本发明涉及一种金属表面钝化处理工艺。
背景技术：
金属在大气中，会与氧、水及其它杂质在一定条件下发生化学作用或电化学作用而产生金属腐蚀。金属腐蚀不仅使金属材料本身在其外形、色泽以及机械性能方面受到破坏，更主要的是使其制品的质量等级下降、精度和灵敏度受损。虽然金属表面腐蚀产生的锈斑可以从金属基体上除去，但这些方法常常耗时长且还会降低金属的强度。另外，当在金属表面涂覆聚合物涂料、粘合剂或橡胶防腐剂时，金属表面的腐蚀会引起防腐剂涂层与金属表面之间附着力的丧失或减弱，不能起到很好的防腐效果。因此，在涂覆防腐剂前必须对金属表面进行前期处理，才能有效防止金属制品在运输、贮存及使用等过程中其表面腐蚀的发生，延长金属制品的使用寿命。现有技术中为了改善合金的耐蚀性以及显示成膜的厚度，在无铬钝化液中引入有机物，形成彩色的膜层，但是现有的钝化液会因为性质存在较大差异难以获得完全致密稳定的覆膜，进而影响金属的长期耐蚀性。
此外，钝化工艺比较复杂，也没有统一的规范，没有统一标准，造成钝化后的产品质量参差不齐，很多重复工序也使得生产效率底下，加大了工人的劳动负担，同时使得产品的市场竞争力不高。对于一些刚入行的操作者来说，没有一个明确的方法工艺，造成操作的时候经常发生错漏，甚至可能造成严重的后果。
技术实现要素：
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种金属表面钝化处理工艺，包括以下步骤：
将金属件经过除油、过水、活化、过水、中和、过水步骤后，在彩色无铬钝化液中钝化1-10分钟，钝化后过水2次，得到钝化后的金属。
作为一种优选的技术方案，所述除油是指将通用的金属清洗剂加热，然后电化学阴极除油3分钟，电化学阳极除油2分钟。
作为一种优选的技术方案，所述过水是指采用热水进行水洗或采用常温水水洗或采用溶解性固体总含量少于50ppm的纯水喷淋水洗。
作为一种优选的技术方案，所述活化是指将金属件浸入含有质量浓度为10%的硝酸钠水溶液的阳极活化槽内，进行电化学阳极活化6分钟。
作为一种优选的技术方案，所述中和是采用碱溶液进行水洗。
作为一种优选的技术方案，所述彩色无铬钝化液为水溶液，所述彩色无铬钝化液由1-5重量份的氟锆酸溶液、2-8重量份的氟钛酸、1-3重量份的偏钒酸铵、0.1-2重量份的单宁酸、0.01-0.2重量份的硅溶胶溶液和0.01-1重量份的分散剂、0.01-0.2重量份的儿茶素没食子酸酯、0.01-0.2重量份的纳米氧化钽溶液以及80-100重量份的水，所述氟锆酸溶液为含有30-60%wt氟锆酸的水溶液、所述氟钛酸溶液为含有30-60%wt氟钛酸的水溶液，所述硅溶胶溶液为含有10-50%wt二氧化硅的水溶液，所述纳米氧化钽溶液为含有10-30%wt纳米氧化钽的水溶液。
作为一种优选的技术方案，所述儿茶素没食子酸酯与单宁酸的质量比为1：5-30。
作为一种优选的技术方案，所述纳米氧化钽溶液通过以下步骤制备得到：
将1-10重量份的五氯化钽溶解于100重量份无水乙醇中，得到五氯化钽乙醇溶液，静置30-90分钟；
将1-10重量份的偏钒酸钠溶液与五氯化钽乙醇溶液混合均匀，硅溶胶五氯化钽混合液，所述偏钒酸钠溶液为含有10-50%wt偏钒酸钠的水溶液；
保持搅拌第一混合液，将100重量份乙醇水溶液以3-10ml/min的速度滴入偏钒酸五氯化钽混合液中；
在偏钒酸五氯化钽混合液中加入n，n-二甲基甲酰胺，保持搅拌硅溶胶五氯化钽混合液30分钟，室温静置1-3小时后，在30-45摄氏度下用水浸泡6-24小时后，升温至40-45摄氏度干燥12-48小时后，升温至100-160摄氏度干燥至恒重，得到干燥粉末；
将干燥粉末置于马弗炉中，于400-500温度下煅烧，得到纳米氧化钽；
将100重量份的纳米氧化钽与1-10重量份的水、5-20重量份的没食子酸、1-10重量份的聚乙烯醇混合，高速分散10-30分钟后，升温至50-80摄氏度并保持1-3小时，降至室温，继续加入500重量份的水，分散得到纳米氧化钽溶液。
作为一种优选的技术方案，所述纳米氧化钽溶液中氧化钽的平均粒径为5-100纳米。
作为一种优选的技术方案，所述聚乙烯醇的聚合度为17-32，醇解度为80-99%。
采用本发明的工艺制备得到的金属件具有很好的表面性能。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本公开内容。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
温度、时间、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
现在将在下文中详细地参照本发明的各示例性实施方式，其实施例在下文中描述。尽管将结合示例性实施方式描述本发明，但应当理解，本说明书无意于将本发明局限于这些示例性实施方式。相反，本发明不仅要涵盖这些示例性实施方式，还要涵盖由所附权利要求所限定的本发明的精神和范围内的各种替代形式、修改、等效形式和其他实施方式。
一种金属表面钝化处理工艺，包括以下步骤：
将金属件经过除油、过水、活化、过水、中和、过水步骤后，在彩色无铬钝化液中钝化1-10分钟，钝化后过水2次，得到钝化后的金属；
所述除油是指将通用的金属清洗剂加热，然后电化学阴极除油3分钟，电化学阳极除油2分钟；
所述过水是指采用热水进行水洗或采用常温水水洗或采用溶解性固体总含量少于50ppm的纯水喷淋水洗；
所述活化是指将金属件浸入含有质量浓度为10%的硝酸钠水溶液的阳极活化槽内，进行电化学阳极活化6分钟。
所述中和是采用碱溶液进行水洗。
具体地，本发明金属表面钝化处理工艺包括以下步骤：
除油：将通用的金属清洗剂加热，然后电化学阴极除油3分钟，电化学阳极除油2分钟；
过水：采用60摄氏度的热水进行水洗；
活化：将金属件浸入含有质量浓度为10%的硝酸钠水溶液的阳极活化槽内，进行电化学阳极活化6分钟
过水：采用60摄氏度的热水进行水洗；
中和：采用ph为1的碱溶液进行水洗；
钝化：在彩色无铬钝化液中钝化1分钟
过水：采用常温水进行水洗；
过水：采用溶解性固体总含量少于50ppm的纯水喷淋水洗。
作为本发明的一种实施例，所述彩色无铬钝化液还包括0.01-0.2重量份的儿茶素没食子酸酯。作为本发明的一种实施例，所述儿茶素没食子酸酯与单宁酸的质量比为1：5-30。
本发明的单宁酸由于具有很好的显色效果，但是实际使用过程中，会导致钛元素消耗较小，多次使用后钝化液会发生浑浊。同时钝化过程中的封孔效果不佳。将部分单宁酸采用儿茶素没食子酸酯替代后，可以有效提高封孔效果，提高转化膜的耐腐蚀性能。
作为本发明的一种实施例，所述彩色无铬钝化液还包括0.01-0.2重量份的纳米氧化钽溶液。本发明通过引入纳米氧化钽，由于氧化钽与钛酸盐具有很好的反映效果，可以有效地促进钛元素在金属表面的沉积，提高钛元素在钝化液中的转化效果，提高钝化液的可重复使用性能，降低配方的复杂度。
作为本发明的一种实施例，所述纳米氧化钽溶液通过以下步骤制备得到：
将1-10重量份的五氯化钽溶解于100重量份无水乙醇中，得到五氯化钽乙醇溶液，静置30-90分钟；
将1-10重量份的偏钒酸钠溶液与五氯化钽乙醇溶液混合均匀，硅溶胶五氯化钽混合液，所述偏钒酸钠溶液为含有10-50%wt偏钒酸钠的水溶液；
保持搅拌第一混合液，将100重量份乙醇水溶液以3-10ml/min的速度滴入偏钒酸五氯化钽混合液中；
在偏钒酸五氯化钽混合液中加入n，n-二甲基甲酰胺，保持搅拌硅溶胶五氯化钽混合液30分钟，室温静置1-3小时后，在30-45摄氏度下用水浸泡6-24小时后，升温至40-45摄氏度干燥12-48小时后，升温至100-160摄氏度干燥至恒重，得到干燥粉末；
将干燥粉末置于马弗炉中，于400-500温度下煅烧，得到纳米氧化钽；
将100重量份的纳米氧化钽与1-10重量份的水、5-20重量份的没食子酸、1-10重量份的聚乙烯醇混合，高速分散10-30分钟后，升温至50-80摄氏度并保持1-3小时，降至室温，继续加入500重量份的水，分散得到纳米氧化钽溶液。
作为本发明的一种实施例，所述纳米氧化钽溶液中氧化钽的平均粒径为5-100纳米。
作为本发明的一种实施例，所述聚乙烯醇的聚合度为17-32，醇解度为80-99%。
在下文中，通过实施例对本发明进行更详细地描述，但应理解，这些实施例仅仅是例示的而非限制性的。如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
下面参照几个例子详细描述本发明。
实施例1
将铝材进行以下表面钝化处理工艺：
除油：将通用的金属清洗剂加热，然后电化学阴极除油3分钟，电化学阳极除油2分钟；
过水：采用60摄氏度的热水进行水洗；
活化：将金属件浸入含有质量浓度为10%的硝酸钠水溶液的阳极活化槽内，进行电化学阳极活化6分钟
过水：采用60摄氏度的热水进行水洗；
中和：采用ph为1的碱溶液进行水洗；
钝化：在彩色无铬钝化液中钝化1分钟
过水：采用常温水进行水洗；
过水：采用溶解性固体总含量少于50ppm的纯水喷淋水洗。
彩色无铬钝化液:
3重量份的氟锆酸溶液、4重量份的氟钛酸、2重量份的偏钒酸铵、1重量份的单宁酸、0.1重量份的硅溶胶溶液和0.05重量份的分散剂、0.1重量份的儿茶素没食子酸酯、0.1重量份的纳米氧化钽溶液以及100重量份的水，
氟锆酸溶液为含有50%wt氟锆酸的水溶液;
氟钛酸溶液为含有50%wt氟钛酸的水溶液；
硅溶胶溶液为含有30%wt二氧化硅的水溶液；
纳米氧化钽溶液为含有15%wt纳米氧化钽的水溶液。
纳米氧化钽溶液：
将8重量份的五氯化钽溶解于100重量份无水乙醇中，得到五氯化钽乙醇溶液，静置60分钟；
将6重量份的偏钒酸钠溶液与五氯化钽乙醇溶液混合均匀，硅溶胶五氯化钽混合液，偏钒酸钠溶液为含有40%wt偏钒酸钠的水溶液；
保持搅拌第一混合液，将100重量份乙醇水溶液以8ml/min的速度滴入偏钒酸五氯化钽混合液中；
在偏钒酸五氯化钽混合液中加入n，n-二甲基甲酰胺，保持搅拌硅溶胶五氯化钽混合液30分钟，室温静置2小时后，在40摄氏度下用水浸泡12小时后，升温至45摄氏度干燥12-48小时后，升温至150摄氏度干燥至恒重，得到干燥粉末；
将干燥粉末置于马弗炉中，于450温度下煅烧，得到纳米氧化钽；
将100重量份的纳米氧化钽与8重量份的水、10重量份的没食子酸、5重量份的聚乙烯醇混合，高速分散20分钟后，升温至70摄氏度并保持2小时，降至室温，继续加入500重量份的水，分散得到纳米氧化钽溶液。
实施例2
将铝材进行以下表面钝化处理工艺：
除油：将通用的金属清洗剂加热，然后电化学阴极除油3分钟，电化学阳极除油2分钟；
过水：采用60摄氏度的热水进行水洗；
活化：将金属件浸入含有质量浓度为10%的硝酸钠水溶液的阳极活化槽内，进行电化学阳极活化6分钟
过水：采用60摄氏度的热水进行水洗；
中和：采用ph为1的碱溶液进行水洗；
钝化：在彩色无铬钝化液中钝化1分钟
过水：采用常温水进行水洗；
过水：采用溶解性固体总含量少于50ppm的纯水喷淋水洗。
彩色无铬钝化液:
3重量份的氟锆酸溶液、4重量份的氟钛酸、2重量份的偏钒酸铵、1.2重量份的单宁酸、0.13重量份的硅溶胶溶液和0.05重量份的分散剂、0.08重量份的儿茶素没食子酸酯、0.08重量份的纳米氧化钽溶液以及100重量份的水，
氟锆酸溶液为含有50%wt氟锆酸的水溶液；
氟钛酸溶液为含有50%wt氟钛酸的水溶液；
硅溶胶溶液为含有30%wt二氧化硅的水溶液；
纳米氧化钽溶液为含有15%wt纳米氧化钽的水溶液。
纳米氧化钽溶液：
将8重量份的五氯化钽溶解于100重量份无水乙醇中，得到五氯化钽乙醇溶液，静置60分钟；
将6重量份的偏钒酸钠溶液与五氯化钽乙醇溶液混合均匀，硅溶胶五氯化钽混合液，所述偏钒酸钠溶液为含有40%wt偏钒酸钠的水溶液；
保持搅拌第一混合液，将100重量份乙醇水溶液以8ml/min的速度滴入偏钒酸五氯化钽混合液中；
在偏钒酸五氯化钽混合液中加入n，n-二甲基甲酰胺，保持搅拌硅溶胶五氯化钽混合液30分钟，室温静置2小时后，在40摄氏度下用水浸泡12小时后，升温至45摄氏度干燥12-48小时后，升温至150摄氏度干燥至恒重，得到干燥粉末；
将干燥粉末置于马弗炉中，于450温度下煅烧，得到纳米氧化钽；
将100重量份的纳米氧化钽与8重量份的水、8重量份的没食子酸、3重量份的聚乙烯醇混合，高速分散20分钟后，升温至70摄氏度并保持2小时，降至室温，继续加入500重量份的水，分散得到纳米氧化钽溶液。
实施例3
将铝材进行以下表面钝化处理工艺：
除油：将通用的金属清洗剂加热，然后电化学阴极除油3分钟，电化学阳极除油2分钟；
过水：采用60摄氏度的热水进行水洗；
活化：将金属件浸入含有质量浓度为10%的硝酸钠水溶液的阳极活化槽内，进行电化学阳极活化6分钟
过水：采用60摄氏度的热水进行水洗；
中和：采用ph为1的碱溶液进行水洗；
钝化：在彩色无铬钝化液中钝化1分钟
过水：采用常温水进行水洗；
过水：采用溶解性固体总含量少于50ppm的纯水喷淋水洗。
彩色无铬钝化液:
3重量份的氟锆酸溶液、4重量份的氟钛酸、2重量份的偏钒酸铵、0.8重量份的单宁酸、0.07重量份的硅溶胶溶液和0.05重量份的分散剂、0.12重量份的儿茶素没食子酸酯、0.12重量份的纳米氧化钽溶液以及100重量份的水；
氟锆酸溶液为含有50%wt氟锆酸的水溶液；
氟钛酸溶液为含有50%wt氟钛酸的水溶液；
硅溶胶溶液为含有30%wt二氧化硅的水溶液；
纳米氧化钽溶液为含有15%wt纳米氧化钽的水溶液。
纳米氧化钽溶液通过以下步骤制备得到：
将8重量份的五氯化钽溶解于100重量份无水乙醇中，得到五氯化钽乙醇溶液，静置60分钟；
将6重量份的偏钒酸钠溶液与五氯化钽乙醇溶液混合均匀，硅溶胶五氯化钽混合液，偏钒酸钠溶液为含有40%wt偏钒酸钠的水溶液；
保持搅拌第一混合液，将100重量份乙醇水溶液以8ml/min的速度滴入偏钒酸五氯化钽混合液中；
在偏钒酸五氯化钽混合液中加入n，n-二甲基甲酰胺，保持搅拌硅溶胶五氯化钽混合液30分钟，室温静置2小时后，在40摄氏度下用水浸泡12小时后，升温至45摄氏度干燥12-48小时后，升温至150摄氏度干燥至恒重，得到干燥粉末；
将干燥粉末置于马弗炉中，于450温度下煅烧，得到纳米氧化钽；
将100重量份的纳米氧化钽与8重量份的水、13重量份的没食子酸、6重量份的聚乙烯醇混合，高速分散20分钟后，升温至70摄氏度并保持2小时，降至室温，继续加入500重量份的水，分散得到纳米氧化钽溶液。
实施例4
将铝材进行以下表面钝化处理工艺：
除油：将通用的金属清洗剂加热，然后电化学阴极除油3分钟，电化学阳极除油2分钟；
过水：采用60摄氏度的热水进行水洗；
活化：将金属件浸入含有质量浓度为10%的硝酸钠水溶液的阳极活化槽内，进行电化学阳极活化6分钟
过水：采用60摄氏度的热水进行水洗；
中和：采用ph为1的碱溶液进行水洗；
钝化：在彩色无铬钝化液中钝化1分钟
过水：采用常温水进行水洗；
过水：采用溶解性固体总含量少于50ppm的纯水喷淋水洗。
彩色无铬钝化液：
3重量份的氟锆酸溶液、4重量份的氟钛酸、2重量份的偏钒酸铵、0.11重量份的单宁酸、0.02重量份的硅溶胶溶液和0.05重量份的分散剂、0.18重量份的儿茶素没食子酸酯、0.17重量份的纳米氧化钽溶液以及100重量份的水；
氟锆酸溶液为含有50%wt氟锆酸的水溶液；
氟钛酸溶液为含有50%wt氟钛酸的水溶液；
硅溶胶溶液为含有30%wt二氧化硅的水溶液；
纳米氧化钽溶液为含有15%wt纳米氧化钽的水溶液。
纳米氧化钽溶液：
将8重量份的五氯化钽溶解于100重量份无水乙醇中，得到五氯化钽乙醇溶液，静置60分钟；
将6重量份的偏钒酸钠溶液与五氯化钽乙醇溶液混合均匀，硅溶胶五氯化钽混合液，偏钒酸钠溶液为含有40%wt偏钒酸钠的水溶液；
保持搅拌第一混合液，将100重量份乙醇水溶液以8ml/min的速度滴入偏钒酸五氯化钽混合液中；
在偏钒酸五氯化钽混合液中加入n，n-二甲基甲酰胺，保持搅拌硅溶胶五氯化钽混合液30分钟，室温静置2小时后，在40摄氏度下用水浸泡12小时后，升温至45摄氏度干燥12-48小时后，升温至150摄氏度干燥至恒重，得到干燥粉末；
将干燥粉末置于马弗炉中，于450温度下煅烧，得到纳米氧化钽；
将100重量份的纳米氧化钽与8重量份的水、18重量份的没食子酸、9重量份的聚乙烯醇混合，高速分散20分钟后，升温至70摄氏度并保持2小时，降至室温，继续加入500重量份的水，分散得到纳米氧化钽溶液。
实施例5
将铝材进行以下表面钝化处理工艺：
除油：将通用的金属清洗剂加热，然后电化学阴极除油3分钟，电化学阳极除油2分钟；
过水：采用60摄氏度的热水进行水洗；
活化：将金属件浸入含有质量浓度为10%的硝酸钠水溶液的阳极活化槽内，进行电化学阳极活化6分钟
过水：采用60摄氏度的热水进行水洗；
中和：采用ph为1的碱溶液进行水洗；
钝化：在彩色无铬钝化液中钝化1分钟
过水：采用常温水进行水洗；
过水：采用溶解性固体总含量少于50ppm的纯水喷淋水洗。
彩色无铬钝化液：
3重量份的氟锆酸溶液、4重量份的氟钛酸、2重量份的偏钒酸铵、1.8重量份的单宁酸、0.17重量份的硅溶胶溶液和0.05重量份的分散剂、0.02重量份的儿茶素没食子酸酯、0.02重量份的纳米氧化钽溶液以及100重量份的水；
氟锆酸溶液为含有50%wt氟锆酸的水溶液；
氟钛酸溶液为含有50%wt氟钛酸的水溶液；
硅溶胶溶液为含有30%wt二氧化硅的水溶液；
纳米氧化钽溶液为含有15%wt纳米氧化钽的水溶液。
纳米氧化钽溶液：
将8重量份的五氯化钽溶解于100重量份无水乙醇中，得到五氯化钽乙醇溶液，静置60分钟；
将6重量份的偏钒酸钠溶液与五氯化钽乙醇溶液混合均匀，硅溶胶五氯化钽混合液，偏钒酸钠溶液为含有40%wt偏钒酸钠的水溶液；
保持搅拌第一混合液，将100重量份乙醇水溶液以8ml/min的速度滴入偏钒酸五氯化钽混合液中；
在偏钒酸五氯化钽混合液中加入n，n-二甲基甲酰胺，保持搅拌硅溶胶五氯化钽混合液30分钟，室温静置2小时后，在40摄氏度下用水浸泡12小时后，升温至45摄氏度干燥12-48小时后，升温至150摄氏度干燥至恒重，得到干燥粉末；
将干燥粉末置于马弗炉中，于450温度下煅烧，得到纳米氧化钽；
将100重量份的纳米氧化钽与8重量份的水、6重量份的没食子酸、2重量份的聚乙烯醇混合，高速分散20分钟后，升温至70摄氏度并保持2小时，降至室温，继续加入500重量份的水，分散得到纳米氧化钽溶液。
对比例1
与实施例1相同，不加入0.08重量份的儿茶素没食子酸酯
对比例2
与实施例1相同，不加入0.08重量份的纳米氧化钽溶液。
对比例3
与实施例1相同，不加入没食子酸和聚乙烯醇。
对经过上述处理后的实施例和对比例进行如下测试：
（1）百格测试：
根据“gbt9286-1998色漆和清漆漆膜的划痕实验”进行测试。利用百格刀划出10×10的100格的正方形，划格间距为1mm，用3m-600或610的胶带黏贴于百格中，快速拉起3m胶带，测试被胶带黏起的数量。
结果评定：以iso等级标准进行评定
0级：切口的边缘完全光滑，格子边缘没有任何剥落；
1级：在切口的相交处有小片剥落，划格区内实际破损≤5%；
2级：切口的边缘和/或相交处有被剥落，其面积大于5%～15%；
3级：沿切口边缘有部分剥落或整大片剥落，或部分格子被整片剥落。剥落的面积超过15%～35%；
4级：切口边缘大片剥落/或者一些方格部分部分或全部剥落，其面积大于划格区的35%～65%；
5级：在划线的边缘及交叉点处有成片的油漆脱落，且脱落总面积大于65％。
（2）盐雾试验：
按照国家标准gb/t10125-1997“金属覆盖层盐雾腐蚀实验方法”。
盐雾试验箱型号：dctc1200p。
盐雾试验溶液：nacl和蒸馏水配制。溶液的浓度为50±5g/l，ph值为6.5～7.2，箱内温度为35±2℃，盐雾沉降量为1.0～2.0ml/80cm2•h。
盐雾试验方法：试样与水平成30-45°方向放置在盐雾箱中，连续喷雾24h为一个周期，分别喷雾1、2和3个周期。实验结束后，放置在室内自然干燥0.5～1h，然后用室温水清洗，并立即吹干，用3mm×3mm网格测量试样腐蚀率。
耐沸水试验：根据gb2530-2000进行测试，在大于等于95度的去离子水中煮沸5小时。后做百格测试。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。