不锈钢表面制备耐热超疏水涂层的简单方法与流程

本发明属于金属表面处理领域，具体涉及一种不锈钢表面耐热疏水涂层的制备方法。

背景技术：

在核动力工业设备中，在沸水堆和压水堆对管道的材质要求极为苛刻(工作温度近300摄氏度)，不锈钢由于耐蚀性能优异，抗辐照性能较好且可以在较高温度下长时间使用，被大量应用于核电工业。然而在核电装置运行过程中，二回路中饱和蒸汽最终在冷凝器中迅速冷凝，冷凝水吸附在冷凝器管道壁上，这既会降低换热效率，又会引起管道腐蚀，还可能引起换热器受热，冷凝器在管道壁上的吸附不均匀产生热应力而损坏。

因此，有必要改良不锈钢材料的疏水性。然而，常规超疏水处理方法大多是在材料表面构建含有有机低表面能物质的分等级微纳结构，有机物质多数不耐高温，因此常规超疏水处理方法在核电领域并不适用。能否在核电不锈钢表面实现耐高温超疏水处理，关系到核电设施的高效、安全运行。

技术实现要素：

本发明的目的是为了提高不锈钢表面的疏水性能，避免水蒸气在不锈钢表面凝结成水滴的问题，而提供一种不锈钢表面制备耐热超疏水涂层的方法。

本发明不锈钢表面制备耐热超疏水涂层的简单方法按以下步骤实现：

一、先用丙酮对不锈钢进行超声清洗，再使用naoh溶液进行碱洗，最后用去离子水超声清洗干净，得到清洗后的不锈钢；

二、用质量分数为10％的hf将清洗后的不锈钢进行酸洗活化处理10～30min，然后用去离子水超声清洗去除表面腐蚀产物，得到表面活化处理后的不锈钢；

三、将表面活化处理后的不锈钢浸泡至稀土金属盐或者铪盐水溶液中进行化学转化处理，得到表面沉积有金属氧化物的不锈钢；

四、将步骤三得到的表面沉积有金属氧化物的不锈钢放置于<1pa的真空环境中，处理时间为2～24h，完成不锈钢表面耐热超疏水涂层的制备；

其中步骤三所述的稀土金属盐溶液或者铪盐水溶液中金属盐的浓度为0.02～0.2mol/l，稀土金属盐溶液或者铪盐水溶液中含有0.1～1.0mol/l的h2o2。

由于稀土氧化物本征疏水且可以在300℃以上长期使用，本发明利用化学刻蚀和化学转化工艺在不锈钢表面制备具有分等级微纳结构的低电负性稀土氧化物涂层，利用氧化物的耐高温性能和本征超疏水性能在不锈钢表面实现了耐热疏水处理，不锈钢表面的静态接触角达到155°以上。本发明在核电领域以及冷凝换热领域具有广泛的应用前景。

附图说明

图1为实施例得到的耐热超疏水涂层的低倍扫描电镜图；

图2为实施例得到的耐热超疏水涂层的高倍扫描电镜图；

图3为实施例中304不锈钢表面与水的接触角测试图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式不锈钢表面制备耐热超疏水涂层的简单方法按以下步骤实施：

一、先用丙酮对不锈钢进行超声清洗，再使用naoh溶液进行碱洗，最后用去离子水超声清洗干净，得到清洗后的不锈钢；

二、用质量分数为10％的hf将清洗后的不锈钢进行酸洗活化处理10～30min，然后用去离子水超声清洗去除表面腐蚀产物，得到表面活化处理后的不锈钢；

三、将表面活化处理后的不锈钢浸泡至稀土金属盐或者铪盐水溶液中进行化学转化处理，得到表面沉积有金属氧化物的不锈钢；

四、将步骤三得到的表面沉积有金属氧化物的不锈钢放置于<1pa的真空环境中，处理时间为2～24h，完成不锈钢表面耐热超疏水涂层的制备；

其中步骤三所述的稀土金属盐溶液或者铪(hf)盐水溶液中金属盐的浓度为0.02～0.2mol/l，稀土金属盐溶液或者铪盐水溶液中含有0.1～1.0mol/l的h2o2。

本实施方式在金属表面制备无机氧化物疏水涂层，使不锈钢材料表面避免水蒸气凝结成水膜，提高换热效率，使其冷凝换热领域，尤其在核电领域的应用中更加安全可靠。本实施方式通过化学转化方法在不锈钢表面制备超疏水无机氧化物，方法简单快捷。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中使用浓度为1.5mol/l的naoh溶液进行碱洗3～5min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中用去离子水以40hz的功率超声清洗10～20min。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中所述的稀土金属盐为稀土氯化物、稀土硝酸盐或稀土硫酸盐。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是所述的稀土金属元素为钪(sc)、钇(y)、镧(la)、铈(ce)、镨(pr)、钕(nd)、钐(sm)、铕(eu)、钆(gd)、铽(tb)、镝(dy)、钬(ho)、铒(er)、铥(tm)、镱(yb)或镥(lu)。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中稀土金属盐溶液或者铪盐水溶液中含有0.3～0.8mol/l的h2o2。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中化学转化处理的时间为1～4h。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三控制稀土金属盐或者铪盐水溶液的温度为30～50℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四表面电沉积金属氧化物的不锈钢放置于<1pa的真空环境中，处理时间为6～12h。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是所述的不锈钢为304不锈钢、303不锈钢、309不锈钢、316不锈钢或321不锈钢。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。

实施例：本实施例不锈钢表面制备耐热超疏水涂层的方法按以下步骤实施：

一、先用丙酮对304不锈钢以频率40hz进行超声清洗10min，再使用1.5mol/l的naoh溶液进行碱洗3min，最后用去离子水(电阻率为18mω·cm)以频率40hz超声清洗干净10min，得到清洗后的不锈钢；

二、用质量分数为10％的hf将清洗后的不锈钢进行酸洗活化处理15min，然后用去离子水(电阻率为18mω·cm)超声清洗去除表面腐蚀产物，得到表面活化处理后的不锈钢；

三、将表面活化处理后的不锈钢浸泡至氯化铈溶液中进行化学转化沉积120min，得到表面沉积有金属氧化物的不锈钢；

四、将步骤三得到的表面沉积有金属氧化物的不锈钢放置于0.5pa的真空环境中，处理时间为4h，完成不锈钢表面耐热超疏水涂层的制备；

其中步骤三所述的氯化铈溶液中金属盐氯化铈的浓度为0.05mol/l，氯化铈溶液中含有0.44mol/l的h2o2。

图1为不锈钢表面耐热超疏水涂层的扫描电镜低倍形貌，304不锈钢的晶界均被腐蚀掉，表现出微米级的粗糙度；图2不锈钢表面耐热超疏水涂层的扫描电镜高倍形貌，显示出试样表面有纳米级的颗粒沉积；图3的静态接触角测试结果表明：此种处理工艺能够将不锈钢的静态接触角提高到157.2°，实现了表面超疏水效果。