专利名称：金泥全湿法金、银分离新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及从金泥中全湿法金、银分离新工艺，特别适用于金泥中分离金和银。
目前，从金泥中分离金、银，除了电解法(或水淬酸溶)工艺外，还有氨水分离金泥中的金和银的工艺方法。该法首先用盐酸溶液脱除金泥中的锌和铅，然后用浓硫酸在200～250℃温度下焙烧，稀硫酸浸取银、铜。往浸取溶液中加入NaCl，使它生成的易溶的Ag2SO4转化为不溶的AgCl。再用浓氨水溶液浸出脱铜渣中的AgCl，使银呈银氨络离子的形式进入溶液，金仍以固态留在渣中，金、银得到分离。氨浸渣即为金粉，烘干铸金锭。氨浸滤液用水合联氨处理，把其中的银置还下来，银粉干铸银锭。
本发明提出了一个从金泥中全湿法金银分离新工艺方法，该法与现行的方法相比较具有操作简单快速，成本低，投资少，制得的金、银锭纯度高，对环境的污染小，有利于操作人员的身体健康，具有明显的经济效益和社会效益。
本发明的第一个工艺技术方法，即提取金的方法是按如下程序实现的。
1、称取一定量金泥于不锈钢容器中，加入15倍量的混合铵盐(硫酸铵∶氟化铵∶氯化铵∶硝酸铵＝3∶2∶2∶1)，置于电热板上加热熔融，先在低温下加热，待激烈反应后，升温至300℃，至大量白烟冒尽，取下，用稀盐酸提取，加热至沸，金被浸出，形成四氯金酸溶液。银则形成氯化银的白色沉淀。
2、将四氯金酸溶液移入玻璃容器中，加热至沸腾，逐滴加入混合还原剂(水合联氨∶亚硫酸钠∶氢氧化钠＝5∶2∶1)，至溶液不再有黑色反应，即为还原完全，继续加热至海绵金凝聚。
3、将海绵金用稀硝酸、水洗净后，烘干，在1250℃温度下熔铸成金锭。
本方法混合还原剂加入量为理论值的120%。
本方法将海绵金用10%稀硝酸、自来水清洗后，在120℃温度下干燥1小时，待冷却后，按下列比例加入硝酸钾和硼砂1∶0.01∶0.03，于1250℃温度下熔炼，铸成金锭。
本发明的第二个工艺技术方法，即提取银的方法是按下列的程序实现的。
1、将氯化银的沉淀用水洗净后，用20%亚硫酸钠在常温下进行浸取，将溶液进行过滤，残金进行第二次浸出。
2、在滤液中加入氢氧化钠(按30g/L)，待氢氧化钠溶解后，在常温下再按每克银加入0.5毫升甲醛量，用甲醛还原银，制得的海绵银洗净后，于1100℃温度下铸成银锭。
本发明与现行的金泥中金、银分离方法相比具有如下优点1、本方法操作简单快速，浸取时间仅为对比法的1/3，可提高工效2-3倍。
2、本方法节约试剂，节约用电，成本低，对年产量5000两黄金计算，本方法投资费用为5仟元。
3、本方法生产周期为一天，对比法需2天。
4、提取金银的纯度、回收率对比本发明 对比法金纯度99.99% 90～98%银纯度99.9% 99～99.9%金回收率99.90% 99.83%银回收率99.00% 95～97%应用实例1、提取金的实例(1)称取100克金泥(含金量为56.32%)于不锈钢容器中，加入1500克混合铵盐(硫酸铵∶氟化铵∶氯化铵∶硝酸铵＝3∶2∶2∶1)，研磨混匀。置于电热板上加热熔融，先在低温下加热，待激烈反应后，升温至300℃，至大量白烟冒尽，取下，用5%盐酸提取，加热至沸，取下，静止2-3小时。在加热的条件下，铵盐分解出相应的无水无机酸，这些无机酸具有一定的活性，对金泥中的金、银、铜等元素有较强的分解能力，可将金、银分解。金以AuCl4-络离子进入溶液，银则形成AgCl的白色沉淀。
(2)将静止后的溶液抽气减压过滤，用水充分洗涤残渣，并移入恒温干燥箱中于120℃恒温下干燥1小时。
(3)、将滤液转到5000毫升平底烧瓶中，置于电炉上加热煮沸，用移液管逐滴加入混合还原剂还原金，加入时溶液反应激烈，此时四氯金酸被还原成海绵金。当加入混合还原剂溶液不再产生黑色即为还原完全，继续加热至海绵金完全凝聚，溶液变清。采用无火焰原子吸收法测定了还原液中的金，经测定还原液中的金仅为0.02毫克。
(4)、将还原出来的海绵金进行抽气减压过滤，依次用10%硝酸、水洗涤数次，置于120℃恒温干燥箱中干燥1小时，取出冷却后称重海绵金为56.20克，将所得海绵金置于石墨坩埚中，加入0.57克硝酸钾，2.0克硼砂于高温炉中，升温到1250℃，恒温5分钟，出炉制得金锭56.18克，纯度为99.99%。
熔炼过程中，硼砂中的酸性成分B2O3能与海绵金中的微量金属氧化物形成硼酸盐渣，与碱土金属生成易熔的硼酸盐，硼砂中同时还含有碱性成分Na2O，它与硅酸反应后生成硼酸钠，硼砂在700℃左右几乎能与所有的氧化物化合，故加入硼砂可除掉海绵金中的各种微量杂质。
海绵金中的少量三氯化铁，加入硝酸钾，可把此杂质氧化除掉。
2、提取银的实例(1)、将实例1提取金以后的残渣用水洗涤干净，加入浓度为200克/升亚硫酸钠溶液，在常温下(20～30℃)浸取2小时，此时氯化银被溶解，转化成银的亚硫酸银的络离子，其反应式如下
将溶液过滤，残金进行第二次浸出。
(2)、将滤液转入烧杯中，加入氢氧化钠(按每升滤液加入30克)，搅拌溶解(放热反应，应缓慢加入)，冷至室温，按银(克)∶甲醛(毫升)＝1∶0.5的比例，加入甲醛还原银，放置2小时，即还原完全。还原后的溶液经SO2中和后，返回使用。
(3)、将还原的海绵银滤出，洗净，于120℃恒温干燥箱中干燥后，放入石墨坩埚中，加入0.4克硝酸钾和1.5克硼砂，置于高温炉中，于1100℃，熔炼5分钟，出炉，制得银锭30.10克，其纯度99.90%。
权利要求
1.提出了一种从金泥中全湿法金、银分离新工艺。其特征在于采用硫酸铵-氟化铵-氯化铵-硝酸铵混合熔剂，在加热条件下进行熔融，用稀盐酸加热浸出。含金溶液用水合联氨-亚硫酸钠-氢氧化钠混合还原剂还原，在1250℃条件下冶炼。析出的氯化银用亚硫酸钠溶解后，用甲醛进行还原，在1100℃条件下冶炼。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于每提取10克金泥过程是150g混合铵盐(硫酸铵∶氟化铵∶氯化铵∶硝酸铵＝3∶2∶2∶1)，在加热条件下进行熔融、浸出。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于混合还原剂(水合联氨∶亚硫酸钠∶氢氧化钠＝5∶2∶1)加入量为1克金加入1毫升，为理论值的120%。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于将海绵金用稀硝酸和水洗涤后，在120℃温度下干燥1小时，冷却后加入硝酸钾和硼砂，其重量比为1∶0.01∶0.03，在1250℃温度下熔铸成金锭。
5.提出了一种用亚硫酸钠溶解氯化银，采用甲醛还原银的方法，其特征在于，在常温下将氯化银用亚硫酸钠溶解，然后以甲醛还原成海绵银，放置沉淀凝聚后，过滤出银。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于甲醛的加入量为1克银加入0.5毫升，为理论值的120%。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于将海绵银用水洗涤后在120℃温度下干燥1小时，冷却后加入硝酸钾和硼砂，其重量比为1∶0.01∶0.03，在1100℃温度下熔铸成银锭。
全文摘要
提出了一种从金泥中全湿法金、银分离新工艺。该工艺采用硫酸铵—氟化铵—氯化铵—硝酸铵混合熔剂，在不锈钢容器中，置于电热板上进行加热熔解，先在低温下加热，待激烈反应后，升温至300℃，至大量白烟冒尽，取下，用稀盐酸提取，加热至沸，此时金以AuCl
文档编号C22B11/00GK1095422SQ93105978
公开日1994年11月23日 申请日期1993年5月20日 优先权日1993年5月20日
发明者薛光 申请人:薛光