然后将合金包与0级海绵钛一起压制成合金棒，在惰性气体保护手套箱内，将合金棒与铌条焊接成电极；所述铝钨中间合金中铝和钨的质量比为1:1；

所述电极由以下质量百分数的元素组成：钒5％，铬2.5％，铝2.5％，钨2.5％,，铪2.6％，钛12％，余量为铌；

步骤二、将步骤一中得到的电极送入真空自耗电弧炉中熔炼2次，得到铌合金铸锭；

步骤三、将步骤二中得到的铌合金铸锭加工成直径为100mm、长度为500mm的铌合金棒；该铌合金棒的直线度为0.06mm/m，粗糙度为1.2μm；

步骤四、将步骤三中得到的铌合金棒送入立式等离子旋转电极制粉设备的雾化室中，然后将雾化室抽真空至2×10^-3pa，并再充入高纯氩气保护，调节铌合金棒以15000r/min的转速沿着竖直方向旋转，再调节转移弧型等离子枪的功率为400kw，加载电流为3400a，铌合金棒在转移弧型等离子枪的作用下熔融成铌合金液滴，铌合金液滴离心分散在雾化室中，经冷凝后得到球形铌合金粉末；转移弧型等离子枪逐渐向下进给，将铌合金棒料全部熔融制备成球形铌合金粉末。

图2是本实施例制备的球形铌合金粉末的sem图，从图上可以看出，铌合金粉末的形状规则，球形度较高；铌合金粉末的粒径为20μm～250μm，d50为95μm；铌合金粉末的氧含量仅仅增加150ppm，表明本实施例制备的球形铌合金粉末的品质好，适合规模化生产。

实施例2

步骤一、将钒粒、铬粒、铝钨中间合金、铪粒混合均匀，形成混合物，用铝箔将所述混合物包裹制备成合金包，然后将合金包与0级海绵钛一起压制成合金棒，在惰性气体保护手套箱内，将合金棒与铌条焊接成电极；所述铝钨中间合金中铝和钨的质量比为1:1；

所述电极由以下质量百分数的元素组成：钒5.5％，铬3％，铝2％，钨2％,，铪3％，钛16％，余量为铌；

步骤二、将步骤一中得到的电极送入真空自耗电弧炉中熔炼3次，得到铌合金铸锭；

步骤三、将步骤二中得到的铌合金铸锭加工成直径为120mm、长度为300mm的铌合金棒；该铌合金棒的直线度为0.08mm/m，粗糙度为1.6μm；

步骤四、将步骤三中得到的铌合金棒送入立式等离子旋转电极制粉设备的雾化室中，然后将雾化室抽真空至3×10-3pa，并再充入高纯氩气保护，调节铌合金棒以32000r/min的转速沿着竖直方向旋转，再调节转移弧型等离子枪的功率为400kw，加载电流为3200a，铌合金棒在转移弧型等离子枪的作用下熔融成铌合金液滴，铌合金液滴离心分散在雾化室中，经冷凝后得到球形铌合金粉末；转移弧型等离子枪逐渐向下进给，将铌合金棒料全部熔融制备成球形铌合金粉末。

图3是本实施例制备的球形铌合金粉末的sem图，从图上可以看出，铌合金粉末的形状规则，球形度较高；铌合金粉末的粒径为10μm～120μm，d50为45μm；铌合金粉末的氧含量仅仅增加170ppm，表明本实施例制备的球形铌合金粉末的品质好，适合规模化生产。

实施例3

步骤一、将钒粒、铬粒、铝钨中间合金、铪粒混合均匀，形成混合物，用铝箔将所述混合物包裹制备成合金包，然后将合金包与0级海绵钛一起压制成合金棒，在惰性气体保护手套箱内，将合金棒与铌条焊接成电极；所述铝钨中间合金中铝和钨的质量比为1:1；

所述电极由以下质量百分数的元素组成：钒6％，铬2％，铝3％，钨3％,，铪2％，钛14％，余量为铌；

步骤二、将步骤一中得到的电极送入真空自耗电弧炉中熔炼3次，得到铌合金铸锭；

步骤三、将步骤二中得到的铌合金铸锭加工成直径为110mm、长度为400mm的铌合金棒；该铌合金棒的直线度为0.1mm/m，粗糙度为1.4μm；

步骤四、将步骤三中得到的铌合金棒送入立式等离子旋转电极制粉设备的雾化室中，然后将雾化室抽真空至5×10^-3pa，并再充入高纯氩气保护，调节铌合金棒以20000r/min的转速沿着竖直方向旋转，再调节转移弧型等离子枪的功率为400kw，加载电流为3000a，铌合金棒在转移弧型等离子枪的作用下熔融成铌合金液滴，铌合金液滴离心分散在雾化室中，经冷凝后得到球形铌合金粉末；转移弧型等离子枪逐渐向下进给，将铌合金棒料全部熔融制备成球形铌合金粉末。

图4是本实施例制备的球形铌合金粉末的sem图，从图上可以看出，铌合金粉末的形状规则，球形度较高；铌合金粉末的粒径为20μm～250μm，d50为95μm；铌合金粉末的氧含量仅仅增加150ppm，表明本实施例制备的球形铌合金粉末的品质好，适合规模化生产。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。