一种从废FCC催化剂中回收镍的装置的制作方法

本实用新型涉及氧化稀土加工技术领域，尤其涉及一种从废fcc催化剂中回收镍的装置。

背景技术：

废fcc催化剂作为有毒固体废弃物，其稀土含量约为2%，其他有价金属含量约为1.5%，若将其作为废弃物处理，不但会造成环境污染，也会造成资源浪费。而有效合理地回收废fcc催化剂中的镍，对它进行综合回收利用，可产生较高的经济效益和社会效益。目前技术人员探索了用p507萃取剂从废fcc催化剂中萃取分离回收轻稀土元素la和ce的工艺流程，并讨论萃取剂浓度、浸取液ph、相比、反萃酸度、平衡时间等对萃取稀土的影响，获得了实验室条件下的较优工艺条件和稀土回收的效果。回收稀土氧化物的加工工艺包括浸出、萃取、反萃取、水洗有机相、回收有机相、皂化，萃取时使用p507从浸出液中萃取出富含稀土的有机相和富含镍、铁、钙、铝的水相，要从水相中分离出镍有多种方法，例如在萃余液中加入双氧水煮沸使铁氧化为fe3+，在将氨水加入萃取液使fe3+、al3+沉淀，ni2+与氨水络合，过滤后的滤液再加入naf使多余的fe、ca沉淀，从而分离得到镍氨络合离子，再加入naoh使镍沉淀而多余的al3+溶解，最终得到镍的氧化物。该方法需要使用有毒化学品naf，生产隐患大，为此还需要新的工艺和装置来分离镍，且不使用有毒化学物品。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种从废fcc催化剂中回收镍的装置，基于新的萃取工艺流程：用p507萃取fcc催化剂的浸出液，萃余液再用p204萃余，获得富含铁、钙、铝的萃取有机相和富含镍的水相，再使用酸溶液反萃取有机相得到含铁、钙、铝的酸溶液，再加强碱液溶解铝离子，沉淀出铁、钙，可以分离出铝和镍，反萃取后的有机相可以水洗皂化循环使用，整个工艺不使用有毒化学用品，工艺更安全，同时本实用新型采用新的萃取装置，解决了萃取和反萃取中有机萃取剂和浸出液，反萃取液和萃取剂的相比较大，导致水相与有机相的接触不充分，影响萃取效果的问题，同时解决了现有的皂化洗涤主要是用搅拌的方法使有机萃取剂和皂化洗涤混合均匀，但搅拌常选用水平搅拌的方式，洗涤效率较低的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种从废fcc催化剂中回收镍的装置，包括：第一萃取槽、第一萃取剂槽、第二萃取单元，反萃取单元、反萃取液槽、洗涤槽、废水槽、皂化洗涤槽、皂化剂槽、料液槽，其中，皂化洗涤槽的排液管与有机相进料管之间依次串联第二萃取单元、反萃取单元、洗涤槽的有机相形成的有机相循环回路；

所述第二萃取单元从所述第一萃取槽引入萃余液，第一萃取槽由料液槽和第一萃取剂槽分别引入原料，第二萃取单元的有机相连通至反萃取单元，而萃余液送至镍溶液存储槽，所述反萃取单元包括多级萃取槽，所述反萃取单元的第一级萃取槽的水相进料管、有机相进料管分别由下一级萃取槽的水相排液管、第二萃取单元的有机相排液管引入反萃酸和料液，上一级萃取槽的有机相排液管向下一级萃取槽的有机相进料管引出有机相，第一级萃取槽的水相排液管向反萃取液槽排出反萃酸，最后一级萃取槽的有机相排液管向洗涤槽排出有机相，且水相进料管从反萃取液槽引入反萃酸；所述洗涤槽的水相排液管向废水槽排出废液，洗涤槽的有机相排液管向皂化洗涤槽的有机相进料管引出有机相，洗涤槽从水相进料管引入洗涤水；皂化洗涤槽的水相进料管从皂化剂槽引入皂化剂。

进一步地，所述第二萃取单元包括多个萃取槽，上一级萃取槽的水相排液管连通下一级萃取槽的水相进液管，每一级萃取槽的有机相排液管均连通至反萃取单元的第一级萃取槽的有机相进液管，每一级萃取槽的有机相进液管均连通至皂化洗涤槽的排液管。

进一步地，所述萃取槽包括混合箱和萃取箱，所述混合箱上部由竖板将混合箱上部平均分隔成有机相进料层和料液进料层，竖板下方的混合箱被水平布置的斜道层分隔成上方的分配层和下方的混合层，分配层内垂直于竖板延伸面布置相互间隔的竖向隔板，并将分配层分隔为n个料液分配槽和(n+1)个有机相分配槽，有机相分配槽、料液分配槽的上端分别在料液进料层、有机相进料层被封板封闭，有机相分配槽、料液分配槽底部沿纵长向等距分布多个斜孔，所述混合层上部通过等距排列且互相间隔的2n列×2m行分液管阵列分别连通斜道层内各斜孔，第1列和第n+1列有机相分配槽设有m行斜孔并一一于位于正下方的分液管连通，第1列和第n+1列有机相分配槽之间的有机相分配槽、料液分配槽内各设有2m个斜孔，纵长方向分布的各斜孔与下方相邻列的分液管交错连通，使分液管阵列中各分液管相互间置的分别引入皂化后的萃取有机相和水相料液，所述分液管阵列下部设置混合腔，混合腔下部通过过滤层连通萃取箱一侧的上部，所述萃取箱由上端与箱体顶板固定联结的第一挡板和下端箱体底板固定联结的第二挡板分隔成萃取室和澄清室，第一挡板与第二挡板间隔布置，澄清室内设有呈“l”形结构的澄清隔板，澄清隔板的两侧边分别与箱体的两侧壁固定联结；澄清隔板的竖向隔板的顶端靠近箱体顶板，且与第二挡板之间保持距离，澄清隔板的水平隔板的自由端靠近澄清室侧壁板且向箱体底板靠近。

进一步地，所述澄清室上部、下部分别设置有机相排液管、水相排液管，所述有机相进料层和料液进料层分别通过有机相进料管、水相进料管连通单向阀。

进一步地，所述过滤层自上向下依次包括压紧板、纤维棉层、纤维球层、承压板，承压板被支撑杆固定在萃取箱上方。

进一步地，所述混合箱设有贯穿有机相进料层和料液进料层、分配层、斜道层、混合层的压杆孔道，压紧杆下端连接压紧板，且上端穿过压杆孔道受压紧驱动装置驱动。

进一步地，所述混合箱上部连通压缩空气管道，所述萃取室上部设置放散阀。

进一步地，所述皂化洗涤槽上部被竖板平均分隔成有机相进料层和料液进料层，竖板下方的皂化洗涤槽被水平布置的斜道层分隔成上方的分配层和下方的混合层，分配层内垂直于竖板延伸面布置相互间隔的竖向隔板，并将分配层分隔为n个料液分配槽和(n+1)个有机相分配槽，有机相分配槽、料液分配槽的上端分别在料液进料层、有机相进料层被封板封闭，有机相分配槽、料液分配槽底部沿纵长向等距分布多个斜孔，所述混合层上部通过等距排列且互相间隔的2n列×2m行分液管阵列分别连通斜道层内各斜孔，第1列和第n+1列有机相分配槽设有m行斜孔并一一于位于正下方的分液管连通，第1列和第n+1列有机相分配槽之间的有机相分配槽、料液分配槽内各设有2m个斜孔，纵长方向分布的各斜孔与下方相邻列的分液管交错连通，使分液管阵列中各分液管相互间置的分别引入洗涤后的萃取有机相和水相皂化剂料液。

使用本实用新型的装置回收废fcc催化剂中的镍时，先将废fcc催化剂和质量浓度为1~10%的盐酸在料液槽内浸渍6h，使稀土元素la、ce及其他金属元素（铝、铁、镍、钙）溶解形成盐酸复盐浸取液，浸取液和p507萃取剂按相比为1：1~4引入第一萃取槽，p507萃取剂为p507-煤油的混合液，煤油作为稀释剂，p507萃取剂有机相对浸取液中的稀土离子进行萃取，然后水相萃余液引出至第二萃取单元，第一萃取槽萃取有机相可送入下一工段进一步处理回收稀土或回收系统和钒，萃余液在第二萃取单元内和p204萃取剂按相比1：1混合进行萃取，p204萃取剂为20%的p204和80%的磺化煤油的的混合物，磺化煤油作为稀释剂，p204萃取剂对铁、钙、铝的萃取率达97%以上，而对镍的萃取率低于10%，可规模化的将镍与铁、钙、铝进行分离，得到的萃余液富含镍可多级萃取除去铁、钙、铝，多级萃取得到的萃取液引入反萃取单元，萃余液进一步加naoh溶液可沉淀出ni(oh)2，煅烧后可得到镍的氧化物；在反萃取单元中，使用反萃酸从p204的有机相中反萃取出钙、铝、铁，如反萃酸hno3的总浓度为0.5~5mol/l，富钙、铝、铁的有机相与反萃酸的体积比为5~1∶1，反萃取后富含钙、铝、铁的反萃酸引出至反萃酸槽，再加碱沉淀后，滤液蒸发并氧化煅烧得到氧化铝化物，而反萃取后的有机相在洗涤槽内与水洗涤后除酸，废液送入废水槽，水洗后的有机相送入皂化洗涤槽，与皂化剂槽引出的皂化剂混合皂化，皂化剂为液氨或naoh溶液，皂化后的p204萃取剂循环至第二萃取槽单元后，在萃取酸性萃余液时皂化后的p204萃取剂不会使酸性萃余液的ph值变化。

本实用新型的萃取槽和皂化洗涤槽上部均设有有机相进料层和料液进料层、分配层、斜道层、分液管阵列，能使萃取剂和水相的料液或皂化剂被有机相分配槽和料液分配槽分配各个不同的斜孔，然后一一分配到各个分液管中，使萃取剂和水相的料液或皂化剂在分液管阵列中相互间置的分别引入交错的分液管内，增大了萃取剂和水相的料液或皂化剂之间相互的接触面积和混合均匀性。而传统的萃取槽和皂化洗涤槽内主要通过搅拌器使有机相和水相混合，搅拌器只能水平搅拌，并不能增大有机相和水相的接触面积，而萃取的接触面积直接影响萃取的速度。

本实用新型的萃取槽内还设有过滤层，过滤层可过滤混合萃取剂和水相的料液或皂化剂时产生的乳化物，可通过向料液进料层、有机相进料层送入压缩空气增压加快混合液通过过滤层的速度。同时将压紧板布置在过滤层上方，通过压紧驱动装置驱动压紧杆压缩过滤层，可更多的回收乳化物中的有机相。过滤后的混合液在澄清室内澄清分层为有机相和水相，萃取室设置放散阀，可在压滤时便于放出气体，使滤液通过。

附图说明

图1是本实用新型一种从废fcc催化剂中回收镍的装置的系统图；

图2是图1的中萃取槽的剖面图；

图3是图2的a-a剖面图；

图4是图2的b-b和c-c剖面图；

图5是图1的皂化洗涤槽的a-a剖面图；

图6是图1的皂化洗涤槽的b-b和c-c剖面图；

图7是优选方案中上一级萃取槽与下一级萃取槽的系统连接图；

其中，第一萃取槽200、萃取槽200、第二萃取单元100、反萃取单元300、反萃取液槽800、反萃酸槽600、洗涤槽400、废水槽900、皂化洗涤槽500、皂化剂槽702、料液槽701、混合箱1、萃取箱2、竖板1-1-1、分配层1-3、斜道层1-4、混合层1-5、有机相进料层1-1、料液进料层1-2、竖向隔板1-1-2、料液分配槽1-1-3、有机相分配槽1-1-4、封板1-1-5、斜孔1-1-6、分液管1-1-7、分液管阵列1-5-1、混合腔1-5-2、过滤层1-6、箱体顶板2-1、箱体底板2-2、第一挡板2-3、第二挡板2-4、澄清隔板2-5、萃取室2-6、澄清室2-7、竖向隔板2-5-1、水平隔板2-5-2、有机相排液管2-1-1、水相排液管2-1-2、有机相进料管1-1-8、水相进料管1-2-1、压紧板1-6-1、纤维棉层1-6-2、纤维球层1-6-3、承压板1-6-4、支撑杆1-6-5、压杆孔道1-7、压紧驱动装置1-8、压缩空气管道1-9、放散阀2-8、压紧杆1-6-6、泵3、单向阀4。

具体实施方式

解读所给出的附图，已经可以明了本实用新型的技术方案。以下结合附图通过具体实施方式的描述，对本实用新型作进一步说明。

如图1，一种从废fcc催化剂中回收镍的装置，包括：第一萃取槽200、第一萃取剂槽703、第二萃取单元100、反萃取单元300、反萃取液槽800、反萃酸槽600、洗涤槽400、废水槽900、皂化洗涤槽500、皂化剂槽702、料液槽701、镍溶液存储槽101，反萃取单元300包括多级萃取槽200，参见图2，第一萃取槽200的水相进料管1-2-1、有机相进料管1-1-8分别由料液槽701、第一萃取剂槽703引入原料，第一萃取槽200的水相排液管2-1-2和有机相排液管2-1-1分别向第二萃取单元100、下一工序引出富含铝、钙、铁、镍的萃余液和富含稀土的有机相，第二萃取单元100还从皂化洗涤槽500的排液管2-1-1引出皂化后的有机相，第二萃取单元100的有机相连通至反萃取单元300，而萃余液送至镍溶液存储槽101，反萃取单元300包括多级萃取槽，反萃取单元300的第一级萃取槽201的水相进料管1-2-1、有机相进料管1-1-8分别由下一级萃取槽202的水相排液管2-1-2、第二萃取单元的有机相排液管2-1-1引入反萃酸和料液，上一级萃取槽201的有机相排液管2-1-1向下一级萃取槽202的有机相进料管1-1-8引出有机相，第一级萃取槽201的水相排液管2-1-2向反萃取液槽800排出反萃酸，最后一级萃取槽202的有机相排液管2-1-1向洗涤槽400排出有机相，且水相进料管1-2-1从反萃取液槽600引入反萃酸；洗涤槽400的水相排液管2-1-2向废水槽900排出废液，洗涤槽400的有机相排液管2-1-1向皂化洗涤槽500的有机相进料管1-1-8引出有机相，洗涤槽400从水相进料管1-2-1引入洗涤水；皂化洗涤槽500的水相进料管1-2-1从皂化剂槽702引入皂化剂。

如图2，反萃取单元300和第二萃取单元100及第一萃取槽200的萃取槽包括混合箱1和萃取箱2，混合箱1上部由竖板1-1-1将混合箱上部平均分隔成有机相进料层1-1和料液进料层1-2，竖板1-1-1下方的混合箱被水平布置的斜道层1-4分隔成上方的分配层1-3和下方的混合层1-5，参见图4分配层1-3内垂直于竖板1-1-1延伸面布置相互间隔的竖向隔板1-1-2，并将分配层1-3分隔为n个料液分配槽1-1-3和(n+1)个有机相分配槽1-1-4，有机相分配槽、料液分配槽的上端分别在料液进料层、有机相进料层被封板1-1-5封闭，有机相分配槽、料液分配槽底部沿纵长向等距分布多个斜孔1-1-6，混合层1-3上部通过等距排列且互相间隔的2n列×2m行分液管阵列1-5-1分别连通斜道层1-4内各斜孔1-1-6，第1列和第n+1列有机相分配槽1-1-4设有m行斜孔并一一于位于正下方的分液管1-1-7连通，第1列和第n+1列有机相分配槽之间的有机相分配槽1-1-4、料液分配槽1-1-3内各设有2m个斜孔1-1-6，纵长方向分布的各斜孔1-1-6与下方相邻列的分液管1-1-7交错连通，使分液管阵列1-5-1中各分液管1-1-7相互间置的分别引入皂化后的萃取有机相和水相料液，分液管阵列1-5-1下部设置混合腔1-5-2，混合腔下部通过过滤层1-6连通萃取箱2一侧的上部，萃取箱2由上端与箱体顶板2-1固定联结的第一挡板2-3和下端箱体底板固定联结的第二挡板2-4分隔成萃取室2-6和澄清室2-7，第一挡板2-3与第二挡板2-4间隔布置，澄清室2-7内设有呈“l”形结构的澄清隔板2-5，澄清隔板的两侧边分别与箱体的两侧壁固定联结；澄清隔板的竖向隔板2-5-1的顶端靠近箱体顶板2-1，且与第二挡板2-4之间保持距离，澄清隔板2-5的水平隔板2-5-2的自由端靠近澄清室2-7侧壁板且向箱体底板2-2靠近。澄清室2-7上部、下部分别设置有机相排液管2-1-1、水相排液管2-1-2，有机相进料层1-1和料液进料层1-2分别通过有机相进料管1-1-8、水相进料管1-2-1连通单向阀4。混合箱1上部连通压缩空气管道1-9，萃取室2上部设置放散阀2-8。

作为优选的实施方式，过滤层1-6自上向下依次包括压紧板1-6-1、纤维棉层1-6-2、纤维球层1-6-3、承压板1-6-4，承压板被支撑杆1-6-5固定在萃取箱2上方，如图3、图4混合箱1设有贯穿有机相进料层和料液进料层、分配层、斜道层、混合层的压杆孔道1-7，压紧杆1-6-6下端连接压紧板1-6-1，且上端穿过压杆孔道1-7受压紧驱动装置1-8驱动。

如图1、图5、图6，皂化洗涤槽500上部被竖板1-1-1平均分隔成有机相进料层1-1和料液进料层1-2，竖板下方的皂化洗涤槽被水平布置的斜道层1-4分隔成上方的分配层1-3和下方的混合层1-5，分配层内垂直于竖板延伸面布置相互间隔的竖向隔板1-1-2，并将分配层1-3分隔为n个料液分配槽1-1-3和(n+1)个有机相分配槽1-1-4，有机相分配槽、料液分配槽的上端分别在料液进料层、有机相进料层被封板1-1-5封闭，有机相分配槽、料液分配槽底部沿纵长向等距分布多个斜孔1-1-6，混合层1-3上部通过等距排列且互相间隔的2n列×2m行分液管阵列1-5-1分别连通斜道层1-4内各斜孔1-1-6，第1列和第n+1列有机相分配槽设有m行斜孔并一一于位于正下方的分液管1-1-7连通，第1列和第n+1列有机相分配槽之间的有机相分配槽、料液分配槽内各设有2m个斜孔，纵长方向分布的各斜孔与下方相邻列的分液管交错连通，使分液管阵列中各分液管相互间置的分别引入洗涤后的萃取有机相和水相皂化剂料液。

作为优选的方案，如图7，第二萃取单元100包括多个萃取槽200，上一级萃取槽的水相排液管2-1-2连通下一级萃取槽的水相进液管1-1-8，每一级萃取槽的有机相排液管2-1-1均连通至反萃取单元的第一级萃取槽的有机相进液管，每一级萃取槽的有机相进液管1-2-1均连通至皂化洗涤槽的排液管。