一种Si掺杂InxAl1-xN薄膜的制备方法与流程

本发明涉及半导体电子器件材料制备领域，尤其涉及一种si掺杂inxal1-xn薄膜的制备方法。

背景技术：

inxal1-xn是三元合金的iii-n族材料，由于其具有禁带宽度在0.7～6.2ev的范围内连续可调，光谱覆盖了从红外到紫外波段，几乎包含整个太阳光谱，临界击穿电压高、抗辐射能力以及化学稳定性好，热导率高等优点，使它能用于恶劣条件下的电子设备，在新一代微电子和光电子器件应用上具有非常好的前景。

传统的inxal1-xn薄膜制备方法有：采用mocvd方法以氨气为氮源在蓝宝石衬底上制备inxal1-xn薄膜，但是程序操作比较复杂而且在实验过程中有未反应完全的氨气流出，会造成环境污染而且有安全隐患；有采用mbe方法在蓝宝石衬底上生长inxal1-xn薄膜，但是系统结构复杂，操作复杂，生长速率以及镀膜面积小；还有采用在in2o3靶材使用磁控溅射法制备inn薄膜，但是in2o3靶材制备的inn含氧量太高，而且结晶性差。

本发明采用磁控溅射技术制备了si掺杂inxal1-xn薄膜，不仅操作简单，而且能够高效快速大面积成膜，另有研究表明，si离子注入可以替代inxal1-xn系列薄膜中in或al的位置，使其载流子浓度提升从而改善其性能。

技术实现要素：

本发明实施方式的目的在于提供一种si掺杂inxal1-xn薄膜的制备方法，以解决上述技术问题中提出的现有技术中inxal1-xn薄膜制备操作复杂，生长速率慢，结晶性差的技术问题。

为解决上述问题，本发明实施方式提供一种si掺杂inxal1-xn薄膜的制备方法，包括：

步骤一、选用si(100)作为基片，对si(100)基片进行超声波清洗烘干后，传送室真空室内；

步骤二、将金属in靶、金属al靶、陶瓷si3n4靶安装于真空室靶位上；

步骤三、对真空室抽真空使得真空室内真空度降低到10^-4pa以下；

步骤四、设置inxal1-xn薄膜制备工艺参数，其中靶材与基片的距离设置为50mm，真空压强设置为0.6pa，衬底温度设置为600℃，ar∶n2的流量比设置为20∶10，si3n4靶材功率设置为20-40w，in靶材功率设置为70-110w，al靶材功率设置为200-300w，溅射时间设置为30min；

步骤五、溅射完毕后，停止加热等待样品冷却后送至样品室取样。

优选地，si(100)基片清洗步骤如下：

步骤一、将si(100)基片片放入hf中，然后用去离子水清洗去除残留的hf；

步骤二、将si(100)基片放入装有丙酮和四氯化碳混合溶液的烧杯中，超声波震荡30min，去除表面的有机物；

步骤三、重复步骤二后，将得到的si(100)基片放在乙醇中清洗30min去除残留溶液，然后用去离子水清洗干净：

步骤四、重复步骤三两次得到表面清洁的基片。

优选地，si3n4靶材功率设置为40w；

或者in靶材功率设置为90w；

或者al靶材功率设置为300w；

或者si3n4靶材功率设置为40w、in靶材功率设置为90w、al靶材功率设置为300w。

与现有技术相比，本发明的有益效果是，本方法制备操作简单，而且能够高效快速大面积成膜，且通过在inxal1-xn薄膜中掺杂si，使其载流子浓度提升从而改善其性能，且通过设置各靶材的功率可以提高薄膜结晶性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施方式的磁控溅射仪器的工作原理示意图；

图2为本发明实施方式的si3n4靶材功率在20w、30w、40w的si掺杂inxal1-xn薄膜xrd图谱示意图；

图3为本发明实施方式的in靶材功率在70w、90w、110w的si掺杂inxal1-xn薄膜xrd图谱示意图；

图4为本发明实施方式的al靶材功率在200w、250w、300w的si掺杂inxal1-xn薄膜xrd图谱示意图。

具体实施方式

为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

本发明实施方式提供一种si掺杂inxal1-xn薄膜的制备方法，包括以下步骤：选用si(100)作为基片，对si(100)基片进行超声波清洗烘干后，传送至真空室内，接着将金属in靶、金属al靶、陶瓷si3n4靶安装于真空室靶位上，并真空室抽真空使得真空室内真空度降低到10^-4pa以下；设置inxal1-xn薄膜制备工艺参数，其中靶材与基片的距离设置为50mm，真空压强设置为0.6pa，衬底温度设置为600℃，ar∶n2的流量比设置为20∶10，si3n4靶材功率设置为20-40w，in靶材功率设置为70-110w，al靶材功率设置为200-300w，溅射时间设置为30min；待溅射完毕后，停止加热等待样品冷却后送至样品室取样。

其中，在设置inxal1-xn薄膜制备工艺参数时，可以将si3n4靶材功率设置为40w，或者将in靶材功率设置为90w，或者将al靶材功率设置为300w，为了使制备出的inxal1-xn薄膜生长达到最佳状态，优选的是同时将si3n4靶材功率设置为40w、in靶材功率设置为90w、al靶材功率设置为300w。

参见附图2中对不同功率的si3n4靶材的xrd图谱与标准jcpds(jointcommitteeonpowderdiffractionstandards)图谱比对，可以发现si3n4靶材功率为20w时制备的样品出现衍射峰都向aln方向发生了偏移，si3n4靶材功率为40w制备的样品的衍射峰沿着(101)方向择优生长，因此可以基本得出，随着si3n4靶材功率为40w的增大，样品衍射峰主峰峰值与fwhm比值先增大后减小。因此当si3n4靶材功率设为40w时生长的薄膜最好。

参见图3中对不同功率的in靶材的xrd图谱与标准pdf卡片比对，可以发现in靶材功率为70w时峰较强，主峰(002)峰值为1775，半高宽为0.58，in靶材功率为90w时峰更强，主峰(002)峰值达到了2366，半高宽为0.42，而达到110w时主峰峰值降低了，in靶材功率的升高到90w时，使提高薄膜的结晶性，当升高到110w时又会使薄膜结晶性变差，因此当in靶材功率为90w时薄膜结晶性最好。

参见图4中对不同功率的al靶材的xrd图谱与标准pdf卡片比对，可以发现al靶材功率在200w时，主峰(002)峰值是40，半高宽为1.40，al靶材功率在250w时，主峰(002)峰值达到了32，半高宽为1.48，al靶材功率在300w时，主峰(002)峰值达到了88，半高宽为0.6，随着al靶材功率升高主峰峰值也升高，主峰强度与半高宽的比值也变大，说明al靶材功率的提高可以提高薄膜的结晶性，因此当al靶材功率为300w时能够提高薄膜结晶性。

作为进一步优选，si(100)基片清洗步骤如下：

步骤一、将si(100)基片片放入hf中，然后用去离子水清洗去除残留的hf：

步骤二、将si(100)基片放入装有丙酮和四氯化碳混合溶液的烧杯中，超声波震荡30min，去除表面的有机物；

步骤三、重复步骤二后，将得到的si(100)基片放在乙醇中清洗30min去除残留溶液，然后用去离子水清洗干净：

步骤四、重复步骤三两次得到表面清洁的基片。

可见，本发明制备操作简单，而且能够高效快速大面积成膜，且通过在inxal1-xn薄膜中掺杂si，使其载流子浓度提升从而改善其性能，且通过设置各靶材的功率可以提高薄膜结晶性。

需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。