专利名称：联合法生产精铵新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品的生产工艺，具体地讲是一种联合法生产精铵新工艺。
目前国内外生产精铵的方法主要有以下几种，其一为重结晶法，即将农业用氯化铵用水溶解，加热蒸发结晶，离心分离干燥成为精铵产品；其二为联碱AI冷冻结晶生产精铵；其三为农铵水洗法生产精铵。第一种方法生产的精铵产品质量较高，但能耗高，设备投资大，腐蚀性严重，产品成本高，由于Na+的富集并有一定的排污量；第二种方法从理论上讲可以在并料流程下的冷析结晶中直接取出，但由于并料流程对大生产影响很大，目前所有联碱厂几乎全采用的是逆料流程，故根本无法在大生产中生产精铵，某些厂为了不影响大生产另外加一个结晶器，并配上外冷器，独立运行，实行冷析法生产精铵。由于母液成份的影响，精铵质量很难达到一级品，故实际生产中离心机还要加洗水，造成母液膨胀。我厂4#结晶开车初期采用的是并料流程，从冷析结晶取样分析表明，氯化铵晶体根本达不到一级品标准，这主要是母液中夹带SO42-、CO32-、Na+的影响所致，第三种水洗农铵生产精铵，成本高，污染严重，产品质量不稳定，一般生产1吨精铵需1.25吨农铵，虽然采取了一些简易热蒸发回收措施，但并未从根本上改变消耗高的问题。另，此法未除SO42-、CO32-，故SO42-的含量和PH值不易达标，产品质量也不稳定，主含量时高时低。
本发明的目的在于提供一种生产工艺简单，与大生产联系又不影响大生产，成本低，产品质量高且稳定，无污染的生产精铵新工艺。
本发明目的是以下述方式实现的一种联合法生产精铵新工艺，该新工艺采用二级洗涤法生产精铵，第一级为混合洗涤，既将农铵与大生产中的氨母液混合洗涤；第二级为循环法洗涤，即在循环母液中不断加入除去 CO32-和SO42-的HCl和BaCl2进行洗涤。
如上述的生产精铵新工艺，其特征在于所述的农铵与氨液比例为1∶2～10；循环母液为NH4Cl饱和溶液，其PH值控制在0～3，SO42-含量控制在0.05～0.15％，循环母液的量为农铵的200％～400％(重量比)，HCl(按100％计)加入量为农铵0.2％～0.4％(重量比)，BaCl2的加入量为农铵0.15～0.3％(重量比)。
本发明较之现有的生产精铵方法，具有下述优点一、产品质量高且稳定，消耗低，成本低；二、工艺简单，既与大生产联系又不影响大生产；三、无污染。
下面结合附图详述本发明内容。
图1 为本发明生产工艺流程图。
联合法生产精铵新工艺为二级洗涤，具体为第一级将农铵与大生产中的氨母液，按1∶2～10比例，混合洗涤，离心分离，得主含量达99.0～99.2％的工业NH4Cl合格品，离心甩后液返回联碱系统。
经混合洗涤后，农铵中的Na+由0.8％左右降至0.14％左右，SO42-由0.35％降至0.1％左右，由于氨母液对NH4Cl是饱和的，而对于SO42-、Na+是欠饱和的，故一方面可洗下大量的SO42-、Na+，另一方面NH4Cl结晶体并不会因洗涤而回溶失重。
第二级采用循环法洗涤，将经第一级混合洗涤后得的NH4Cl固体用加入除去CO32-、SO42-的循环母液洗涤，离心干燥后得NH4Cl一级品，其PH值及SO42-达标，由于Na+含量在二级循环洗涤液中达到一定浓度不再富集增高，故产品质量始终均衡稳定，母液也没有废液排放，此外，生产1吨精铵还可回收20kg盐。
这一级化学反应方程式为实施例1农铵1吨(主含量95％)，冷氨母液(28～30℃)5吨，混合洗涤，离心得精铵合格品0.95吨；将精铵合格品继续用循环法洗涤，即在NH4Cl饱和溶液(3吨)中不断加入0.002吨HCl(100％)和0.0015吨BaCl2，离心甩干、干燥，得精铵一级品0.947吨。
实施例2农铵1吨(主含量95％)，冷氨母液(28～30℃)6吨，混合洗涤，离心得精铵合格品0.958吨；将精铵合格品继续用循环法洗涤，即在NH4Cl饱和溶液(3.5吨)中不断加入0.003吨HCl(100％)和0.002吨BaCl2，离心甩干、干燥，得精铵一级品0.943吨。
权利要求
1.一种联合法生产精铵新工艺，其特征在于该新工艺采用二级洗涤法生产精铵，第一级为混合洗涤，既将农铵与大生产中的氨母液混合洗涤；第二级为循环法洗涤，即在循环母液中不断加入除去CO32-和SO42-的HCl和BaCl2进行洗涤。
2.如权利要求1所述的生产精铵新工艺，其特征在于所述的农铵与氨液比例为1∶2～10；循环母液为NH4Cl饱和溶液，其PH值控制在0～3，SO42-含量控制在0.05～0.15％，循环母液的量为农铵的200％～400％(重量比)，HCl(按100％计)加入量为农铵0.2％～0.4％(重量比)，BaCl2的加入量为农铵0.15～0.3％(重量比)。
全文摘要
本发明涉及一种联合法生产精铵新工艺,该工艺采用二级洗涤生产精铵,第一级采用大生产中的氨母液与农铵按一定比例混合洗涤。农铵通过氨母液洗涤后为精铵合格品,主含量可达99.0～99.2%;第二级采用循环洗涤法,循环的母液不断用少量的HCl、BaCl
文档编号C01C1/16GK1247160SQ98113699
公开日2000年3月15日 申请日期1998年9月10日 优先权日1998年9月10日
发明者何光安, 赵永华, 周汉平, 钱道冲, 李厚涛, 杨建新, 陈石添 申请人:湖北双环化工集团公司