本发明属于纳米材料制备技术领域,具体涉及一种高温定性立方aln的制备方法。
背景技术:
氮化铝(aln)材料具有高熔点和良好的化学稳定性,其中立方aln比六方aln具有更高的强度、更低的声子散射和更高的热导率及声波速率等优异性能,在硬质涂层、半导体和光学领域有重要的应用。但立方氮化铝属于高压稳定相,常态下制备不易,目前所见报道中最厚的立方aln为1.7nm。其次,立方aln在高温下不稳定,在900摄氏度以上容易发生相变,转变为强度更低,光、电性能更差的六方相。本发明通过在控制溅射工艺参数,在低温条件下获得了未经报道的aln亚稳相,具有该结构的aln经过高温热处理后可以获得厚度高达5nm的立方氮化铝,该条件下制备出的氮化铝具有极高的热稳定性,在1150摄氏度可以稳定存在24小时以上。
技术实现要素:
技术问题:本发明的目的在于提供一种超厚立方aln薄膜的制备方法,该制备方法简单,采用其制备的立方aln厚度可达5nm,且立方结构可以在1150摄氏度条件下稳定存在。
技术方案:为实现上述发明目的,本发明一种超厚立方aln薄膜的制备方法采用如下技术方案:
利用真空沉积技术在基片表面沉积具有调制周期和厚度比的tin和aln的纳米多层涂层;再将沉积获得的纳米复合涂层在真空条件下进行高温热处理,获得立方tin-立方aln多层涂层。
其中:
所述tin和aln纳米多层涂层,沉积参数为:采用磁控溅射沉积方式在单面抛光的单晶si(100)或单面抛光的单晶mgo(100)上进行,基底温度500-700摄氏度;靶基距2-10cm;本底真空为6.0×10-4-0.2×10-4pa,沉积的工作气压0.2-2pa,ar流量20-50sccm,n2流量1-10sccm;tin膜层用2-10w/cm2功率密度的直流溅射,aln膜层用2-10w/cm2功率密度的射频溅射;样品台自转速度为1-30rpm。
所述tin厚度介于1-10nm之间,aln厚度介于1-5纳米之间。
所述溅射出的多层涂层中,aln为一种非平衡结构,在42度处有明显不同于六方和立方aln的xrd衍射峰。
所述的高温热处理,:真空度高于5.0×10-3pa,热处理温度范围为1000-1100摄氏度,热处理时间为0.5-5小时。
所述的tin和aln的纳米多层涂层,涂层中的aln为立方结构,与tin共格,厚度最大为5nm,且在1150摄氏的条件下至少保持24小时不发生相变。
有益效果:与现有技术相比,本发明的制备出的立方aln厚度可以突破2nm,且在1150摄氏度的条件下可稳定存在,不发生相变。
具体实施方式
以下结合通过具体实施方式对本发明做进一步的说明。
本发明是一种超厚立方aln薄膜的制备方法,包括如下步骤:
1)采用磁控溅射沉积方式在进行tin/aln纳米多层涂层沉积;沉积基底为单面抛光的单晶si(100)或单面抛光的单晶mgo(100),基底温度500-700摄氏度;靶基距2-10cm;本底真空为6.0×10-4-0.2×10-4pa,沉积的工作气压0.2-2pa,ar流量20-50sccm,n2流量1-10sccm;tin膜层用2-10w/cm2功率密度的直流溅射,aln膜层用2-10w/cm2功率密度的射频溅射;样品台自转速度为1-30rpm。tin/aln的纳米多层涂层调制周期和厚度比的特征在于:tin/aln厚度比介于2:1和1:1之间。tin厚度介于1-10nm之间,aln厚度介于1-5纳米之间。沉积产物中aln为一种非平衡结构,在42度处有明显不同于六方和立方aln的xrd衍射峰。
2)将溅射获得的涂层在真空条件下进行高温热处理,热处理条件为:真空度高于5.0×10-3pa,热处理温度范围为1000-1100摄氏度,热处理时间为0.5-5小时。处理完后即可获得含立方aln的tin/aln多层涂层,其中立方aln每层厚度最高可达5nm,且在1150摄氏度可稳定存在24小时以上。
实施例1
采用磁控溅射沉积方式在进行tin/aln纳米多层涂层沉积,沉积基底为单面抛光的单晶si(100),基底温度700摄氏度;靶基距2cm;本底真空为6×10-4pa,沉积的工作气压0.2pa,ar流量20sccm,n2流量1sccm;tin膜层用2w/cm2功率密度的直流溅射,aln膜层用2w/cm2功率密度的射频溅射;样品台自转速度为1rpm。tin厚度2nm,aln厚度1nm,涂层总厚度200nm;其中aln为一种非平衡结构,在42度处有明显不同于六方和立方aln的xrd衍射峰。溅射后取得的涂层在1100摄氏度热处理3小时,即可获得含立方aln的tin/aln多层涂层,其中立方aln每层厚度2nm,且在1150摄氏度可稳定存在24小时以上。
实施例2
采用磁控溅射沉积方式在进行tin/aln纳米多层涂层沉积,沉积基底为单面抛光的单晶si(100),基底温度700摄氏度;靶基距10cm;本底真空为0.2×10-4pa,沉积的工作气压2pa,ar流量50sccm,n2流量10sccm;tin膜层用10w/cm2功率密度的直流溅射,aln膜层用10w/cm2功率密度的射频溅射;样品台自转速度为30rpm。tin厚度1nm,aln厚度1nm,涂层总厚度200nm;其中aln为一种非平衡结构,在42度处有明显不同于六方和立方aln的xrd衍射峰。溅射后取得的涂层在1100摄氏度热处理5小时,即可获得含立方aln的tin/aln多层涂层,其中立方aln每层厚度1nm,且在1150摄氏度可稳定存在24小时以上。
实施例3
采用磁控溅射沉积方式在进行tin/aln纳米多层涂层沉积,沉积基底为采用磁控溅射沉积方式在进行tin/aln纳米多层涂层沉积,沉积基底为单面抛光的单晶si(100),基底温度500摄氏度;靶基距5cm;本底真空为1×10-4pa,沉积的工作气压0.5pa,ar流量30sccm,n2流量10sccm;tin膜层用5w/cm2功率密度的直流溅射,aln膜层用5w/cm2功率密度的射频溅射;样品台自转速度为15rpm。tin厚度10nm,aln厚度5nm,涂层总厚度200nm;其中aln为一种非平衡结构,在42度处有明显不同于六方和立方aln的xrd衍射峰。溅射后取得的涂层在1000摄氏度热处理5小时,即可获得含立方aln的tin/aln多层涂层,其中立方aln每层厚度5nm,且在1150摄氏度可稳定存在24小时以上。
实施例4
采用磁控溅射沉积方式在进行tin/aln纳米多层涂层沉积,沉积基底为采用磁控溅射沉积方式在进行tin/aln纳米多层涂层沉积,沉积基底为单面抛光的单晶si(100),基底温度600摄氏度;靶基距5cm;本底真空为1.0×10-4pa,沉积的工作气压0.5pa,ar流量30sccm,n2流量10sccm;tin膜层用100w功率密度的直流溅射,aln膜层用100w功率密度的射频溅射;样品台自转速度为15rpm。tin厚度5nm,aln厚度5nm,涂层总厚度200nm;其中aln为一种非平衡结构,在42度处有明显不同于六方和立方aln的xrd衍射峰。溅射后取得的涂层在1000摄氏度热处理2小时,即可获得含立方aln的tin/aln多层涂层,其中立方aln每层厚度5nm,且在1150摄氏度可稳定存在24小时以上。
实施例5
采用磁控溅射沉积方式在进行tin/aln纳米多层涂层沉积,沉积基底为采用磁控溅射沉积方式在进行tin/aln纳米多层涂层沉积,沉积基底为单面抛光的单晶si(100),基底温度500摄氏度;靶基距5cm;本底真空为1.0×10-4pa,沉积的工作气压0.5pa,ar流量30sccm,n2流量10sccm;tin膜层用100w功率密度的直流溅射,aln膜层用100w功率密度的射频溅射;样品台自转速度为15rpm。tin厚度5nm,aln厚度5nm,涂层总厚度200nm;其中aln为一种非平衡结构,在42度处有明显不同于六方和立方aln的xrd衍射峰。溅射后取得的涂层在1100摄氏度热处理0.5小时,即可获得含立方aln的tin/aln多层涂层,其中立方aln每层厚度5nm,且在1150摄氏度可稳定存在24小时以上。